Оксихинолин рения

Отделение рения от молибдена осаждением последнего с 8-оксихиноЛином [c.180]

Избыток 8-оксихинолина, а также небольшие количества растворенного 8-оксихинолината молибдена (после осаждения шестивалентного молибдена 8-оксихинолином) следует удалять экстракцией органическим растворителем [724]- В водной фазе определяют рений фотометрически. [c.120]

В. И. Бибикова [44] отделяла небольшие количества молибдена от рения после добавления амил- или бутилксантогената калия взбалтыванием с хлороформом. Главную часть молибдена предварительно удаляют 8-оксихинолином. [c.145]

Рений не образует осадков с целым рядом органических реагентов, которые применяют для количественного осаждения различных элементов. Так, рений не осаждается диметилглиоксимом и оксихинолином ни в кислом, ни в щелочном растворах, а также а-нитрозо-р-нафтолом, купфероном и а-бензоиноксимом. Изучалось отделение молибдена от рения осаждением бензоиноксимом и оксихинолином в уксуснокислой [c.341]

Большинство органических реагентов типа НН не осаждает рений(УИ). Это позволяет отделять рений от многих тяжелых металлов, осаждая их подходящими реагентами. Так, свинец и, вероятно, многие другие тяжелые металлы (стр. 168) можно осадить тионалидом. Олово(1У) и различные другие металлы (стр. 58) осаждаются купферроном. Молибден( 1) осаждается также 8-оксихинолином при pH 5—7 или а-бензоиноксимом (в 4—7 н. серной кислоте) [c.677]

Малорастворимые в воде соединения перренат-ион образует также с многими органическими катионами. Некоторые качественные реакции для обнаружения рения, основанные на образовании малорастворимых соединений рения, приведены в табл. 10. Кроме того, для этой цели могут быть использованы следуюш ие реагенты пиридин, 8-оксихинолин, анилин, уроу ропин, какотелин [246, 261, 634, 945, 972], N, N -тeтpaмeтил-o-тoлyидин [1222] и др. [c.69]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Определение ванадия в рении основано на каталитическом действии У( У) иа окис.иительно-восстановительную реакцию между хлорат-коном и анилином в присутствии 8-оксихинолина. Метод позволяет фотометрически определить без отделения рения до V. Бллзкую чувствительность имеет метод, основан- [c.271]

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N Ъ мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 уУ СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осадителя. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятяг 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном. [c.120]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Молибден Изучение условия экстракционного выделения Отделение от вольфрама Отделение от рения Отделение от рения НВг 0,5 — 3-н. НС1, лимонная кислота рН=4,5 Диэтиловый эфир, изо-бутилацетат, пропилаце-тат, изоамиловый, амиловый, изобутиловый и бутиловый спирты Ацетилацетон, хлороформ 8-Оксихинолин, хлороформ Бутилксантогенат, хлороформ [116] [164] [165] [166] [c.151]

Re 2. Соли четырехвалентного рения дают с КС1, Rb l или s l зелено-желтые октаэдры состава KalRe lg] и т. п. К появлению кристаллических осадков приводит также действие солянокислых акридина, бруцина, о-оксихинолина (207). [c.165]

Определение содержания алюминия в металлическом рении [23, 25]. Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве разбавленной (1 3) азотной кислоты, приготовленной разведением свежеперегнанной кислоты бидистиллатом , и упаривают полученный раствор досуха. Остаток смачивают 1 мл бидистиллата и нейтрализуют разбавленным аммиаком до pH 3. Добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора , переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарб-амината натрия и 2 мл перегнанного U, и производят экстрагирование. Органический слой отбрасывают, и экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя четыреххлористого углерода, вводя каждый раз дополнительно по 0,2 мл 3%-ного раствора реагента. К водному экстракту прибавляют 2 мл 2 М раствора СНзСООЫа , 2 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и производят экстрагирование в течение 30 сек. После расслоения органический слой фильтруют через воронку с ватой в сухую пробирку емкостью 5 мл. Интенсивность люминесценции полученного экстракта сравнивают с интенсивностью люминесценции шкалы стандартов. [c.262]

Ход определения алюминия с 8-оксихинолином в металлическом рении . Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве азотной кислоты, приготовленной разбавлением свежеперегнанной азотной кислоты бидистиллятом в отношении 1 3. Раствор упаривают на песочной бане досуха. Остаток растворяют в 1 мл бидистиллята и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до pH 3. Затем добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора с pH 3,0 приготовленного следующим образом. К 50 мл 0,2 М раствора бифта-лата калия добавляют 25 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты и разбавляют до 200 мл бидистиллятом. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и взбалтывают. При этом оксихинолинаты железа, алюминия и других переходят в слой четыреххлористого углерода. Операцию очистки повторяют до-получения бесцветного раствора четыреххлористого углерода. [c.279]

В связи с тем, что в металлическом рении наряду с небольшими количествами алюминия присутствует также и ряд других примесе , которые могу г образовывать оксихинолина-ты, флуоресцирующие под действием ультрафиолетового света, необходимо включить стадию предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Такое отделение легко осуществляется экстракцией мешающих элементов четыреххлористым углеродом в виде днэтилднтиокарбаматов при pH 3—4,5. [c.60]

Перренат не осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислых растворов [725а]. Это позволяет легко разделять шестивалентный молибден и семивалентный рений [44, 205, 206, 723, 725а]. [c.119]

Отделение технеция от молибдена, при бомбардировке которого технеций образуется, может производиться при помощи органических соединений — нитрона ( 20H16N4) или оксихинолина ( gHgOHN). Первое из них осаждает технеций вместе с инертным носителем — рением, второе — молибден. [c.115]

Оке и X и н о л и н а т н ы й м е т о д. Щелочной раствор, полученный, например, растворением смешанных сульфидов в растворе едкого натра и окислением перекисью водорода, подкисляют серной кислотой и нагревают с несколькими кристаллами персульфата аммония до обесцвечивания. Затем добавляют 15 мл 5%-ного раствора оксихинолина в 2 н уксусной кислоте и осаждают молибден 25 мл насыщенного раствора уксуснокислого аммония. Теплый раствор перемешивают до коагуляции осадка и фильтрукэт через бумажную массу, осадок затем хорошо промывают горячей водой. Рений определяют в фильтрате добавлением 50 мл серной кислоты (1 1) с последующим насыщением сероводородом под давлением. [c.362]

Фильтраты от осаждения молибдена любым из вышеописанных методов можно также нроэкстрагировать два-трп раза 10 мл хлороформа для удаления избытка оксихинолина или бензоиноксима, прежде чем приступить к выделению рения сероводородом. [c.363]

В, 11. Бибикова [7] предложила отделять небольшие количества молибдена, остаюпдиеся после отделения его основной массы осаждением оксихинолином, экстрагированием в виде амил- и бутнлксантогената хлороформом. Е. Малуф и М. Уайт [41] для определения рения в молибденитах применили экстракционное отделение этилксантогената молибдена смесью хлороформа и бензола. [c.363]

Для открытия рения в молибдените навеску 10—20 г обрабатывают азотной кислотой (1 1), применяя минимальное количество ее, необходимое для полного разложения. В случае, если кислоты взято слишком много, избыток ее следует разрушить добавлением к кипящему раствору небольших порций руды до прекращения выделения бурых паров и с сохранением небольшого осадка неразложенной руды. Жидкость вьшаривают до объема -- 50 лгл и отфильтровывают осадок молибденовой кислоты. К фильтрату добавляют раствор едкого натра дО щелочной реакции, кипятят и полученный осадок гидроокиси железа и других элементов отфильтровывают. Раствор подкисляют уксусной кислотой и оставшийся молибден дополнительно осаждают оксихинолином. Осадок отфильтровывают, холодный раствор трижды экстрагируют 25 M.II хлороформа для удаления избытка оксихинолина затем устанавливают кислотность раствора 2 н по серной кислоте и раствор насыщают сероводородом под давлением. Черный осадок сульфида отфильтровывают, промь[вают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой, и растворяют в аммиаке и перекиси водорода. Присутствующий рений превращают, таким образом, в нерренат аммония, который может быть обнаружен следующим путем. [c.366]

Руду (10—50 г) растворяют, нагревая со 100 лиг серной кислоты (1 1) и осторожно добавляя азотную кислоту до полного разложения пробы. Затем раствор медленно вьшаривают в фарфоровой чашке до выделения паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 20 лгл воды и выпаргшание повторяют для полного удаления азотной кислоты. Жидкость переносят в дистилляционную колбу минимальным количеством воды и рений отгоняют, как описано в разд. Ill (Б). Дистиллят нейтрализуют аммиаком, вновь подкисляют, добавляя 7 мл соляной кислоты на каждые 100 м-л объема, и насыщают сероводородом под давлением (см. разд. 1П, А). Осадок сульфида отфильтровывают, промывают и растворяют в аммиаке и перекиси водорода раствор кипятят до удаления большей части аммиака, подкисляют уксусной кислотой и добавляют оксихинолин для осаждения следов молибдена. Полученный фильтрат экстрагируют хлороформом для удаления избытка осадителя и вьшаривают до 25—30 мл. Затем осаждают рений ацетатом нитрона и осадок после высушивания при 105° взвешивают (см. разд. IV, А). [c.367]

Руду (10—20 г) растворяют при нагревании в 20 мл серной кислоты (1 3), постепенно добавляя азотную кислоту (1 1) до полного разложения. Полученную пастообразную массу вьшаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 лы водог и снова выпаривают, как описано выше. Густую массу затем выщелачивают горячей водой, осадок молибденовой кислоты отфильтровывают и промывают горячей 1%-ной серной кислотой (не следует добиваться полной прозрачности фильтрата). К фильтрату добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят и фильтруют, осадок промывают горячей водой и отбрасывают. К аммиачному фильтрату прибавляют уксусную кислоту до кислой реакции и остаток молибдена доосаждают оксихинолином. Отфильтрованный раствор насыщают сероводородом под давлением, осадок сульфида рения отфильтровывают, промывают и растворяют в аммиачной нерекисн водорода, затем определяют рений в виде перрената ннтрона. [c.367]

Руду (0,5 г) растворяют при нагревании в 2 мл серной кислоты (1 1) и 1O мл азотной кислоты (1 1) и раствор выпаривают до удаления последней. Остаток растворяют в 30 мл воды, нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, вновь подкисляют уксусной кислотой и прибавляют раствор оксихинолина до прекраидения образования осадка. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр и хорошо промывают горячей водой. Фильтрат охлаждают и экстрагируют хлороформом (достаточно трехкратной экстракции 25 мл) для удаления избытка оксихинолина затем выпаривают до 30 мл. К раствору, охлажденному до 15—18°, прибавляют 10 мл соляной кислоты, 2 мл 5%-ного раствора хлористого олова и 2 г роданида калия красный комплекс рения трижды экстрагируют 25 мл эфира. Экстракты разбавляют эфиром до 100 мл и окраску измеряют на абсорбциометре Спеккера со светофильтрами 601 в кювете шириной 1 см, покрытой стеклянной пластинкой. Стандарты готовят из известных количеств перрената калия, растворенного в соляной кислоте (1 3). [c.368]

Разделение технеция и молибдена может производиться при помощи органических соединений нитрона (С2оН]б ), оксихинолина (СдНеОКН) или бензидина (СеН4КН.2). Первое из них осаждает технеций и рений, последние — молибден. Можно также экстрагировать хлористый молибден эфиром. Наиболее полное отделение технеция от металлической молибденовой мишени достигается протравливанием поверхности раствором перекиси водорода в аммиаке с последующим вытеснением технеция из раствора цинком. [c.96]

Соли четырехвалентного рения образуют с КС1, Rb l или s l зелено-желтые октаэдры состава Кг Re l ] и т. п. (стр. 138). К появлению кристаллических осадков приводит также действие хлоридов акридина, бруцина, о-оксихинолина - . [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология