Метиленовая сульфидов

IJa табл. 96 видно, что соединения, и которых атом серы связан непосредственно с бензольным кольцом, гидрируются с большими скоростя.мп, чем алифатические сульфиды или алкилароматические сульфиды, у которь[Х атом серы отделен от бензольного кольца несколькими метиленовыми группами. [c.413]

Молибден можно обнаруживать в силикатных или сульфид-, ных минералах, а также сталях по ускорению восстановления метиленовой голубой сульфатом гидразина [672]. Для удержания вольфрама в растворе и маскировки трехвалентного железа к раствору прибавляют фториды. [c.103]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

В присутствии Си + и N- тиосульфат-ионы переходят в тиоцианаты, которые экстрагируют в 1,2-дихлорэтан в виде ионной пары S N- с катионом метиленового голубого. Возможно фотометрическое определение 2,5-10 —1,2-10 г-молей SjO измерением ОП органической фазы при 657 нм. Определению мешают сульфид-ионы. [c.134]

Малые содержания серы в металлах и сплавах можно определить по каталитическому действию сульфид-ионов на иод-азидную реакцию [37], а также полярографически [675]. Фотометрирование окраски иода позволяет определить 1 мкг серы в 10 мл, в присутствии крахмала чувствительность увеличивается до 0,01 мкг в 10 мл. Поскольку определение сульфидной серы более чувствительно, чем сульфатной, после разложения пробы азотной кислотой в присутствии КСЮз образующиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода хлористым оловом [984] и далее колориметрируют метиленовую синь, которую экстрагируют нитробензолом и определяют при 670 нм [984]. [c.196]

Сульфиды свинца. Пробу разлагают 0,1 N HG1, сероводород отгоняют в токе азота и определяют по окраске метиленового голубого [423]. Для определения сульфата раствором после отгонки HjS пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме и в элюате определяют сульфат-ионы по уменьшению окраски комплекса бария с нитхромазо. [c.199]

Качество воды. Определение растворенных сульфидов. Фотометрический метод с использованием индикатора метиленового голубого [c.530]

Из всех входящих в уравнение (57) величин не поддается прямому измерению лишь значение А уравнение (57) поэтому может служить для оценки значений А из полярографических данных. Подобные оценки величин А были проведены рядом исследователей. Так, для метиленовой голубой Брдичка (278] нашел значение А 100 А , которое вполне соответствует размеру молекулы. Ас. Трифонов [355] наблюдал анодную адсорбционную волну сульфид-ионов, из высоты которой нашел для Н 8 величину А 14 А , что практически совпадает со значением, вычисленным из молярного объема HgS. [c.79]

Как и для меркаптанов, принятая терминология в носледнее время ностененно пересматривается. Вместо термина сульфид все шире прЕменяют номенклатуру, в основе которой лежит приставка тиа, обозначающая замену метиленовой группы в алкильной цепи или кольцевой структуре атомом серы (табл. 8). Однако пройдет много лет, а возможно и несколько [c.271]

Аллильные метиленовые группы окисляются БСИ иа свету в водном ТГФ ло карбонильных групп. БСИ и N-хлорсук-цинимид (ХСИ) в безводном метаноле окисляют алкил-сульфиды до сульфоксидов (выход 85-93%), диарилсуль-фиды-до сульфоксидов и сульфонов декарбоксилируют карбоновые к-ты, а-аминокислоты, пептиды, иапр. [c.488]

С образованием отмеченных выше соединений (стр, 69). Установлено, что добавление осно вных красителей (малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый, нейтральный красный, метилвиолет, метиленовый синий и др.) резко уменьшает соосаждение таллия с сульфидами тяжелых металлов [187]. Таллий способен соосаждаться с сульфидами катионов группы сульфида аммония. Соо саждение с FeS применяется для концентрирования таллия [565]. [c.70]

Лоран [81] и Фучигами [72-78] с сотрудниками выявили образование а-монофторпроизводных при анодном фторировании таких сульфидов, у которых при метиленовой группе находится электроноакцепторный заместитель. [c.53]

N-Фтopпиpидиниeвыe соли проявляют регио- и стереоселективность при фторировании ароматических соединений, карбанионов, активированных метиленовых соединений, реактивов Гриньяра, натриевых солей С-Н-кислот, винилацетатов, енолятов, алкиловых и силиловых эфиров енолов, органических сульфидов и енамидов, олефинов и др. (табл. 19). Так, при действии реагента 32 на анизол в СНС СНгС] в присутствии п-толуолсульфокислоты при 120 °С за 18 ч образуется смесь изомерных фторанизолов (выход орт< -изомера составляет 19%, пара-изомера - 17%) [144]. [c.101]

Взаимодействие различных сульфидов с Ы-фтор-2,4,6-триметил-пиридинийтрифлатом 33 приводит ко фторированию по метильной или метиленовой группе сульфидов [157]. [c.107]

Образование метиленового голубого ( метиленовой сини ) лежит в основе многих методов определения сульфид-иона и является одной из важнейших аналитических его реакций (впервые описана Фишером [783]). При взаимодействии сульфида с п - а м и н o-N,N-диметиланилином в солянокислой среде в присутствии Fe lg образуется синее окрашивание. Железо(1П), по-видимому, служит катализатором процесса окисления [c.23]

Для качественного обнаружения сульфидов широко применяется реакция образования метиленовой сини из /г-aминo-N,N-димe-тиланилина [783] или фиолетовой Лаута из /г-фенилендиамина [798], в присутствии Fe lg. Иод-азидная реакция на ионы [c.45]

Образование метиленовой сини из /г-амино-N,N-димeтилaнилинa считают самой чувствительной реакцией обнаружения сульфид-ионов. [c.46]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Определение проводят как прямыми методами с использованием окрашенных соединений с неорганическими и органическими реагентами, так и косвенно, по каталитическому действию сульфидов в некоторых реакциях или по окраске лиганда, освобождающегося за счет разрушения комплекса в присутствии сульфидов. Наиболее распространено фотометрирование окрашенных золей сульфидов металлов, измерение интенсивности окраски метиленового голубого и флуориметрическое титрование растворов сульфидов тетрартутьацетатфлуоресцеином. [c.118]

Фиолетовая окраска соединения сульфидов с нитропруссидом натрияв щелочной среде [445] использована для фотометрического определения сульфидов. Окраска довольно неустойчива, метод имеет низкую чувствительность [е = (2,5—3)-10 ] [738]. Применение буферной смеси, увеличение времени до измерения ОП значительно улучшает метод [599], делают его сопоставимым с определением S по окраске метиленового голубого. [c.119]

Окисление ге-фенилендиамина хлоридом Fe(III) с образованием фиолетовой Лаута в присутствии сульфидов [1242] и образование метиленового голубого [1218] замедляется тиосульфатами. Хорошо регистрируемый индукционный период пропорционален их концентрации. Метод определения 0,25—Ъмг NaaSjOg с ошибкой 1 % может быть использован в присутствии других серусодержаш их ионов [1242]. [c.134]

Сероуглерод, меркаптаны и органические сульфиды в воздухе анализируют методом газо-жидкостной хроматографии [1166], кондуктометрически [850] или фотометрически по окраске метиленового голубого [736]. Сероуглерод поглощают этанольным раствором КОН, образующийся ксантогенат гидролизуют, сульфид определяют в виде метиленового голубого [736]. [c.173]

Для определения малых количеств HjS (10 мг л) в полевых условиях разработан метод визуального колориметрирования детекторных трубок [1012]. Известные цветные реакции сульфид-ионов (образование метиленового голубого [839], взаимодействие с нитропруссидом натрия [599]) применены для автоматического определения сероводорода и сульфидов в природных, водах. При колориметрировании метиленового голубого используют растворы с содержанием HjS не выше 50 мкг-ат/л. Для анализа применяют анализатор Te lmi on с пробоотборпым и дозирующим устройствами, приспособлением для разбавления пробы и [c.178]

Определение тиосульфатов в природных водах основано на обесцвечивании раствора метиленового голубого, интенсивность окраски которого измеряют при 670 кл (чувствительность 0,1 мг л) или по замедлению образования метиленового голубого из г-aминo-N, N-димeтилaнилинa и сульфида. Чувствительность повышается до 0,01 мг ЗаОз" [1218]. [c.182]

Усвояемую серу в лочве определяют после извлечения ее из пробы NaH Oj, восстановления до H2S, фотометрируя сульфиды в виде метиленовой сини [973]. Из почв с малым содержанием серы практически извлекаются только сульфаты, при увеличении содержания серы начинают извлекаться некоторые серусодержащие органические соединения. Полнота извлечения последних растет с увеличением pH при pH 10 результаты определения серы сильно завышены. [c.186]

Уран и его соединения. Пробу растворяют в смеси азотной и соляной кислот [1204]. Образовавшиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода смесью HJ и Н3РО2, который поглощают ацетатом цинка и затем фотометрируют в виде метиленового голубого. При определении 150 мкг серы ошибка равна 4%. Сульфиды урана разлагают азотной кислотой в присутствии брома [166], сульфаты определяют прямым титрованием солями бария с индикатором нитхромазо. [c.200]

Сульфиды или восстановленную серу в гидроокисях или карбонатах щелочных металлов определяют фотометрически по образованию метиленового голубого [637]. При определении 20 мкг серы в присутствии 100 мкг1мл S2O3 и SO3 абсолютная ошибка составляет 0,7 мкг. [c.205]

Если для разложения органического вещества используют методы, приводящие к образованию сероводорода, последний определяют иодометрически [352], аргентометрически (в тиофенах) [116], титрованием раствором о-оксимеркурибензойной кислоты [608] или фотометрически в виде метиленового голубого [1087] или PbS [И53] (в пропеллентах и нитроцеллюлозе). Серу в ди-метилтерефталате [1107] восстанавливают до H S, сульфид-ионы титруют ацетатом ртути (II) в присутствии дитизона. [c.213]

Ди(1, 3-бутадиенил-1)сульфид (XVI) действительно является смесью трех. изомеров А, Б, В [155]. В его спектре ЯМР / С (рис. 13, 6) содержится не 4, как должно быть у изомеров А и Б, и не 8, как у изомера В, а 14 сигналов в области 115—137 м. д. Из них к изомеру В относятся 8 наиболее интенсивных сигналов, из которых 2 сигнала с наименьшими значениями ХС (сигналы И и 14) относятся к ядрам С метиленовых групп. Двойной резонанс С — Ш с неполной развязкой от протонов также показал, что все остальные атомы изомера В содержат по одному протону. Из этого следует, что структура —S—С—С=С должна быть [c.54]

HO высокие [2]. Следует отметить, что окисление сульфидов типа RS H2R соединениями с положительно заряженным атомом галогена происходит частично или нацело с замещением протонов у.-метиленовой группы [3], [c.324]

Изучение Бейтманом с сотрудниками 2 аутоокислення предельных п непредельных сульфидов показало, что продуктами этой реакции являются главным образом сульфоксиды и про-дукты распада. Они считали, что при этом происходит образование промежуточных перекисей или пероксн-радикалов по-видимому, сульфидная группа аналогично функциональной группе простого эфира, активирует соседние метиленовые С—Н-связи. [c.25]

Выделенные экстракты и рафинаты исследованы методами ИК-, УФ- и ПМР-спектросконии. Присутствие в ИК-спектрах экстрактов полос поглощения скелетных колебаний кольца в области 1235—1260 см" и асимметричных деформационных колебаний метиленовых групп циклов в области 1455—1460 см" позволило предположить наличие циклических сульфидов. Полоса деформационных колебаний при 1325 см" может быть отнесена к поглощению связи С—3 в алкилсульфидах. Характерные полосы поглощения в области 700—890 и 1600 см свидетельствуют о присутствии в экстрактах ароматических соединений [8]. [c.126]