Дифенилкарбазид хрома

Из числа известных органических реагентов, взаимодейст вующих с бихроматом с образованием окрашенных продуктов реакции, используются три реагента дифенилкарбазид, хромо-троповая кислота и солянокислый анилин. [c.161]

Концентрирование хрома (VI). Через колонку, заполненную полисорбом-1 с нанесенным на его поверхность дифенилкарбазидом, пропускают раствор, содержащий хром со скоростью [c.337]

При элюировании хрома 0,1 М раствором серной кислоты из колонки вымывается также дифенилкарбазид, поэтому колонка может быть использована только для одного цикла сорбция-десорбция. [c.337]

Определение хрома дифенилкарбазидом [c.61]

Стандартный раствор бихромата калия, содержащий 0,01 мг/мл хрома. Дифенилкарбазид, 0,25%-ный водно-ацетоновый раствор. [c.62]

Определение хрома дифенилкарбазидом. . . ..... [c.203]

Хром определяют фотометрически в виде хромата в щелочной среде, по желтой окраске (0,01—0,1 мг СгзОз). Малые количества хрома (микрограммы) определяют дифенилкарбазидом, комплексоном III и т. д. [c.278]

При определении массовой доли хрома спектрофотометрическим методом с дифенилкарбазидом (ДФК) в трех навесках легированной стали получены следующие результаты 1,66 1,72 1,75%. Вычислить относительную погрешность определения. [c.182]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Хром определяют по реакции с дифенилкарбазидом [1080]. [c.386]

Водно-этанольный раствор молибдата титруют раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида до изменения окраски [617, 658]. Около 10 мкг Мо определяют на хроматограммах на бумаге (после отделения от вольфрама, хрома, ванадия) титрованием раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида [967, 968, 970—972]. Погрешность составляет 3,5% = . [c.169]

Фотометрический метод с применением дифенилкарбазида. Метод основан на окислении хрома до дихромат-иона персульфатом аммония, затем дихромат-ион образует в результате окисления дифенилкарбазида красно-фиолетовое окрашивание. Определяют [c.340]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Для анализа проб, содержащих 0,02—0,2% хрома, используют фотометрический метод, основанный на реакции бихромата с симм-дифенилкарбазидом " . После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту (1 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. Для разрушения избытка персульфата раствор кипятят. [c.37]

Железо и ванадий образуют с сил -дифенилкарбазидом соединения, окрашенные в желтый цвет, но до 0,2% влияние железа ничтожно. Окраска соединения ванадия быстро исчезает при содержании ванадия и хрома в соотношении 10 1 влияние ванадия незначительно, если определение проводится через 10 мин после появления окраски. [c.38]

Качественное обнаружение. Основано на окислении СгЗ+ персульфатом аммония до и обнаружении последнего реакциями с дифенилкарбазидом и образования над.хромата хрома (надхромовых кислот). [c.314]

Количественное определение. В основу количественного определения хрома положена реакция с дифенилкарбазидом. Плотность окраски измеряется на фотоэлектроколориметре при длине волны 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см либо визуально путем сравнения со стандартной шкалой. Подчинение закону Бера в пределах 0,001—1 мкг/мл. Расчет производится по калибровочному графику. [c.315]

Колориметрическое определение ио реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом в кислой среде с образованием продукта, окрашенного в красновато-фиолетовый цвет. [c.198]

Механизм этой цветной реакции изучали многие исследователи [29—40], и ими предложено несколько различных вариантов механизма реакции. Пфлаум и Хоуик [31], а также ряд других авторов [34, 37, 39] показали, что в цветной реакции образуется положительно заряженный комплекс хро-. ш(П1) с дифенилкарбазоном. Как хром(П1), так и дифенилкарбазон образуются в результате окисления дифенилкарбазида хромом(УХ). Непосредственное смешение растворов хрома(1П) и дифенилкарбазида не приводит к образованию окрашенного комплекса. По-видимому, в реакции принимают участие образующиеся при восстановлении хрома(У1) дифенил- [c.451]

Медь(П), хром(У1) и цинк(И) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы — диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца (РЬ(ДДК)г) и дифeнилкapбa ид для извлечения цинка, меди и хрома соответственна. Вымывание из колонок меди проводят 0,1 М раствором азотной кислоты, хрома — 0,1 Л/ раствором серной кислоты и цинка — 2,5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ(ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [c.334]

В. Определение хрома(У1). Основной стандартный раствор хрома готовят растворением 0,050 г металлического хрома марки X. ч. в концентрированной азотной кислоте. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют бидистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартных растворов отмеряют 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мл основного раствора и добавляют биди-стиллированную воду до 5 мл. В каждый раствор вводят 0,1 мл 0,5 %-го раствора дифенилкарбазида в ацетоне и измеряют оптическую плотность окрашенных в малиновый цвет растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при X = 670 нм. [c.336]

При сероводородном методе анализа можно наблюдать потерю до 70"о марганца и хрома, потерять малые количества марганца, кадмия и ртути. Длительное время велись работы по замене систематического хода анализа другими метода ш. Наибольшего внимания заслуживает дробный метод, предложенный Н. А. Тананаевым. Дробные реакции гюзволяют обнаруживать достаточно надежно элементы в широком интервале концентраций. Предложено много высокоселективных реакций на отдельные элементы. Важное значение имеют соединения, которые дают различные химические элементы с органическими реагентами, например дитизоном, дифенилкарбазидом, диэтилдитиокар-баминатом. Эти соединения легко экстрагируются органическими [c.150]

Растворы дифенилкарбазида применяют при меркурометриче-ском определении хлоридов и фотометрическом определении хрома. [c.90]

Дифенилкарбогидразид (дифенилкарбазид) является важным аналитическим реактивом. Применяется он главным образом для колориметрического определения хрома и как индикатор при меркуриметрическом определении галоидов. [c.92]

Хром. Помещают 0,20 г испытуемого вещества, 1 г карбоната калия Р и 0,3 г нитрата калия Р в платиновый тигель перемещивают, осторожно нагревают до плавления и прокаливают при 600—650 С до удаления углерода. Охлаждают, растворяют остаток до максимально нозможной степени в 10 мл воды при аккуратном нагревании, фильтруют и разводят количеством воды, достаточным для получения 20 мл. К Ю мл добавляют 0,5 г мочевины Р и подкисляют серной кислотой ( — 190 г/л) ИР, разводят до 20 мл водой и добавляют 0,5 мл дифенилкар-базида ИР. Возникающая окраска не должна быть ярче, чем у раствора, полученного при добавлении 1 мл серной кислоты ( 190 г/л) ИР к 0,50 мл свежеприготовленного раствора, содержащего 2,83 мг бихромата калия Р в 100 мл воды, который был разведен до 20 мл водой и к которому было добавлено 0,5 мл дифенилкарбазида ИР. [c.331]

Реакции с органическими реагентами. Дифенилкарбазид в реакции с ионом СгО] образует сине-фиолетовое соединение [44, 471, 524]. Предел обнаружения хрома 0,25 мкг, предельное разбавление 1 100 ООО 524). Окислители КаЗаОа, КМПО4, Н2О2 не мешают реакции при отношении их концентраций к СгО] 5 [44]. Соли Со, Си, Мп и N1 мешают из-за образования осадков. [c.28]

Для концентрирования Сг(У1) и отделения его от других элементов применяют методы ионообменной хроматографии [4891. Определение хрома в стали проводят с применением бумаги, импрег-пированиой ионообменной смолой 8е1-К5, синтезированной на основе дифенилкарбазида [1079]. При определении малых количеств Сг(1П) в присутствии Сг(У1) предварительно проводят отделение Сг(П1) соосажде-нием его с гидроокисью железа [672]. [c.45]

Рис. 2. Спектр поглощения растворов соединения хрома с дифенилкарбазидом в изо-иентаноле [194]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Анализ воздуха и пыли на содержание хрома проводят методами фотометрии с применением дифенилкарбазида [343, 564, 958], атомной абсорбции [600, 790, 1089], полягрографии [68, 195], а также кинетическим методом по реакции окисления о-дианизидина перекисью водорода [829]. [c.166]

Фотометрические методы определения содержания хрома основаны на собственной окраске хрома (VI) или реже хрома (III), а также на образовании комплексных окрашенных соединений с комплексонами и органическими веществами других классов. Для большого числа материалов, содержащих хром, разработаны методы определения его содержания дифенилкарбазид ом или ( 6H5NHNH)o O [c.62]

Построение калибровочного графика (си. примечание). В 6 конических колб емкостью 250 мл наливают по 40 мл серной кислоты (1 4), добавляют 5 10 15 20 и 25 мл стандартного раствора хрома шестую колбу используют для холостого опыта. Нагревают растворы почти до кипения, окисляют несколькими каплями 20%-ного раствора перекиси водорода, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают водой до объема 70 мл. Добавляют 1 мл 4%-ного раствора нитрата серебра, нагревают растворы до кипения, снимают с горячей плиты, осторожно перемешивают и вводят 25 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата а.ммония. Кипятят растворы 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерные колбы емкостью по 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотные части (10 мл) в мерные колбы емкостью 50 мл с 30 мл воды н 2 мл раствора силлг-дифенилкарбазида и разбавляют водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов прп длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерении строят калибровочный график. [c.38]

Существуют тесты для определения цинка, свинца, кобальта, меди, кадмия, ртути, никеля, хрома. Реагенты закреплены на пластифицированных открытых порах полиуретановых пенопластов, представляющих собой по форме кубики с длиной ребра 4 мм. Дифенилкарбазид, родамин 6Ж, 2,3-диаминонафталин, 8-оксихино-лин, иммобилизованные на пенополиуретане, используются для определения хрома(У1), селена и иттрия соответственно молекулярно-сорбционно-спектроскопн-ческим методом. Данные системы могут быть также использованы в тестовых методах. [c.215]

Часть минерализата (1 мл) исследуют на Мп + — розовое окрашивание при окислении Mn + до МПО4 (стр,. 311), 2. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Сг + реакцией с дифенилкарбазидом после окисления Сг + до (стр. 314). В случае положительного результата этой реакции проделывают с 6 мл минерализата реакцию получения надхромата хрома после окисления Сг + до Сг (стр, 315). 3, С 5 мл минерализата производят реакцию получения дитизоната серебра (стр, 316). При положительном результате этой реакции из 90 мл минерализата осаждают Ag l (стр. 316) и исследуют раздельно осадок и фильтрат. При отрицательном результате получения дитизоната серебра продолжают исследование частей минерализата на другие катионы. [c.350]

Растворимость хромата бария определяют (при температуре 30°) по окраске продукта, образующегося при действии дифенилкарбазида на насыщенный раствор соли. Избыток твердого хромата бария встряхивают с водой в тср.мостате при постоянной температуре до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и обрабатывают 1 жл 5 н. раствора -H2SO4 и (1 мл 0,25%-ного раствора реагента после этого раствор разбавляют до метки. Затем определяют поглощение раствора с зеленым светофильтром (540 ммк). Измеряют так же эталонный раствор, содержащий 0,800 v (частей на миллион) хрома (в шестивалентном состоянии ). Получены следующие значения оптических плотностей Для эталона 0,440, для исследуемого раствора 0,200. В литературе имеются указания, ЧТО окрашенный продукт, реакции довольно точно следует закону Бера, по крайней мере до концентрации 10 у. Рассчитайте растворимость хромата бария в граммах на 100 г воды. [c.67]

Приведем один пример, основанный на литературных данных. Интерес представляет экстракция соединения, образующегося при взаимодействии хрома (VI) с дифенилкарбазидом (ДФКД). Рассмотрение многочисленных и противоречивых данных [21—29] позволяет сделать следующие заключения. Соединение экстрагируется изоамиловым или амиловым спиртом в присутствии больших количеств Na l или NH4 I. Хром в комплексе находится в трехвалентном состоянии в соединении с дифенилкарбазоном, причем комплекс является однозарядным катионом. Можно предполагать, что экстрагируется комплекс (ионный ассоциат), включающий хлорид-ион. Вместо хлорид-ионов использовали [21, 24] различные органические анионы (2-нафталинсульфонат и др.) и было показано, что хром очень хорошо экстрагируется. [c.41]

Окислете садово-магнезиальной смесью. Остаток из тигля либровочно-переносят в агатовую ступку, растирают пестиком с 3—4-крат- му графику, ным объемом садово-магнезиальной смеси и переносят в ти- построенно-гель, в ступку снова насыпают содово-магнезиальную смесь, му для хро-растирают и переносят в тигель операцию повторяют до запол- ма (VI) нения тигля наполовину. Закрыв крышкой, его прокаливают в муфельной печи в течение часа. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают две пробы по 20 мл, нейтрализуют их серной кислотой. Индикатор вводят только в первую пробу (2—3 капли раствора метилового оранжевого), приливают избыток (0,5 мл) раствора серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и далее следуют методике определения хрома (VI). [c.433]