Нитраты спектроскопическое

Определенные осложнения возникают при установлении координации из спектроскопических данных для соединений, в которых возможно значительное взаимодействие анионов с другими аддендами, например, в гидратах. Так, в сильно разбавленных водных растворах нитратов нитрат-ион слегка искажен. Расщепление Луз здесь составляет 50 Оно возрастает до 70 см в насыщенном водном растворе нитрата магния. С заметной интенсивностью проявляется также запрещенная частота vi [146]. В случае кристаллогидратов азотнокислых солей поляризация молекул воды в поле центрального иона может привести к усилению их взаимодействия с анионами N0 и, следовательно, к расщеплению V3. [c.136]

Спектроскопические методы широко применяют для определения нитратов. Методы можно разделить на 4 группы. [c.126]

Остаток после прокаливания растворяли в смеси, состоящей из двух капель разбавленной (1 1) азотной кислоты и одной капли 3%-ного раствора нитрата калия, служившего спектроскопическим буфером. Раствор тщательно перемешивали, засасывали в микропипетку, из которой затем наносили по одной капле раствора на нижние угольные электроды. Из каждой пробы получали по два параллельных спектра. [c.89]

Основу для стандартов готовят путем тщательного перемешивания графитового порошка и сульфата калия особой чистоты (2 1) с добавлением растворов внутренних стандартов сульфата церия и нитрата стронция. Приготовление головного стандарта осуществляют последовательным введением в спектроскопическую основу стандартных растворов (первый раствор содержит Ад, РЬ, В,а второй — N1, Со, Си, 5п, V, Мо, А1, Ре, Мп третий — Т1) с последующим высушиванием, прокаливанием при 350 °С в течение 30 мин и тщательным перемешиванием в течение 2 ч. Второй и последующий стандарты приготавливают пу- [c.48]

Для увеличения коэффициента распределения необходимо выбрать оптимальные условия экстракции. Такие факторы, как кислотность и концентрация вещества в исходном растворе, температура и т. д., значительно влияют на величину коэффициента распределения. Для повышения его часто используют так называемые высаливатели, проводя экстракцию из растворов, насыщенных солью какого-либо элемента. Так, например, коэффициент распределения тория сильно увеличивается при насыщении кислоты нитратами лития, железа или цинка. Но применение высаливателей при обогащении проб для спектроскопических измерений иногда нежелательно. Следует учитывать, что при использовании высаливателей несколько усложняется техника экстракций. После экстрагирования необходимо отделить микроэлементы от значительных количеств высалива-теля, что, наряду с усложнением процедуры, иногда приводит [c.438]

Сохранение соотношения концентраций редкоземельных элементов в результате экстракций было проверено опытным путем. Для этого в раствор чистого нитрата тория ) вводилось некоторое количество раствора смесей нитратов ОсЗ, Ей, 5т и Ьа. Часть этого же раствора редких земель оставлялась для сравнения с концентратами. Отношения концентраций Ос1, Ей, 5т и Ьа в этом растворе определялись спектроскопически. После этого проводилось 10—20 циклов экстракций в описанных выше усло- [c.488]

Перхлорат серебра взрывался, когда сухую слежавшуюся соль, дважды перекристаллизованную из бензола, осторожно разбивали в ступке . Это было приписано образованию соединения бензола с перхлоратом серебра, которое обычно считается стабильным до температуры 145 °С. Бринкли сообщил также о подобном взрыве комплексного соединения этанола с перхлоратом серебра и отметил, что при некоторых (не установленных) условиях может происходить бурное рас<ложение перхлоратов, растворенных в органических веществах. Хейн наблюдал взрыв при и.чмельче-нии в сгупке отфильтрованной лепешки перхлората серебра Он нашел, что хлорная кислота, использованная для приготовления этой соли, не содержала хлорида, хлората и органических соединений примененный нитрат серебра содержал следы меди и железа, определяемые только спектроскопическим методом комплекс эфир-перхлорат серебра не удалось обнаружить. Был сделан вывод, что взрыв вызван самим перхлоратом серебра. Сиджуик " предположил, что все комплексы перхлората серебра с органическими соединениями могут взрываться. [c.208]

Первой работой в этой области, вероятно, является ИК-спектроскопическое изучение цеолита X, выполненное на образцах с тремя различными степенями декатионирования [60]. Авторы [60] показали, что по мере уменьшения содержания натрия интенсивность полос поглощения гидроксильных групп увеличивается, а при небольшом содержании натрия полоса при 3540 см становится более интенсивной, чем полоса при 3650 см . Аналогичные результаты получены на цеолитах Y [30]. Уорд и Хансфорд [77] приводят подробные ИК-спектроскопические данные о декатионированных цеолитах Y с различной концентрацией катионов натрия. Чтобы заменить натрий на аммоний, цеолиты обрабатывали растворами нитрата аммония. Таким способом были получены образцы с содержанием натрия от 10,3 до 0,2%, что соответствует увеличению степени декатионирования от О до 99,8%. После завершения обмена образцы прогревали в вакууме при 480° С. [c.185]

Для того чтобы охарактеризовать группы NO3, окклюдированные в содалитовой ячейке, Энджел [37] исследовал спектроскопически систему NaNOg-NaY, содержашую 1,3 нитрат-иона в каждой содалитовой ячейке. В ИК-спектре наблюдалась широкая полоса с максимумом около 1385 см , а в КР-спектре — узкая полоса при 1045 см (см. табл. 5-1). В качестве стандарта использовались ИК- и КР-спект- [c.412]

Тедденхэм и Хилл [72] исследовали влияние добавок кобальта, железа, никеля и ванадия к спектроскопическому графиту на его газификацию с паром при 1100°. Они вводили примеси в виде нитратов и нашли, что увеличение относительной скорости газификации меняется от 19-кратного для никеля до 32-кратного для железа. [c.102]

Гульбрансен и Эндрью [141] изучали влияние железа на реакционную способность спектроскопического графита по отношению к двуокиси углерода. Пористый графит пропитывался раствором нитрата железа, после чего нагревался до сравнительно низкой температуры для перевода нитрата железа в окись. Затем, прежде чем подвергнуть образец реакции в атмосфере двуокиси углерода под давлением 76 мм рт. ст. при 700°, его выдерживали в течение 1 час при 850° в вакууме 10 ммрт. ст. После такой обработки скорость реакции для пропитанного образца (содержащего 0,078% железа) на протя жении 10 мин в 530 раз превышала скорость реакции для исходного графита. В другом опыте образец предвЗ [c.102]

Координация нитрат-иона. Нитрат-ион является одним из лигандов, координация которых может проявиться спектроскопически в изменении симметрии. В свободном впде нитрат-ион имеет конфигурацию плоского равностороннего треугольника с атомом азота в центре — точечная группа симметрии Его колебательный спектр характеризуется четырьмя основными частотами частотой дважды вырожденного деформационного колебания в плоскости иона V4 Е), неплоского деформационного V2(i i), валентных — полносимметричпого Vi ( j), запрещенного в инфракрасном спектре, и дважды вв рожденного aHTH HMMeTpH4Horo V3 Щ- [c.132]

Газообразный азот обычно открывают спектроскопическими или хроматографическими способами. Влажная красная лакмусовая бумажка изменяет под действием аммиака окраску на синюю. При нагревании бумажки красная окраска восстанавливается. Реагент Несслера [20 г иодида калия в 5 мл дистиллированной воды, 32 г иодида ртути II (HgI2) в 150 мл воды, 134 г гидрата окиси калия в 260 мл дистиллированной воды] образует коричневый осадок в растворе, содержащем связанный или свободный аммиак. Дифениламин, растворенный в серной кислоте, приобретает синюю окраску при нагревании с раствором нитрата на часовом стекле. Медь, помещенная в раствор, содержащий азотную кислоту, образует коричневые пары. Добавление к нитрату уксусной кислоты в наклоненную пробирку приводит к появлению коричневого кольца, которое не образуется при реакции с нитратами. [c.142]

Полосы поглощения света азотной кислотой находятся в ультрафиолетовой части ее спектра, поэтому для нашего глаза она бесцветна. Ультрафиолетовый спектр поглсшения безводной азотной кислоты таков же, как спектр поглсшения ее раствора в этиловом эфире, и почти таков же, как спектр этилового эфира азотной кислоты. Ультрафиолетовый же спектр водного раствора азотной кислоты иной, но он тождествен со спектром раствора нитрата калия и принадлежит, очевидно, ионам ЫОз Азотная кислота, таким образом, сильная, однако отнюдь не сильнейшая (как часто думают) кислота в достаточно крепких растворах ее спектроскопическим путем обнаруживаются и недиссоциированные молекулы. От большинства других кислот азотная кислота отличается растворимостью всех своих солей. [c.447]

Последующий период, до 1878 г., был периодом детального изучения свойств и способов получения отдельных соединений, определения атомных масс и т. д. В 1878 г. Мариньяк выделил новую землю, названную иттербием. В 1879 г. шведский исследователь Клеве путем дробной кристаллизации показал, что в эрбии содержатся элементы тулий и гольмий. Значительное пополнение фактического материала по химии редкоземельных элементов дали работы Ауэр фон Вельсбаха. В 1885 г. Ауэр фон Вельсбаху удалось разложить дидим методом дробной кристаллизации двойных нитратов, предложенным Д. И. Менделеевым, на два новых элемента. Их он назвал празеодим и неодим. В 1886 г. Мариньяк из минерала самарскита выделил элемент, названный позднее гадолинием. В 1886 г. Лекок де Буабодран выделил из прежнего гольмия диспрозий. В 1892 г. Лекок де Буабодран, а в 1896 г. также французский исследователь Демарсей установили спектроскопически сложность прежнего самария, из которого Демарсей и выделил европий. В 1905 г. французский ученый Урбэн, а несколько позднее, независимо от Урбэна, Ауэр фон Вельсбах выделили из прежнего иттербия соединение еще одного нового элемента. Этот элемент Урбэн назвал лютецием, а Вельсбах — Кассиопеей . [c.130]

Установлено, что при взаимодействии одной молекулы азотной и двух молекул серной кислот образуется четыре иона. Присутствие в нитрующих растворах катиона нитрония доказано спектроскопическими методами. Вместо нитрующей смеси иногда применяют смесь нитрата калия и серной кислоты. Этот способ дает возможность контролировать количество нитрующего реагента и свести к минимуму количество воды в реакционной смеси, которая уменьшает концентрацию нитрующего реагента. [c.88]

Вариация катионов ИК-спектроскопически была изучена Ферраро (1960 г.) на примере нитратов, где по мере увеличения силы поля внешнесферных катионов было обнаружено систематическое увеличение расщепления полосы поглощения частоты Уз (симметрия на полосы VI и (симметрия 2v) Поскольку расщепление полосы практически сводится к ее уширению, а сила поля катиона изменяется симбатно его ЭО, то становится очевидной простая закономерность-по мере увеличения ковалентности связи во внешней сфере комплексного соединения растет ионность связи в его внутренней сфере. [c.192]

Тадденхем и Хилл [72] изучали влияние добавления кобальта, железа, никеля и ванадия к спектроскопическому графиту на его газификацию паром при 1100°. Примеси вводились в виде нитрата. Они сообщили, что относительные скорости газификации [c.228]

Гульбранзен п Андрю [141] изучали влияние железа на реакционную способность спектроскопического графита по отношению к двуокиси углерода. Пористый -трафит пропитывали раствором нитрата железа и затем нагревали до относительно низ- [c.229]

Электронные и колебательные спектры таких солей, как нитраты, в структуре которых в твердом состоянии имеются сложные анионы. Заказывают на существование тех же анионов в расплавах (например, в нитратных расплавах существует ион N0 ). Спектроскопическим методом было установлено и существование ионов GaFj в расплавах ОаГз (Г-С1, Вг) 5. [c.338]

Стронций. После добавления небольшого количества азотной кислоты фильтрат, полученный после осаждения хромата бария, выпаривают до небольшого объема и осаждают стронций сильно аммиачным раствором карбоната аммония, фильтруют через плотный фильтр и промывают небольшим количеством горячей воды. Осадок растворяют на фильтре по возможности малым количеством соляной кислоты и фильтр промывают. Хром должен остаться в аммиачном растворе. Если же часть его была захвачена осадком, раствор будет фиолетовым или зеленым, но эта окраска исчезает при окончательном промывании сульфата стронция. Прибавляют несколько капель серной кислоты (1 1) (больше, если олсидают много стронция), выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют равный объем спирта и оставляют стоять на ночь. На следующее утро сульфат стронция фильтруют через небольшой плотный фильтр, прокаливают и взвешивают. Если спектроскопические исследования обнаружат значительную примесь кальция, последний можно удалить сплавлением с содой, фильтрованием, превращением в сухие нитраты и последующим повторным разделением азотной кислотой. [c.155]

Причина этого антикатализа теперь выяснена [149]. Эффект зависит от следующих свойств неорганических азотистых соединений, которые были установлены независимо [162[ частично на основании спектроскопических данных, частично измерениями электропроводности и другими измерениями. В избытке азотной кислоты азотистая кислота существует преимущественно в виде тетраокиси азота. Частично тетраокись азота гомолитически превращается в двуокись азота однако для рассматриваемого вопроса это существенного значения не имеет. Тетраокись азота также подвергается гетеролизу, т. е. ионизуется почти полностью в чистой азотной кислоте как растворителе и является лишь очень слабым электролитом в органических растворителях, содержащих азотную кислоту нри этом образуются нитрозоний- и нитрат-ионы [c.282]

ИК-спектроскопические исследования проводились на образцах катализатора, содержащего от 8 до 15% никеля, которые получали пропиткой аэросила раствором нитрата никеля с последующим восстановлением в токе водорода в течение 12 час при 360° С. Исследования ферромагнитного резонанса и весовые адсорбционные измерения проводились на образце с содержанием никеля 14,7%, полученном осаждением никеля на силикагеле Davison по методике, описанной в работе [4]. Катализатор восстанавливали в токе водорода в течение 12 час при 380° С. Средний диаметр частиц никеля, определенный по уширению линий на рентгенограммах, составлял 30 А. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология