Высушивание концентрированной серной кислотой

Высушивание концентрированной серной кислотой. [c.626]

Некрупные куски твердого поглотителя или концентрированную серную кислоту помещают в фарфоровой чашке на дно эксикатора. Осушаемое вещество в широком открытом сосуде, например в чашке Петри, ставят на фарфоровый вкладыш эксикатора. С целью экономии осушителя вещество рекомендуется сперва подсушить на воздухе, а для окончательной сушки поместить в эксикатор. Полнота высушивания в данном случае зависит от сравнительной гигроскопичности осушаемого соединения и осушителя. Так, если для сушки легко отдающих влагу веществ эксикатор можно снарядить хлоридом кальция или концентрированной [c.158]

Если в исследуемой смеси нет воды, то содержание спирта можно определить на основании результатов высушивания точно взятой навески продукта (около 50 г) в эксикаторе с концентрированной серной кислотой до постоянной массы. В этом случае содержание спирта 2 определяют по формуле [c.183]

Для высушивания газов используют концентрированную серную кислоту или твердые сорбенты хлорид кальция, едкий натр или натронную известь, перхлорат магния и фосфорный ангидрид иногда применяют также силикагель. Реакция между водой и сорбентами протекает с образованием соответствую- [c.43]

Кроме обычных механических и химических средств очистки, применяется так называемая хромовая смесь —раствор сухого бихромата калия (9,9 г] в концентрированной серной кислоте (100 мл). Часто применяют мытье горячим раствором мыла, соды и раствором перманганата в 10—20%-ном растворе щелочи. Для очистки от загрязнений органического происхождения применяют бензол с последующим мытьем спиртом и высушиванием сухим теплым воздухом. После мытья посуду рекомендуется пропарить. [c.398]

Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане. Выделяющийся бромистый метил проходит через обратный холодильник, промывную склянку с раствором щелочи (для очистки от бромистого водорода, сернистого ангидрида и паров брома), промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для очистки от диметилового эфира и высушивания) и конденсируется в приемнике-ампуле. Интенсивность выделения бромистого метила регулируют, изменяя силу нагревания (при охлаждении до комнатной температуры реакция прекращается) так, чтобы реакция протекала равномерно, но не бурно в этом случае можно заметить конец реакции (по ослаблению ее) н прекратить нагревание. [c.227]

Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Шотта, тщательно отжимают и помещают в эксикатор над концентрированной серной кислотой. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью (осторожно ) для поглощения хлороводорода. Высушивание продолжается в течение нескольких дней. [c.129]

Выделяющийся хлор проходит через две промывные склянки с водой (для поглощения хлористого водорода) и через промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для высушивания) для удаления остаточных количеств хлористого водорода и влаги к установке присоединяют трубки (или колонки) с окисью кальция и пятиокисью фосфора. Затем хлор конденсируют в приемнике при охлаждении До температуры около -78 °С. [c.128]

Для дальнейшей очистки от незначительных количеств этих примесей сконденсированный газ медленно испаряют и пропускают через систему промывных склянок с раствором сульфата железа, едкого кали и гидросульфита натрия и для высушивания— через склянку с концентрированной серной кислотой и колонку с пятиокисью фосфора, как описано выше (см. стр. 186). [c.189]

ОТ сероуглерода), склянка 4 — раствором сульфата меди н серной кислоты (для контроля за проскоком сероводорода после промывной склянки 2), склянка 5 — концентрированной серной кислотой (для высушивания), склянки б —веретенным маслом, охлаждаемым до —10°С в бане со смесью льда и поваренной соли (для удаления сероуглерода). Газ после очистки поступает для конденсации в приемник 8, охлаждаемый жидким азотом в сосуде Дьюара 9. Для того чтобы влага из воздуха не конденсировалась в приемнике 8, к выходной трубке последнего присоединяют две колонки 10, 11), / наполненные хлоридом кальция и плавленым едким натром. [c.408]

Хлор-ион соли определяют реакцией с нитратом серебра. Чистоту препарата определяют по отсутствию посторонних алкалоидов (2,5%-ныи раствор соли не должен выделять осадка или мути при прибавлении раствора аммиака), посторонних органических веществ (1 -ный раствор сати в концентрированной серной кислоте должен быть бесцветен и прозрачен), солен тяжелых металлов. Потеря веса при высушивании до 100—105° не должна превышать 0,5 o. [c.510]

Строфантин К — белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок, горького вкуса, мало растворим/ в воде, спирте, не растворим в ире и хлороформе. При смачивании концентрированной серной кислотой окрашивается в зеленый цвет. Спиртовой раствор строфантина нитропруссидом натрия в присутствии едкого натра окрашивается в быстро проходящий красный цвет. Препарат не должен содержать свободных моносахаридов, т. е. выделять закись меди при взаимодействии с жидкостью Фелинга, сульфатов, солей кальция и терять в весе более 8 о при высушивании до постоянного веса при 80°. [c.553]

Сухую 5-литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс емкостью 500 ли и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединяют трубку для отвода газа и 1-литровую делительную воронку. Обе делительные воронки и трубку для отвода газа заш,иш,ают хлор кальциевыми трубками. В колбу помещают 50,3 г (2,07 грамматома) магниевых стружек (примечание 2). Воздух из колбы вытесняют азотом, ко-торый пропускают с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосферу азота поддерживают в колбе до тех пор, пока пе закончится гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавляют 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена (стр. 96) (примечание 3) и наливают его в делительную воронку из стекла пирекс (примечание 4). В верхнюю делительную воронку помещают 1 J2 "абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу наливают около 200 мл эфира и 10 ла расплавленного бромфенантрена. Реакцию бромфенантрена с магнием инициируют прибавлением нескольких кристаллов иода та мл бромистого этила реакция начинается без наружного обогревания после перемешивания смеси в теченне нескольких минут. По мере протекания реакции прибавляют 9-бромфенантрен и зфир со скоростью, достаточной для того чтобы поддерживать спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжается, на стенках колбы начинает выделяться реактив Гриньяра. Через делительную воронку из [c.22]

Маточный раствор от перекристаллизации помещ,ают в колбу емкостью 250 мл, а затем при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 30—40° (примечание 6), упаривают до объема 8—10 мл. Концентрат после охлаждения в течение ночи при 0° выделяет твердое вещество, которое отфильтровывают, перекристаллизовывают из равного по весу количества кипящей воды и сушат над серной кислотой. Вес полученного вещества составляет около 2 г. Маточные растворы от обеих перекристаллизаций присоединяют к первоначальному маточному раствору от окисления и все вместе выпаривают досуха при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 30—40°. Полученный твердый остаток слегка окрашен в желтый цвет и имеет резкий запах азотной кислоты. Его оставляют на несколько дней в стеклянной чашке до исчезновения запаха, а затем растворяют в равном по весу количестве (2—3 г) кипящей воды. Раствор в течение нескольких дней охлаждают при температуре ниже 0° (примечание 7) твердое вещество отфильтровывают, перекристаллизовывают из воды и сушат над серной кислотой (примечание 8). Эта порция препарата весит около 0,5 г. Общий выход аллоксана составляет 18—19 г (82—87% теоретич., считая, что вещество после высушивания над концентрированной серной кислотой НС содержит кристаллизационной воды примечание 9). [c.10]

Б. Акридон. В колбе емкостью 500 мл приготовляют раствор 42,7 г (0,2 мол.) N-фенилантраниловой кислоты (примечание 6) в 100 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) и раствор нагревают на кипящей водяной. бане в течение 4 час., после чего его выливают в 1 л кипящей воды. Чтобы избежать разбрызгивания, раствор приливают по стенке сосуда. После кипячения в течение 5 мин. желтый осадок отфильтровывают и фильтрат сохраняют (примечание 7). Влажный осадок кипятят в течение 5 мин. с раствором 30 г (0,28 мол.) соды в 400 мл воды, после чего его отсасывают (примечание 8) и хорошо промывают водой. После высушивания на воздухе вес неочищенного акридона составляет 35,5—37,5 г (91— 96% теоретич.) т. пл. продукта 344—346° (примечание 9). Для большинства целей продукт достаточно чист его можно перекристал- [c.18]

Если вместо упаривания маточного раствора для выделения кристаллов вылить его в воду и образовавшийся маслянистый слой извлечь эфиром, а эфирный раствор взболтать с насыщенным водным раствором уксуснокислой меди, то можно получить около 8 г светлозеленого медного производного. При взбалтывании медной соли дибензоилметана с раствором 20 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды и периодическом встряхивании полученной суспензии с 70 мл эфира происходит растворение отделенный эфирный слой, после высушивания хлористым кальцием и выпаривания досуха в вакууме, может дать около б г дибензоилметана с т. пл. 77—78°. [c.188]

Этиловый эфир стеариновой кислоты, применявшийся при проверке синтеза, был получен этерификацией продажной стеариновой кислоты восемью эквивалентами безводного этилового спирта, содержащего 10% (всс.) концентрированной серной кислоты. Полученный препарат после промывания и высушивания был перегнан с применением елочного дефлегматора высотой 60 см, снабженного рубашкой для обогрева и головкой для частичной конденсации паров. Выход вещества с т. кип, 186,5— 189° (3,5 мм) н т. пл. 32,2—34.2° (исправл.) составлял 80%. Можно применять также продажный этиловый эфир стеариновой кислоты высокого качества. [c.91]

Суш,ествование указанных изомеров можно доказать с помощью следующего эксперимента. При высушивании в эксикаторе с концентрированной серной кислотой [Сг (ОН2)в]С1з воду не теряет, [Сг (ОН2)бС1]С12-Н20 теряет 1 моль, а [Сг (ОН 2) 4С12]С1-2Н 2О— [c.560]

Эксикатор. Вещества и посуда, предназначенные после прокаливания или высушивани-я в шкафу к взвешиванию, должны быть предварительно охлаждены до комнатной температуры. В целях предотвращения обратного поглощения ими влаги из воздуха охлаждение проводят в приборе — эксикаторе, заполненном сухим воздухом. Его применяют также для медленного высушивания и для хранения гигроскопических веществ. Эксикатор (рис. 6) представляет собой фигурный стеклянный сосуд, в нижнюю часть которого помещают водопоглощающее вещество (прокаленный хлорид кальция, концентрированную серную кислоту и др.). Внутрь эксикатора над конусообразной его частью кладут фарфоровую пластинку с отверстиями, в которые ставят тигли, чашечки, стаканчики, бюксы с веществом, подлежащим высушиванию или охлаждению. Края эксикатора и крышки пришлифованы и смазаны вазелином, чтобы они плотно прилегли друг к другу. Эксикатор закрывают крышкой, надвигая ее скользящим движением на края эксикатора. Открывая эксйкатор, также сдвигают крышку в сторону. [c.14]

Реакцию проводят в колбе (см.. рис. 2/г, ст.р. 13) с приишнфоваинай пробкой, в которую впаяны капельная воронка и газоотводная трубка. Колба шедннена последовательно с промывной, склянкой с водой (для удаления из газа хлористого водорода), с промывной склянкой с концентрированной серной кислотой и с трубками с окисью кальция и пятиокисью фосфора (ддя высушивания). Очищенный газ конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью сухого льда и ацетона. Все соединения в установке выполняются с [c.128]

Получение. В реакционную колбу вносят 1600 г концентрированной серной кислоты ( = 1,84) и прибавляют к ней тщательно перемешанную смесь из 375 г фторида калыция и 560 г высушенного белого кварцевого песка или дробленого кварцевого стекла. Сразу начинается выделение газа, которое регулируют нагреванием колбы. Одновременно включают обогрев трубки со стеклянной ватой. Выделяющийся газ после высушивания и охлаждения в склянках 5 и трубках 6 поступает в приемник 7, погруженный в сосуд Дьюара с жидким воздухом. [c.274]

Бензолсульфокислота, высушенная над концентрированной серной кислотой, плавится при 44 °С. Препарат содержит различные количества кристаллизационной воды (СбНбЗОзН-1,5—2Н2О). Безводную кислоту (т. пл. 104°С) получают высушиванием при 100°С. п-Толуол-сульфокислота и нафталин-р-сульфокислота кристаллизуются в виде моногидратов (т. пл. 104—106 °С и 120—122 °С соответственно). [c.222]

Концентрированная серная кислота (Нг504) применяется, например, для высушивания брома, с которым оиа не смешивается. Для высушивания брома, бромистого этила и некоторых других галоидных алкилов, встряхивают их в делительной воронке с небольшими количествами концентрированной кислоты до тех пор, пока не прекратится ее действие. [c.41]

Фотохимическое сульфохлорирование циклогексана производят в приборе, представленном на рис. 3. Реактор 8 представляет собой цилиндрический сосуд емкостью 150—200 мл из стекла пирекс или молибденового. Для ввода смеси газов в пришлифованную пробку реактора впаяна газоприводная трубка 10, доходящая до дна реактора и заканчивающаяся расширением с пористой стеклянной пластинкой (стеклянный фильтр № 1). Температуру реакции регулируют с помощью холодильника, представляющего собой /-образную трубку 11 (впаянную в пробирку реактора), через которую пропускается холодная или горячая вода температуру реакционной смеси контролируют термометром 12, вставленным в боковой тубус реактора. Хлор и сернистый газ из баллонов 1 r 2 пропускают для высушивания через промывные склянки Тищенко 3 и 4 с концентрированной серной кислотой, через реометры 5 я 6 (для учета количества газа) и затем через смеситель 7, из которого смесь газов поступает в реактор. Освещение реакционной массы производят при помощи ртутной лампы 9 СВДШ-250. Расстояние между реактором и лампой = 30 см. Отходящие по трубке 13 газы поглощают, пропуская через колонку 14, наполненную кусочками стеклянных тру- [c.133]

Полученный продукт, окрашенный в светло-желтый цвет, соответствует по составу формуле Н2М0О4 Н2О. Безводная кислота образуется после длительного высушивания водной кислоты в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. [c.252]

Получение газа проводят в толстостенной реакционной колбе емкостью жоло 500 мл. Колбу заирывают пришлифованной пробкой, в которую впаяны капельная воронка (конец вороикн доходит почти до дна колбы) и трубка, отводящая газ. Для очистки газа от примеси ЗОз м высушивания к отводной грубке присоединяют последовательно промывную скляйку с концентрированной серной кислотой и колонку с пятиокисью фосфора. После очистки газ поступает в приемник-конденсатор, где он сжижается. [c.157]

Представляет собой смесь твердых н жидких углеводородов от С Н б до С20Н42, получаемых после отгонки нефти. С целью очистки растворяют в бензине и обрабатывают последовательно концентрированной серной кислотой, раствором щелочи и водой после высушивания бензин отгоняют. [c.106]

Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, сульфатов, влаги (не более 8 a, определяемой высушиванием при 100—105° до постоянною веса), сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка, посторонних органических примесей (прн растворении в концентрированной серной кислоте окраска не должна превышать окраски эталона Ко 5 ГФ1Х, стр. 682). [c.268]

Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности щелочного раствора, содержанию примеси кофеина (раствор теобромина в 0,1 н. растворе едкого натра при взбалтывании с хлороформом и последующем высушивании хлороформного раствора прокаленным сульфатом натрия не должен по испарении оставлять более 0,5% остатка), предельному содержанию примеси 3-метилксантина (при описанной выше реакции, 0,5 г препарата, с хлоридом кобальта и 2 Л1Л 0,1 н. раствора едкого натра, выделение серовато-голубого осадка должно быть не позже чем через 2 м.ан), бесцветности и прозрачности препарата в концентрированной серной кислоте, отсутствию хлоридов, сульфатов, солей аммония и др. выше норм ГФ1Х. [c.516]

Чистоту препарата определяют по отсутствию галогена (проба Бейль-штейна), потере в весе (не более 0,5% при высушивании до постоянного веса при 100—105°), золы, семикарбазона кортизонацетата (минерализованный концентрированной серной кислотой в присутствии пергидрола препарат с реактивом Несслера в щелочной среде не должен обнаруживать более интенсивной окраски, нежели эталон на аммиак, приготовленный с теми же реактивами по ГФ1Х). [c.623]

Чистоту препарата определяют потенциометрически по pH раствора (6—7,5), потере веса не более 5% (при высушивании в вакуум-сушильном шкафу 3 ч при 5 мм рт. ст.) не более 5% остатка после сжигания и прокаливания (с концентрированной серной кислотой). Количественное определение производят биологическим путем. Хранят с предосторожностью (список Б), при температуре не выше 20°, в защищенном от света месте срок годности 2 года. [c.697]

Для очистки СОа от следов НС1 и высушивания его пропускают через две промывалки с водой и концентрированной серной кислотой. Для очистки от следов сероводорода углекислый газ пропускают через 5—10%-ный раствор Си304. [c.310]

Продажную монохлоруксусную кислоту (т. пл. 61—63°) следует измельчить в ступке и сушить в течение 2 дней в вакуум-эксикаторе мад концентрированной серной кислотой. При применении хлоруксусной кислоты без предварительного основательного высушивания выход снижался примерно на 10%. [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология