Боргидрид калия получение

Структурный анализ по этому методу [99, 163, 164] заключается в полном окислении а-гликольных группировок полисахарида, восстановлении полученного полиальдегида боргидридом калия или натрия, гидролизе образовавшегося полигидроксильного производного и анализе образующихся при этом соединений [165]. Метод основан на различии между циклическими ацеталями, устойчивыми к гидролизу, и соответствующими спиртами, которые не устойчивы к гидролизу. [c.109]

Боргидриды восстанавливают соединения с карбонильными группами до спиртов. Эту реакцию использовали для определения 10 % формальдегида в уксусном альдегиде. К концу ГХ-колонки подсоединяли на специальном креплении трубку размерами примерно 8x0,6 см, заполненную равномерно размолотым боргидридом калия [37]. С помощью пламенно-ионизационного детектора гораздо легче определить метанол, полученный восстановлением формальдегида, чем сам формальдегид. Ротенон обычно дает многочисленные широкие хроматографические пики, а после обработки боргидридом натрия — один четкий пик. Дело в гом, что кето-группа ротенона восстанавливается до гидроксильной группы, которая при введении пробы в газовый хроматограф теряется в результате дегидратации [38. [c.98]

Этот метод пригоден главным образом для получения небольших количеств диборана. Вместо боргидрида натрия можно использовать также более дешевый боргидрид калия [2442]. [c.31]

Простым лабораторным методом получения диборана является окисление боргидрида натрия (выход 94%) и боргидрида калия [c.33]

Для лабораторного способа получения небольших количеств боргидрида калия используют гидролиз борида магния в 3 н. растворе КОН в течение 8—12 ч. Эта реакция представляет также интерес с точки зрения химии гипоборатов, однако механизм ее подробнее не исследован [1682]. [c.67]

Рис. V. 22. Схема установки для получения диборана из боргидрида калия

Для получения боргидрида лития по обменной реакции чаще всего пользуются боргидридом натрия, реже используют боргидрид калия. Литий обычно берут в виде хлорида. В качестве растворителя применяют изопропиламин 75], этиламин [75], метиламин [75], тетрагидрофуран [53, 76—79, диоксан [53], диметилформамид [80], формальгликоль [76]. Все эти вещества растворяют боргидрид лития, но не растворяют образующийся по реакции хлорид натрия (калия). [c.394]

Рис. X. 15. Схема процесса получения масляной суспензии боргидрида натрия и переработки ее в боргидрид калия

Получение боргидрида калия с выходом 96% прямым синтезом из элементов идет при 650° С и 150 ат [74]. [c.431]

Единственным практическим способом получения боргидрида калия является обменная реакция между боргидридом натрия и гидроокисью или солями калия [82, 135, 137, 141, 262—266]. Реакцию проводят в среде такого растворителя, в котором боргидрид калия плохо растворим, а боргидрид натрия хорошо. Исходная калийная соль выбирается так, чтобы натриевая соль, образующаяся при реакции, хорошо растворялась в данном растворителе. В качестве растворителей пригодны вода, метанол, этанол, амины, апример изопропиламин сам и в смеси с водой или метиловым спиртом, смеси этилендиамина и пиридина с метанолом, жидкий аммиак, ацетонитрил и т. д. Практическое значение имеют вода и в меньшей степени метанол. Калий берется обычно в виде гидроокиси в образующемся при реакции растворе гидроокиси натрия боргидрид калия мало растворим. [c.431]

Вместо готового боргидрида натрия можно пользоваться реакционной смесью, получаемой по реакции гидрида натрия с метилборатом [82, 135, 137, 141]. Этот способ применяется для промышленного получения боргидрида калия (см.рис. X.15, стр. 409) [82, 141]. Масляную суспензию, содержащую 3—8% боргидрида натрия, загружают в аппарат-растворитель из нержавеющей стали. Добавляют деминерализованную воду в количестве, необходимом для растворения всего боргидрида натрия и образования щелочи при разложении метилата и избыточного гидрида. Это количество составляет 0,3—0,35 л на 1 кг массы. Для того чтобы обеспечить максимальный выход боргидрида калия, необходимо тщательно контролировать количество воды и поддерживать максимальную концентрацию боргидрида в растворе. Реакция идет [c.431]

Описан процесс получения боргидрида калия взаимодействием )аствора боргидрида натрия в бутиламине с амальгамой калия 269]. Получается суспензия боргидрида калия в бутиламине и амальгама натрия, которую превращают в амальгаму калия действием водного раствора хлорида калия, [c.432]

Борид никеля, полученный восстановлением хлорида никеля боргидридом калия, используется при изготовлении пористых электродов для топливных элементов [617, 618]. [c.477]

Наиболее удобным и распространенным в настоящее время вариантом периодатного окисления полисахаридов является так называемое расщепление по Смиту заключающееся в полном окислении полисахарида, восстановлении полученного полиальдегида боргидридом натрия или калия,,гидролизе образовавшегося полигидроксильного производного и анализе образующихся при этом соединений. Получаемые результаты удобнее всего проиллюстрировать на одном из простейших примеров — расщеплении линейных глюканов, имеющих связи 1- -2, 1 3, 1- 4 и 1 6 между глюкозными остатками [c.499]

Наконец, при получении боргидридов металлов широко используется обменная реакция между легкодоступными боргидридами лития, натрия или калия и соединением соответствующего металла, которую проводят в среде растворителя с боргидридом лития— в этиловом эфире или тетрагидрофуране, с боргидридом натрия — в воде, метиловом или этиловом спирте, жидком аммиаке и т. д. [c.388]

Боргидрид циркония может быть получен с выходом 75% при нагревании в вакууме смеси четыреххлористого циркония с боргидридом лития с боргидридами натрия и калия реакция не идет. [c.450]

Способы получения станнана аналогичны способам получения германа. Наиболее удобным является восстановление соединений олова боргидридами натрия или калия в водном [c.613]

Получение станнана осуществляется следующим образом [13] в концентрированной щелочи растворяют хлорид олова (П) и затем добавляют боргидрид калия полученный раствор постепенно приливают к соляной кислоте выпадает коричневый осадок, превращающийся со временем в серо-черный. Выделяющийся стан-нан-сырец пропускают через ловушку, охлаждаемую до —111,6°С, где задерживается дистаннан и вода. Если продукт загрязнен углекислотой (из щелочи), то ее улавливают при помощи молекулярных сит. Если требуется выделить дистаннан, сырой продукт перегоняют через ловушку с температурой —63,5° С для удаления воды и затем конденсируют его при —111,6° С. Дистаннан очень нестоек и разлагается уже при нагревании до комнатной температуры, однако если ловушку нагревать очень медленно, его удается перегнать. [c.614]

Дифенил-3,4-бензфуран III (т. пл. 131 °С) изготовляют следующим образом. о-БензоиЛ бензойную кислоту восстанавливают цинком-в уксусной кислоте или боргидридом натрия до фенилфталида. При взаимодействи фенилфталида с фенилмагнийбромидом получается карбинол, который дегидратируют НС1 в спирте. Другой метод заключается в частичном восстановлении о-дибензоилбензола боргидридом калия и в обработке полученного продукта кислотой выход 2,5-дифенил-3,4 бензфурана 78% (Кава, 1960). [c.259]

В промышленности боргидрид калия получают из ЫаВН4 [226, 228, 1002]. Суспензию боргидрида натрия и метилата натрия в масле, остающуюся после получения ЫаВН4, смешивают при 30° С с водой, масло отделяют в сепараторе, а водную фазу обрабатывают стехиометрическим количеством 50%-ной гидроокиси калия [c.67]

При охлаждении выпадает 85—90% полученного боргидрида калия. Выход 98%-ного КВН4 составляет 83%. Соединение можно высушить при 130° С. [c.67]

Полученную реакционную массу направляют на дальнейшую переработку. Если нужен боргидрид атрия, то его экстрагируют при помощи жидкого аммиака или другого растворителя. Для получения боргидрида калия реакционную массу разлагают водой и осаждают гидроокисью калия. Щелочной раствор, полученный при разложении реакционной массы водой и отгонки метанола, может быть использован для восстановления без выделения из него боргидрида натрия в чистом виде. Такой раствор, содержащий 12% NaBHi и 40 7о NaOH, поступает в продажу [146]. [c.409]

Для получения боргидрида калия, по-видимому, пригодны почти все способы, которые используются для получения боргидрида натрия, однако на практике они не применяются. В особенности это относится к способам, основанным на применении гидрида калия, к которому из-за опасности работы никто не обращался. Известно, что в отсутствие растворителей гидрид калия до 100° С не взаимодействует с дибораном, а при 180—200° С реакция хотя и идет, но не приводит к получению боргидрида калия наблюдается лишь разлол<ение диборана [260]. В патентах имеется упоминание о получении боргидрида калия по реакции гидрида калия с метилборатом в тетрагидрофурановом растворе [64], а также диметоксибораном [225] и Н-триалкилбора-заном [65]. Сухой метилат калия не взаимодействует с дибораном, а тетраметоксиборат реагирует энергичнее, чем Натриевая соль, [c.430]

Указывают на получение боргидрида калия из метилата калия или ацетиленида калия (в последнем случае — в присутствии водорода и Ы-триалкилборазана) [236]. [c.431]

Полученную смесь водного раствора и масла перекачивают в центробежный разделитель, откуда масло направляется обратно для приготовления суспензии гидрида натрия, а водный раствор фильтруют для отделения взвешенных частиц продуктов осмоления масла. Если раствор имеет темную окраску (за счет продуктов осмоления), его обесцвечивают при помощи активированного угля. К отфильтрованному раствору добавляют рассчитанное количество 50%-ного раствора гидроокиси калия. Сразу же кристаллизуется боргидрид калия в количестве 85—90% от теории. Кристаллы отделяют от маточника на центрифугах. Осадок центрифугируют до влажности 6% и сушат в вакуум-сушилке при 130° С. Кристаллизацию и центрифугирование ведут в открытой аппаратуре. Упаковку готового боргидрида калия, поскольку он получается в виде хорошо образованных кристаллов и негигроскопичен, проводят на воздухе. Получаемый продукт содержит КВН4 —98,5—99,5%, КаВН4 —до 0,5% и КОН - 0,1 —1,0%. [c.432]

В ИК-спектрах препарата, полученного при обработке диазометаном ЛМР ели, полоса карбонильной группы сильно ослаблена Этот препарат содержал только V4 карбонильных групп, определяемых гидроксиламиновым методом Присутствие в ЛМР эпоксидного кольца после обработки диазометаном было подтверждено цветной реакцией с иодистым калием Лигпин, предварительно восстановленный боргидридом натрия, не давал этой реакции [c.251]

Известно много способов получения диборана, которые сводятся к гидрированию борных соединений водородом или проведению обменных реакций между борными соединениями и гидридами различных металлов. Исходными продуктами для получения ди -борана могут быть хлорид или фторид бора, метилборат, боралкилы, боргидриды натрия и калия. Некоторые из этих продуктов (хлорид бора, метилборат) большого промышленного значения не имеют. Их получают специально для производства диборана хлорид бора — по реакции высокотемпературного хлорирования борного ангидрида в присутствии угля, а метилборат — взаимодействием борной кислоты с метиловым спиртом. Боргидриды натрия и -тсалия получают либо из гидрида натрия ТПйетилбората, либо из буры, кварцевого песка, металлического натрия и водорода. [c.130]

Другие способы определения боргидрида иона основаны на применении окислителей. Окисление иодатом проводят следующим образом [579, 580] навеску боргидрида растворяют в 0,5 и. NaOH, добавляют избыток 0,25 н. КЮз и после стояния в течение некоторого времени определяют количество непрореагировавшего иодата. Для этого добавляют иодид калия и серную кислоту и оттит-ровывают выделенный иод тиосульфатом натрия. Обязательным условием является применение большого избытка иодата (- 200% от теории). Делались попытки упростить метод, исключив применение двух титрованных растворов. С этой целью к навеске боргидрида прибавляли неопределенный, но большой избыток иодата и после подкисления титровали иод, образовавшийся в результате взаимодействия полученного при восстановлении иодида с избытком иодата. Титрование иода проводили раствором арсенита в буферном растворе. Однако при этом не было получено точных результатов, так как оказалось, что окисление боргидрида иодатом идет не столь быстро, как можно было ожидать. [c.473]

Иодирование боргидридов натрия или калия представляет собой удобный сг 1Соб получения чистого иодида бора. [c.479]

Наиболее удобным способом получения стибина является взаимодействие сурьмяных соединений (хлорида сурьмы, калийаммонийтартрата) с боргидридами натрия или калия в водном растворе [32, 108, 134, 143, 145, 146]. Так, если к подкисленному водному раствору хлорида сурьмы, содержащему хлорид натрия, медленно при охлаждении до 0°С добавлять водный раствор боргидрида натрия (калия), подщелоченный для стабилизации, то получается стибин с выходом до 25% [143, 145, 146]. Хлорид натрия и соляная кислота добавляются для предотвращения выпадения основных хлоридов сурьмы в процессе реакции. При обратном порядке смещения реагентов, а также при плохом пе-ремещиванни или повышении температуры выход падает. [c.638]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология