Диазосоединения титрованные растворы

Амин, полученный в результате восстановления, титруют раствором нитрита натрия, причем образуется диазосоединение [c.380]

Установку титра раствора диазосоединения производят таким же способом по какому-нибудь способному к сочетанию веществу, лучше всего по R-соли, которую можно получить в очень чистом виде. [c.270]

Параллельно проверяют титр раствора л-сульфофенилметилпиразолона (проводят контрольный опыт). 50 мл 0,1 н. раствора п-сульфофенилметилпиразолона наливают в стакан, прибавляют туда такие же количества уксусной кислоты, раствора ацетата натрия и воды, какие были прибавлены при анализе диазосоединения, и оставляют при комнатной температуре на 8—10 час. После этого к смеси прибавляют НС1, вносят лед и титруют раствор, не содержащий диазосоединения, 0,1 н. раствором нитрита натрия. [c.261]

Определение титра растворов диазосоединений. Растворяют 12,21 г очищенного [c.678]

Титрование проводилось со стеклянным и каломелевым электродами с помощью рН-метра ЛП-58 с обычной точностью /5,15/. 50 см 0.01 м раствора диазосоединения титровались [c.337]

Полученный раствор диазосоединения при температуре, близкой к 0°, и в отсутствие попадания прямых солнечных лучей практически не меняет своего титра в течение 4 ч. [c.298]

Для полного превращения амина в диазосоединение необходимо присутствие избытка минеральной кислоты, поэтому в процессе диазотирования необходимо контролировать реакцию среды по индикатору конго. Индикатором конца титрования является иодкрахмальная бумага , на которую в процессе титрования наносят капли титруемого раствора. Пока титрование не закончено, белая иодкрахмальная бумага не меняет свою окраску. В момент окончания титрования, т. е. в момент прибавления к титруемому раствору лишней капли раствора нитрита натрия на иодкрахмальной бумаге появляется синее кольцо. Реакция диазотирования протекает во времени, поэтому обязательно повторное нанесение пробы на иодкрахмальную бумагу после 5—10-минутной выдержки. Присутствие ионов брома сильно ускоряет процесс диазотирования всех аминов и в особенности медленно диазотирующихся, например анилина. Поэтому при установке титра нитрита натрия по анилину необходимо добавлять бромид натрия [28, 29]. [c.52]

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и лг-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при низкой температуре (во льду) и защищать от действия света. Сохраняемый таким образом раствор диазосоединения в течение рабочего дня практически не изменяет титра. При сочетании с окси- или аминопроизводными диазосоединения замещают атом водорода ароматического ядра, находящийся в пара- или орто-положении к группе —ОН или —ННз. [c.371]

Для количественного анализа ароматических гидроксисоединений применяют раствор хлорида п-нитробензолдиазония определенного титра. Определения проводят следующим образом навеску исследуемого вещества растворяют в воде с таким расчетом, чтобы образовался приблизительно 0,05—0,1 н. раствор. От этого раствора берут для титрования равные объемы (20—25 мл), добавляют бикарбонат натрия и титруют раствором соли диазосоединения точно установленного титра. Конец титрования определяют следующим образом берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу. При этом в середине образуется пятно нерастворимого красителя и вокруг него — вытек бесцветного или чуть окращенного раствора. В этом растворе может быть избыток либо диазосоставляющей, в данном случае п-нитробензолдиазония, либо азосоставляющей, т. е. исследуемого гидроксипро-изводного. Далее чистой палочкой наносят каплю содового раствора Р-соли или резорцина на бумагу на сухое место вблизи вытека. В случае присутствия избытка диазония в месте соприкосновения двух вытеков появляется красное окращивание от образовавшегося азокрасителя. [c.153]

Если раствор диазосоединения готовят из точного раствора амина и для разбавления пользуются калиброванной посудой, то титр полученного раствора диазосоединения дополнительно можно не проверять. [c.372]

Температура, при которой титруют нитритом растворы аминов, зависит главным образом от устойчивости образующихся диазосоединений. [c.145]

По окончании титрования прибавляют 10 мл 40%-ного раствора едкого натра (должна быть сильнощелочная реакция по бриллиантовой желтой бумаге) и оставляют раствор на 10 мин. при периодическом помешивании. При этом краситель частично переходит в раствор. Затем к раствору прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты до кислой реакции на лакмус, причем краситель вновь осаждается. Раствор охлаждают до 15° и продолжают титровать из той же бюретки до повторного прекращения появления окрашивания в вытеке с индикаторным раствором диазосоединения. [c.211]

По окончании сочетания избыток,. -толуилендиамина титруют 0,05 н. или 0,1 и. раствором диазобензола в той же уксуснокислой среде, в которой проводится сочетание с анализируемым диазосоединением. Перед этим титрованием реакционную смесь охлаждают льдом до 0° (лед вносят в реакционную смесь). [c.255]

После этого вынимают из анализируемого раствора индикаторный электрод и солевой мостик, обмывают их над раствором водой и приливают к раствору 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Затем раствор нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин. для разрушения диазосоединення. Реакция сопровождается обесцвечиванием раствора над осадком. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и, погрузив в стакан индикаторный электрод и солевой мостик, титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты, наблюдая за стрелкой гальванометра. Вначале она сильно отклоняется вправо и по мере титрования, т. е. уменьшения концентрации раствора щелочи, отклонение делается все меньше. К концу титрования кислоту приливают по каплям до полной остановки стрелки на нуле. Выдержка при титровании—20 сек. При прибавлении одной лишней капли кислоты стрелка гальванометра отклонится влево. [c.415]

Рабочий раствор диазосоединения хранят в холодном темном месте. Перед наполнением бюретки ее ополаскивают холодным раствором диазосоединения, затем наполняют этим раствором и сразу начинают титровать. [c.340]

Анализируемый раствор помеш,ают в стакан для титрования, прибавляют раствор ацетата или карбоната натрия и титруют при размешивании раствором диазосоединения. [c.341]

Смесь переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и отфильтровывают осадки триброманилина и трибромфенола. Триброманилин-сульфокислота находится в фильтрате. 500 мл фильтрата охлаждают до 10—12° и титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия с выдержкой 2 мин. К концу диазотирования выпадает осадок диазосоединения. [c.179]

Однако если длительность сочетания довольно велика (более 30 мин.), следуе проводить параллельные контрольные опыты, т. е. смешивать такие же количества растворов азосоставляющих, воды и раствора вещества, создающего среду (СНдСООН, Na2 Oз и т. п.), какие берут для взаимодействия с диазосоставляющей, оставлять эти смеси на срок, равный продолжительности сочетания, и затем, не прибавляя анализируемого диазосоединения, титровать раствором диазобензола (лг-толуилендиамин) или нитрита (п-сульфофенилметилпиразолон). Таким образом определяется расход соответствующего титрованного раствора на взаимодействие со всем количеством взятой для сочетания азосоставляющей в условиях, аналогичных условиям, при которых проводится сочетание с анализируемым диазосоединением. [c.255]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Приготовление 0,2 н.. раствора п-нитроанилина. Растворяют 30 г чистого я-нитроанилина в 500 мл 12%-ной соляной кислоты при нагревании. Теплый раствор разбавляют 450 мл 12%-ной соляной кислоты и охлаждают. 50 мл приготовленного раствора п-нитроанилина титруют 0,5 н. раствором нитрита. По результатам титрования вычисляют, каким количеством воды надо разбавить раствор л-нитро-анилиЕ1а для получения точно 0,2 н. раствора. Прибавляют нужное количество поды и еще раз титруют раствор нитритом. Теперь на 50 мл раствора должно расходоваться 20 мл точно 0,5 н. раствора нитрита. [c.372]

Диазосоединения 22 можно титровать растворами фенолятов, следя за ходом реакции сочетания термометрически или кондукто-метрически. Точку эквивалентности находят по графику. Как указывается, результаты, получаемые с диазопроизводными сульфа-ниловой кислоты, ге-нитроанилина и бензидина, отклоняются от теоретических до 1 % [c.248]

Определение титра растворов диазосоединений. Растворяют 12,21 г очищенного 2, 4-толуилендиамина в 40 мл соляной кислоты 1,16) и разбавляют раствор водой до объема 1000 мл. При растворении нагревать не рекомендуется. Раствор устойчив в течение нескольких недель. К 50 мл раствора 2,4-толуилендиамина прибавляют 200 мл воды и 100 мл 2н. раствора ацетата натрия. Смесь охлаждают до 15° С и титруют проверяемым 0,1 н. раствором диазосоединения в условиях, подробно приведенных при опи-сгнии определения методом сочетания. Титрование заканчивают, когда при нанесении капли реакционной смеси на фильтровальную бумагу и последующем нанесении на вытек разбавленного раствора диазосоединения перестает появляться окраска. После прибавления еще 0,1 мл раствора диазосоединення при перечеркивании вытека на фильтровальной бумаге содово-щелочным раствором Аш-кислоты должна появиться отчетливая окраска, свидетельствующая о присутствии избытка диазосоединення в титруемом растворе. При вычислении результатов анализа последние прибавленные [c.678]

Алифатические диазосоединения реагируют с иодом в эфирном растворе, поэтому их можно титровать раствором иода в диэтиловом эфире. В точке эквивалентности желтая окраска раствора переходит в красную из-за появления свободного иода. Невысокая точность этого метода связана с нечетким переходом окраски раствора в конечной точке титрования, а также с труД ностью определения объема титранта, обусловленной испарением растворителя. Лучшим и наиболее часто используемым методом определения ароматических диазосоединений является тод, основанный на реакции этих соединений с солями меди1 ) при нагревании в присутствии соляной кислоты. При этих ВИЯХ в результате разложения образуются фенол и азот. реакцию проводят в закрытом сосуде, то, собирая азот в азот [c.500]

Р-Нафтол. Навеску около 2 г 3-нафтола, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл горячей воды, добавив 2,5 мл 25%-НОГО раствора NaOH. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 25 мл приготовленного раствора разбавляют 200 мл воды, подкисляют уксусной кислотой до появления реакции на лакмусовую бумагу и добавляют 10 г х. ч. бикарбоната натрия. 3-Нафтол при этом выпадает в осадок. Образовавшуюся суспензию титруют при О—5° (лед добавляют внутрь) 0.05 н. раствором -ни гродиазобензола дэ исчезновения в вытеке реакции с пробным раствором диазосоединения. [c.374]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

Кроме диазосоединения из п-нитроанилина в лабораториях применяют еще соли диазониев из анилина, и-толуидина и п-хлорани-лина 65. При приготовлении последних прибавление соли азотистой кислоты к подкисленному раствору соли амина ведут не 1ак быстро, как в случае -нитроанилина. Их растворы менее прочны, чем раствор диазосоединения из п-нитроанилина, и часто титр изменяется уже через 3—4 часа. Однако они имеют то преимущество, что менее чувствительны по отнощению к щелочным растворам, и потому применяются там, где диазосоединение из п-нитроанилина не дает удовлетворительных результатов. Соль диазония из анилина применяется, например, для определения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокис-лоты (И-кислоты), диазосоединение из -толуидина — для определения оксигруппы в Аш-кислоте [c.355]

Поэтому в качестве титрованных растворов можно применять растворы только тех диазосоединений, которые достаточно устойчивы при комнатной температуре и не изменяют своего титра. Мёлау и Бухерер рекомендуют для этой цели диазоти-рованный паранитроанилин 02МСбН4М2С1. [c.269]

Ход определения в общем виде следующий. Сначала прили-вакгг некоторое определенное количество титрованного раствора, тщательно перемешивают и ждут некоторое время. Затем отбирают каплю реакционной смеси, помещакэт ее на фильтровальную бумагу и прикасаются каплей раствора диазосоединения. Появление окраски показывает, что реакция не закончена, т. е. что в растворе имеется непрореагировавший компонент сочетания (а.мин или фенол), который и определяют в растворе. Если же обработать каплю раствора на фильтровальной бумаге-каплей какого-нибудь другого способного к сочетанию соединения, например R-соли (2-нафтол-3,6-дисульфоната), то появление окраски укажет на то, что раствор перетитрован, т. е. что в нем есть избыток диазосоединения. При точной работе, или когда анализируемый раствор очень разбавлен, следует прибавлять избыток реагента, высаливать образовавшийся краситель, фильтровать и в фильтрате титровать избыток диазосоединения R-солью. [c.270]

Бисдиазодиметоксидифенил (диазосоединение из дианизидина). Навеску дианизидина, содержащую 1 г 100%-ного дианизидина, растворяют, при нагревании, в смеси 50 мл воды и 20 мл 1 н. соляной кислоты раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют 1 н. раствором нитрита натрия (расход 1 н. раствора ЫаЫОг около 8 мл). Полученный раствор диазосоединения разбавляют водой до объема 250 мл. Раствор пригоден для употребления в течение 3 дней, при условии хранения в темном месте. [c.201]

Методика определения. Навеску азотола А (около 1,3 г) помещают в стакан емкостью 500 мл туда же прибавляют 50 мл пиридина, 250 мл метилового спирта и 12 мл 0,5 н. раствора NaOH. Полученный раствор охлаждают до 15° и титруют 0,1 н. раствором п-диазоацетанилида. К жидкости прибавляют около 95% всего необходимого для количественного сочетания раствора диазосоединения. Затем прибавляют 50 мл воды и про- [c.215]

При анализе методом азосочетания в качестве рабочего раствора используют раствор диазосоединения или, как его называют иначе, диазосоставляющей. Анализируемое амино- или оксисоеди-нение (его называют иначе азосоставляющей — не путать с азосоединением]) растворяют в подходящем растворителе и титруют из бюретки рабочим раствором дизосоединения. [c.338]

Растворы диазосоединений очень неустойчивы, поэтому готовят точные растворы солянокислых солей соответствующих аминов и устанавливают их титр по точному раствору нитрита натрия. Такие растворы можно хранить долгое время. Они служат исходными растворами для приготовления растворов диазосоединений, которые используют при анализе методом азосочетанпя. [c.339]

Разбавление раствора солянокислого амина и его диазотирова-ние следует проводить очень тщательно. Дело в том, что титр приготовленного раствора диазосоединения в дальнейшем не проверяют, его вычисляют по титру исходного раствора солянокислого амина, и истинное значение титра совпадает с вычисленным только при точно проведенном разбавлении. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология