Эриохромцианин циркония

Циркон-эриохромцианинов] 1Й лак в присутствии соляной кислоты образует ярко-красные растворы [100]. Ионы фтора обесцвечивают такие растворы, что и использовано для определения фтора [827]. [c.38]

Для определения фтора, присутствующего в виде NaF, пригоден фотометрический метод, основанный на ослаблении окраски комплекса циркония с эриохромцианином R. [c.126]

Приводится метод определения фтора в питьевой воде [318], основанный на обесцвечивании комплекса циркония с эриохромцианином R. [c.126]

Платиновую чашку споласкивают 1—2 мл кислоты, которую употребляют при дистилляции, а затем дистиллированной водой. Общий объем промывных вод не должен превышать 50 мл. Фтор выделяют дистилляцией, как указано на стр. 259, и находят его содержание фотометрическим методом по обесцвечиванию соединений цирконила с эриохромцианином К (стр. 266). [c.287]

Золу переносят в дистилляционную колбу при помощи дистиллированной воды так, чтобы общий объем смывной воды не превышал 50 мл. После того, как большая часть золы перенесена, чашку споласкивают кислотой, применяемой при дистилляции, а затем снова дистиллированной водой. Фтор выделяют дистилляцией, как указано на стр. 259. Фторид в дистилляте определяют фотометрическим методом по обесцвечиванию соединения цирконила с эриохромцианином R (стр. 266). [c.288]

Прямое титрование. Раствор, концентрация циркония в котором должна быть 0,003—0,005 М, нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до тех пор, пока pH не станет равным 1,4. Вводят 2 капли 0,4%-ного водного раствора эриохромцианина и титруют 0,05 М раствором комплексона П1 до изменения окраски индикатора. [c.647]

Рис. 9. Зависимость оптической плотности от концентрации фтор-иона, полученная на растворах циркония с эриохромцианином К.

Мешающие ионы. Железо в концентрациях ниже 10 мг л не мешает. Алюминий мешает. Его мешающее действие можно уменьшить, прибавляя к анализируемому раствору в избытке раствор едкого натра, а затем приливая кислые растворы соли циркония и эриохромцианина. В щелочной среде комплексы алюминия с фторид-ионами разрушаются, а при последующем подкислении фторид-ионы в первую очередь соединяются с цирконием. [c.1106]

Широкое распространение получили объемные комплексоно-метрические методы с использованием комплексона III (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) и таких индикаторов, как арсеназо, эриохромцианин, ксиленоловый оранжевый и другие, которые дают с цирконием и гафнием окрашенные растворимые соединения. [c.389]

VIH. 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДА С ПРИМЕНЕНИЕМ КОМПЛЕКСА ЦИРКОНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R [c.295]

Мещающие вещества. Эриохромцианин К взаимодействует со многими ионами, поэтому перед определением фтор необходимо отделить. Ионы многих металлов мешают в связи с образованием прочны х фторидных комплексов. Определению фторидов этим методом мешают сульфаты и фосфаты, которые связывают ионы циркония. [c.296]

Измерение оптической плотности. На рис. 67 представлены спектры поглощения (при pH — 1) эриохромцианина К и его комплекса с цирконием. Максимум поглощения эриохромцианина К в разбавленном хлористоводородном растворе находится при 475 нм. Оптическую плотность можно измерять при 590 нм. Однако выбор длины волны зависит от кислотности раствора, в котором проводят определение фторида. Поэтому обычно оптическую плотность раствора рекомендуют измерять при 540 нм, когда наблюдается максимальная разница в поглощении исследуемого раствора и "раствора сравнения. В качестве раствора сравнения служит раствор эриохромцианина Н при том же pH раствора, при котором определяют фторид. Значение молярного коэффициента поглощения в пересчете на фторид составляет 6540 = 2,7-10 [c.296]

Алюминий определяют фотометрически с реагентами алюминоном или эриохромцианином R по ходу анализа, рекомендованному для магниевых сплавов, не содержащих циркония (см. стр. 195, 199). [c.179]

Ниже излагаются методы с применением алюминона, стильбазо и эриохромцианина, позволяющие определять алюминий Б магниевых сплавах, содержащих иттрий, редкоземельные элементы, марганец, цинк, кадмий и серебро. Цирконий должен быть предварительно отделен фениларсоновой кислотой. [c.186]

Метод с применением эриохромцианина та циркония. ............. [c.6]

В присутствии железа вводят 10 г амальгамированного цинка в 50 мл раствора, содержащего 0,15—0,25 миллимоля циркония и не более 1 миллимоля железа. При этом величина pH раствора должна быть ниже 1,0. Перемешивают смесь в течение 5 мин., нейтрализуют раствор разбавленным раствором аммиака до рН=1,2—1,4, прибавляют 2 капли эриохромцианина и, пропуская через раствор струю азота, титруют комплексоном до исчезновения розовой окраски. [c.591]

Влияние олова (IV) устраняется введением избыточного количества комплексона в довольно кислый раствор (pH 0,5). Титрование затем проводят при комнатной температуре в присутствии эриохромцианина. Таким же путем устраняется влияние титана (IV). В этом случае следует ввести комплексон в количестве большем, чем это требуется для связывания в комплекс циркония и титана. Раствор затем нагревают до кипения и избыток комплексона оттитровывают раствором хлорида циркония. В присутствии олова или титана конечная точка титрования менее отчетлива. [c.592]

Реагент цирконий — эриохромцианин (соотношение компонентов Zr ER = 1 4), свежеприготовленный. К 25 мл раствора эриохромцианина R в химическом стакане добавляют при перемешивании 25 мл 0,001 М раствора циркония. [c.438]

V (IV) с эриохромцианином R можно разрушить добавлением хлороформного раствора оксихинолина. Можно вводить поправку на ванадий, если известно его содержание (1% V эквивалентен 0,12% А1). Бериллий и цирконий дают окрашенные комплексы (2 мкг Ве эквивалентны 1 мкгА ) [6561. Комплексы бериллия и циркония можно разрушить фторидами. Комплексон III разрушает все комплексы, за исключением комплексов этих элементов торий образует комплекс только при низких pH и при высоких концентрациях эриохромцианина R. От многих элементов алюминий можно отделить при помош,и NaOH [8181. [c.103]

Сульфатная ошибка и поправка. Ионы цирконила в кислом растворе образуют с ионами сульфата анионы [2г0(504)2 Хотя условия выбраны таким образом, чтобы уменьшить эту реакцию, однако цирконийсульфат-ный комплекс достаточно устойчив и поэтому некоторая часть циркония из соединения с эриохромцианином реагирует с ионами сульфата. Вследствие этого изменение окраски в присутствии ионов сульфата и фторида является результатом протекания двух реакций комнлексообразования. Из рис. 4 видно, какое влияние на результаты определения фторида оказывает присутствие сульфата. Полученные таким образом данные были использованы для построения номограммы, представленной на рис. 3, которой можно пользоваться для нахождения сульфатной ошибки для данной пробы. [c.275]

Золу переносят в дистилляционную колбу при помощи минимальных количеств дистиллированной воды платиновую ча1рсу споласкивают 1—2 мл кислоты, которая будет использована при дистилляции, а затем дистиллированной водой. Общий объем смывных вод не должен превышать 50 мл. Проводят дистилляцию фтора в соответствии с указаниями на стр. 259, собирая 150—200 мл дистиллята. Разбавляют дистиллят до нужного объема, берут аликвотную часть 50 мл и определяют содержание фторида фотометрическим методом по обесцвечиванию соединения цирконила с эриохромцианином К (стр. 266). [c.287]

Заслуживает внимания объемный метод определения циркония, основанный на титровании комплексоном П1. Показано , что цирконий можно определять прямым титрованием комплексоном в кислом растворе (pH = = 1—2) в присутствии эриохромцианина в качестве индикатора или же обратным титрованием введенного избытка комплексона раствором хлорида циркония по эриохромцианину или ализаролцианону. На результаты титрования оказывают влияние Ад , Ре +, Мо , Зп , [c.647]

Обратное титрование. Поступают так же, как выше см. Прямое титрование ), только титруют быстро и вводят комплексон в небольшом избытке. Доводят pH раствора до 1,4 разбавленным раствором аммиака, нагревают почти до рипения и избыток комплексона оттитровывают 0,05 М раствором хлорида циркония, применяя в качестве индикатора эриохромцианин или ализаролцианон, до появления устойчивой розовой окраски. [c.648]

При титровании циркония к анализируемому раствору прибавляют в качестве индикатора какое-либо органическое соединение (эриохромцианин, арсеназо и др.), образующие с цирконием интенсивно окрашенное комплексное соединение, менее прочное, чем с комплексоном П1. После того как весь цирконий вступит в реакцию с комплексоном И1, произойдет изменение окраски вследствие разрушения окрашенного соединения циркония. По расчетам, приведенным Флашка [450], при ошибке титрования 0,1% и концентрации ионов металла около 0,01 М для выполнения комплексономет-рического титрования константа образования комплекса с титруемым металлом должна иметь минимальное значение 10 , в то время как для комплекса с индикатором — минимальное значение 10. Таким образом, четкое изменение окраски индикатора при титровании циркония раствором комплексона П1 может быть достигнуто в том сЛучае, если константа устойчивости соединения циркония с индикатором будет по крайней мере в 10 раз меньше константы устойчивости комплексоната циркония. Посторонние ионы не будут мешать титрованию циркония только в том случае, если константы образования их комплексонатов будут минимум в 10 раз меньше константы образования комплекса циркония. Кажущаяся константа образования комплекса зависит от концентрации водородных ионов в растворе. Если процесс комплексообразования ионов металлов с Н4У выразить уравнением [c.111]

Ионы циркония с эриохромцианином К образуют в солянокислом растворе окрашенные в красный цвет комплексы. В присутствии небольшого количества фторида образуется 2гОЕ2, в результате чего окраска раствора ослабевает [21, 24, 30]. [c.99]

Вариант № 2. Определение фтор-иона в присутствии мешающих примесей. Определению мешают Ре + (выше Омг/л), РО4 (выше 2,5 мг1л), свободный хлор и повьгшенная кислотность (см. вариант № 1). Сульфаты взаимодействуют с цирконий-эриохромцианином аналогично фториду (рис. 10). Как показы- [c.101]

Эриохромцианин Е является натриевой сслью диметилсульфо-оксифуксондикарбоновой кислоты (XII) и был предложен Фрицем и Фульдом [134] в качестве индикатора для комплексометрического определения циркония. Это соединение известно в качестве реактива для качественного открытия и колориметрического определения алюминия. [c.364]

Определение по ослаблению окраски соединения циркония с эриохромцианином R. Цирконий образует с эриохромцианином R соединение красного цвета. Фторид-ионы связывают цирконий в очень устойчивые комплексы. Поэтому окраска циркония с эрио хромцианином R в присутствии фторидов бледнеет. [c.1106]

Фритц и Фулда [164] разработали методы прямого и обратного титрования циркония и гафния при pH 1,4, используя в качестве индикатора эриохромцианин или ализуролцианин. При прямом титровании проба титруется 0,05-мол. раствором комплексона III до исчезновения окраски комплекса с индикатором, при обратном — комплексон III добавляется в избытке, который оттитровывается 0,05-мол. раствором хлорида циркония до появления первоначальной окраски комплекса циркония с индикатором. Отмечается, что гафний титруется так же, как и цирконий. [c.389]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

Сущность метода. Алюминий образует с эриохромцианином I комплексное соединение при1 pH = 5,8, окрашенное в малиново-красный цвет. Редкоземельные элементы в этих условиях не образуют цветных соединений. Цирконий мешает, так как тоже образует с эриохромцианином цветное соединение, и поэтому должен быть предварительно отделен. Окрашенные растворы фотометрируют с зеленым светофильтром при Лэфф = 538 нм (ммк). Метод рекомендуется для определения десятых, сотых и тысячных долей шроцента алюминия в магниевых сплавах. [c.199]

Ход анализа. 0,1 г сплава при содержании тысячных долей процента алюминия растворяют в Ю мл соляной кислоты (1 5). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, нейтрализуют до сиреневого цвета бумаги конго аммиаком, разбавленным 1 5. К нейтрализованному раствору прибавляют 2 мл свежеприготовленной 2%-ной аскорбиновой кислоты, 2 мл раствора эриохромцианина и выдерживают в течение 15 мин, затем прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, пользуясь светофильтром № 5 и кюветой с толщиной слоя 5 см. Результаты находят по графику. Если в сплаве содержится цирконий, то исходят из навески 0,5 г, растворяют ее при нагревании в 15 мл соляной кислоты (1 1) и прибавляют 50 мл горячей воды. Раствор шереносят в мерную колбу-емкостью 200 мл, прибавляют 5 мл 1%-ного раствора фениларсоновой кислоты и раствор осторожно нагревают до кипения. Охлажденный раствор доводят [c.199]

Прямые фотометрЕческие методы определения фтора наиболее перспективны [I]. Так, методы с применением разнолигандных комплексов циркония и лантана с фторид-ионом и различными органическими реагентами обладают рядом преимуществ они просты в исполнении, экспрессны, высоко избирательны, хорошо воспроизводимы и часто не требуют предварительного отделения фторвд-иона. Введение в систему металл - лиганд еще одного реагента изменяет электронную структуру центрального атома, зарвдисш -метрию молекулы комплекса [2]. Главные изменения, представляющие ценность для аналитического применения, - это изменения в устойчивости, растворимости в воде и органических растворителях, а также в спектрах поглощения вещества. Методы, основанные на образовании таких сложных комплексов, являются наиболее обещающими при повышении избирательности и чувствительности фотометрических определений [2]. Интересна,в частности, реакция образования разнолигандного комплекса в системе лантан - эриохромцианин К - фтор [З]. Система эриохромцианин Е (ЭХЩ) - металл изучена более подробно [4-9]. В табл.1 представлены некоторые физико-химические характеристики реагента и его комплексов с лантаном и фгорвд-ионом. [c.32]

Аналогичный метод с применением я-хлорминдальиой кислоты и сульфата церия был ранее разработан Верма и Пол [ПО]. Объемное определение циркония с трилоном Б основано на том, что к испытуемому раствору прибавляют в качестве индикатора какое-либо органическое соединение (арсеназо, эриохромцианин и др.), образующее с Zr интенсивно окрашенное комплексное соединение, но менее прочное, чем с трилоном Б. Поэтому, после того, как весь цирконий свяжется с трилоном, произойдет изменение окраски, вследствие разрушения комплекса с индикатором. [c.311]

Заслуживает внимания объемный метод определения циркония, основанный на титровании комплексоном П1. Показано , что цирконий можно определять прямым титрованием комплексоном в кислом растворе (рН=1—2) в присутствии эриохромцианина в качестве индикатора или же обратным титрованием введенного избытка комплексона раствором хлорида циркония по эриохромцианину или ализаролцианону. На результаты титрования оказывают влияние Ag+, Fe +, Мо +, Sb +, Sn +, Sn +, Ti +, Ti +, Th +, WOt , M0O4 . He мешают перхлорат-, хлорид-, ниртат-и ацетат-ионы. Авторы предполагают, что в значительной степени должны мешать фосфат-, молибдат-, оксалат- и фторид-ионы. Определение проводится следующим способом. [c.591]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Метод, пригодный для определения алюминия в количестве десятых и более долей процента, основан на применении эриохромцианина К При соответствующем подборе концентрации красителя только алюминий, бериллий, ванадий и цирконий будут давать с ним окрашенные соединения (железо восстанавливают меркаптоуксусной кислотой). В присутствии натриевой соли этилендиаминтетрауксусиой кислоты окраска, обусловленная алюминием, исчезает. Окраска, обусловленная бериллием и цирконием, сохраняется, поэтому алюминий можно определить по разности. Фториды не влияют на окраску, обусловленную ванадием, но разрушают комплекс с алюминием. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология