Вакуум техника работы

Ю. А. Клячко, А. Г. Атласов и М. М. Шапиро. Анализ газов, неметаллических включений и карбидов в стали. Металлургиздат, 1953, (596 стр.). Руководство посвящено описанию определения газов в жидкой и твердой стали химическими методами и посредством вакуум-плавления, а также подробному рассмотрению техники работы при анализе газов. Книга содержит также описание химических и электрохимических методов исследования твердых неметаллических включений и их качественного и количественного определения. В последней части изложены методы анализа карбидов и методы фазового анализа углерода в сталях. [c.490]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА РАБОТЫ В ВАКУУМЕ [c.251]

В приборе, изображенном на рис. 616, а, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г жидкости. Если количество перегоняемой жидкости очень мало, перегонку осуществляют из неподвижного слоя (как при молекулярной перегонке), т. е. испаряют молекулы с поверхности жидкости до начала кипения. Прп больших количествах жидкости в колбу помещают очень тонкую стеклянную вату. Для того чтобы при этом вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубочку, которая свободно проходит до самого дна колбы. В трубочку вставляют кусочек стеклянной ваты, лишние волокна оплавляют в пламени горелки и выталкивают вату при помощи стеклянной палочки. Перегоняемую жидкость вводят из баллончика, длинный конец которого доходит до воротничка колбочки (техника работы с баллончиком была описана иа стр. 694). Остатки перегоняемого образца смывают растворителем, поэтому объем колбочки должен быть в три (в случае малых количеств) или в два раза больше, чем объем воротничка. При перегонке колбочку с воротничком помещают в парафиновую или силиконовую баню, снабженную вспомогательным термометром (обычно при перегонке следует поддерживать температуру бани на 20—30° выше температуры кипения). Сначала осторожно отгоняют растворитель. Если перегонку проводят в вакууме, растворитель улетучивается в противном случае его можно отсосать из воротничка в баллончик, капилляр которого следует соответствующим образом согнуть. При помощи такого же баллончика отбирают дистиллят лли отдельные фракции. [c.704]

Прн получении под вакуумом в чистом внде можно также запаивать эти вещества в ампулы. Последние вносят затем в реакционный сосуд и разбивают магнитным бойком (см. выше). Гигроскопичные жидкости и растворы можно, кроме того, вслед за операциями нх очистки перенести в реакционный сосуд при помощи инъекционного шприца нли с использованием специальной техники работы, описанной выше (ч. I, разд. 13). Гигроскопичные твердые вещества в ряде случаев целесообразно вносить в тонкостенных разбиваемых ампулах. Отдельные части установки следует по возможности спаивать друг с другом, а число кранов в ней должно быть небольшим. Если это окажется невыполнимым, то уплотнение мест соединения должно выполняться с особой тщательностью. В местах соединения аппаратуры с вакуумной системой или с атмосферой помещают трубки с осушающими веществами нли, еще лучше, вымораживающие ловушки, охлаждаемые жидким азотом, ч-го предотвращает попадание в аппаратуру влаги из воздуха. Поскольку большинство неорганических соединений дейтерия способно так же, как и тяжелая вода, обменивать в присутствии обычной воды часть дейтерия на водород, указанные выше меры предосторожности необходимо учитывать при проведении всех описываемых ниже реакций. [c.158]

Для предотвращения относительно быстрого увеличения давления в трубке (вследствие десорбции) необходимо использовать технику сверхвысокого вакуума. Авторам работы [32] удалось поддержать 5.10 тор в течение 48 часов в системе с включенным катодом, периодически откачиваемой при 375° и при комнатной температуре. Давление в изолированной трубке в течение 3 часов измерений поднималось до 5.10 тор в результате выделения газов в приборе, вызванного ионным пучком. Наиболее устойчивый эффект памяти в такой системе обусловлен тем, что часть образца в форме ионов с большой энергией входит в стеклянные и металлические поверхности, где остается до тех пор, пока ионный пучок в последующих опытах не ударится об эти поверхности. Исключить память прогреванием полностью невозможно. Работа с инертными газами имеет то преимущество, что отсутствует химическое поглощение, свойственное другим матернала.м. Лучшая чувствительность обнаружения инертного газа была получена для ксенона и составляла 5.10 молекул [32]. [c.109]

Применение фильтровального стакана также основано на принципе трех взвешиваний [113, 1120, 1131, 13(2 ]. Для фильтрования вакуум присоединяют к носику, в котором находится фильтрующий слой. Техника работы с фильтровальным стаканчиком та же, что и с фильтровальной трубочкой. [c.187]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. В этом случае также применяют последовательное разделение ионов и пользуются теми же реактивами. По так как при выполнении анализа приходится работать с меньшими количествами вещества (0,1 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа пользуются маленькими приборами для получения сероводорода (рис. 5). Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование фис. 6) или микрофильтрование под вакуумом (см. рис. 3). [c.131]

Нафтиламин в технике чаще всего перегоняют в вакууме. Необходимо работать очень осторожно, так как он легко разлагается. Если не выделяют свободное основание, то для сульфирования хорошо высушенный тонкий порошок сернокислого нафтиламина смешивают с 1 % соды (см. также примулин, стр. 297) и вносят в серную кислоту или олеум. [c.180]

Для обеспечения безопасности мокрые газгольдеры должны ремонтироваться по заранее разработанному плану, после предварительного проведения работ по остановке газгольдера и выполнения мероприятий по технике безопасности. Ремонт можно проводить только после полного освобождения газгольдера от газа и тщательной продувки азотом или другим инертным газом. Гидравлические затворы в камерах газового ввода следует залить водой до установленного уровня. Для устранения образования вакуума под колоколом задвижку на центральной свече, установленной на крыше газгольдера, нужно открыть до полного спуска воды из резервуара. Газгольдер нужно отключить от газопроводов заглушками. Резервуар газгольдера можно осматривать только после предварительного анализа воздуха и продувки колокола воздухом через открытые люки и лазы. [c.229]

Произведенные технико-экономические расчеты пэ выяснению наиболее эффективного направления модернизации вакуумных блоков масляных АВТ показали (табл. 13), что на масляных АВТ Ново-Уфимского завода наиболее целесообразно для получения второй и третьей масляных фракций необходимого состава подключить простаивающие колонны К-2 для вторичной перегонки масляного дистиллята по схеме (рис. 9.). При этом для получения мазута с температурой 425—430° предусматривается подача водяного пара в потолочный экран вакуумной части печи. В вакуумной колонне К-8 вывод третьей масляной фракции закрывается, и основная часть ее выводится совместно со второй масляной фракцией, поступающей затем на колонну вторичной перегонки К-2, работа которой предусматривается под вакуумом. [c.65]

Приемы и методы работы. Основы техники безопасности при работе с органическими веществами работа с горючими веществами, первая помощь при ожогах и отравлении, тущение пожаров, работа со взрывчатыми веществами, сжатыми газами и вакуумом. [c.247]

Нужно оговориться, что скачок потенциала на границе металл — вода в нулевом растворе, т. е. в отсутствие ионного двойного слоя, благодаря адсорбции растворенных молекул и ориентации молекул воды не будет точно равен разности потенциалов на границе металл — вакуум. Это влияние аналогично влиянию адсорбционных слоев на работу выхода электронов в вакууме, широко используемому в электронной технике. [c.384]

Активированный уголь — прекрасный поглотитель остатков газов, могущих десорбироваться из стекла и металлических частей прибора, поэтому он применяется в ловушках для газов, охлаждаемых до температуры жидкого воздуха (—193 С). В вакуумной технике широко применяются и другие газопоглотители, которые вводят в приборы для поглощения остающихся после откачки и выделяющихся во время работы газов. Такие сорбенты (геттеры) сокращают время, необходимое для удаления газов вакуумными насосами, и поддерживают в приборе вакуум, обеспечивающий их нормальную и продолжительную работу. В качестве геттеров используют барий, титан, цирконий, лантан, церий, торий, ниобий, тантал и др. Для разных условий надо выбирать разные поглотители. Например, в области высоких температур ( 800°С) хорошим поглотителем Оа, СО , СО, N3 является цирконий. [c.172]

В этих случаях необходимо выполнять все требования техники безопасности, предъявляемые при работе со стеклянной аппаратурой в вакууме (предохранительные кожухи, защитные очки и Прим. ред. [c.321]

Вопросам техники безопасности необходимо уделять особое внимание, поскольку в практике лабораторной ректификации приходится иметь дело с токсичными, легко воспламеняющимися и взрывоопасными веществами, а при работах в вакууме всегда существует опасность разрыва Рис. 455. Защита лица при перегон- стеклянных сосудов, находя-ке в вакууме. щихся под разрежением [10]. [c.544]

Основными технологическими путями интенсификации работы аппаратов данного вида являются повышение температуры, давления и концентраций реагирующих веществ в сочетании с применением катализаторов и перемешиванием реагирующих масс. Однако для ускорения некоторых процессов необходимо, наоборот, понижение температуры, применение вакуума и снижение концентраций веществ. Исходя из этого в химической технике применяют [c.18]

В нижеследующих разделах будут изложены некоторые основные принципы вакуумной техники, описана аппаратура для получения и измерения вакуума и обсуждены вопросы, связанные с поддерживанием вакуума и безопасностью работы. [c.123]

Для сложных с точки зрения техники безопасности операций, например при работе с порошкообразными веществами, применяют пыленепроницаемые камеры (боксы), в которых вентилятор поддерживает небольшой вакуум (рис. 582). Это разрежение предохраняет лабораторию от проникновения из бокса источников излучения. На передней стенке бокса имеется по крайней мере два отверстия для закрепления резиновых перчаток расстояние между отверстиями обычно 45 см. На рис. 583 показан способ смены резиновых перчаток, испорченных или загрязненных в ходе работы с радиоактивными веществами. [c.657]

Тем больший интерес для советского читателя должен представить перевод на русский язык 3-го издания Руководства , содержащего описание синтеза соединений большинства элементов периодической системы (всего более 3000 препаратов). Третье издание вышло на немецком языке в трех томах в 1975, 1978 и 1981 гг. с охватом литературы по 1974, 1977 и 1980 г. соответственно. Таким образом, успехи препаративной неорганической химии за 30 лет нашли в этом издании если не исчерпывающее, то, во всяком случае, весьма полное отражение. Так, в вводной части, касающейся общих приемов и методов работы, значительное внимание уделено разнообразным, в том числе новым, материалам, используемым в современной лаборатории. Описана техника работы с различными газами, вакуумом, высокими и низкими температурами, включая способы их поддержания и измерения. Значительное место отведено подробному изложению приемов работы с лег-когидролнзующнмися и окисляющимися веществами. [c.5]

Гель высушивают на бумаге ватман 3mm в вакууме при ЮО С (подробнее о технике работы и т.д. см. в работе [Methods in Virology 5, 179 (1971)] имеется также коммерческий прибор). [c.377]

Применение ультравакуума становится обычным нри исследовании поверхностных явлений. Приведенная выше методика ни в коей мере не исчерпывает темы, а лишь иллюстрирует основной принцип работы с вакуумом, согласно которому предельное давление в системе определяется балансом между скоростью удаления и скоростью выделения газа. Техника работы с вакуумом и различные компоненты вакуумной системы подробно рассматриваются в работах [И, 13, 48]. [c.237]

Современные исследования металлотермических процессов основываются на достижениях вакуумной техники. Работами В. Кроля и А. Шлехтена было показано [154], что если литий не может быть восстановлен из его соединений в обычных условиях, то в вакууме процесс вполне осуществим. Авторы восстанавливали в вакууме Li l, LiF, Li20 и другие соединения лития с помощью Mg, А1, Si. Лучшие результаты получены при восстановлении LigO. Окись ли- [c.94]

Руководство по препаративной неорганической химии, под ред. Г, Брауе-ра, пер. с нем., 1956. Второе переработанное издание вышло на немецком языке в 1960—1961 гг. в двух томах. В книге описано получение свыше тысячи неорганических препаратов. Книга состоит из трех глав. В первой описаны общие лабораторные методы получения неорганических веществ, техника работ при высоких и низких температурах, в вакууме и т. д. Вторая глава посвящена описанию методов синтеза различных неорганических соединений и получения элементов в свободном состоянии (от водорода до платиновых металлов). В третьей главе приведены способы получения катализаторов, радиоактивных препаратов, неорганических люминофоров, адсорбентов и т. д. Книга снабжена формульным указателем, построенным в алфавитном порядке символов элементов, и предметным указателем. Библиография приводится после каждого описания синтеза. [c.135]

Затем школа Клемперера [13] стала широко использовать более высокотемпературную печь-кювету конструкции Давенпорта [14]. Ее основная идея состоит в том, что на трубу (внутренний диаметр 7,5 см, длина 60 см) из стабилизированной окиси циркония намотана толстая молибденовая проволока, которая при пропускании тока нагревает трубу. Однако при температуре 1500° С окись циркония становится проводником, а при 2200° С ток идет уже главным образом но трубе, шунтируя витки проволоки (следует заметить, что в этом варианте нагрева нечь-кювета школой Клемперера практически не использовалась, так как все объекты исследования испарялись при температурах не выше 1500 С). Нагреватель помещен в вакуумный корпус, заполненный зернистой окисью циркония. Ио мнению авторов, максимальная температура печи-кюветы достигает 2200 С и ограничивается термическими свойствами молибдена и окиси циркония. К корпусу печи прикреплены стальные трубы-насадки диаметром 5 см и длиной 65 t с окнами. Никакого вакуумного уплотнения между кюветой и объемом печи пет. Печь-кювета может работать как в вакууме, так и в атмосфере водорода или инертного газа. Длина нагретой зоны, если ее оценивать по схеме печи-кюветы [13], составляет всего 20—30 см при расстоянии между окнами около 200 см. В некоторых работах [15] использовалась труба из алунда, которая не проводит тока. В остальном техника работы существенных изменений пе претерпела. [c.67]

Научное и технико-экономическое значение стандартизации настолько общеизвестно, что, по-видимому, нет нужды еще раз это подробно обосновывать. Однако следует постоянно пропагандировать применение стандартных приборов. Во всех странах прослеживается тенденция к созданию стандартных приборов для различных процессов разделения. Благодаря серийному производству такие приборы стоят сравнительно дешево, они всегда имеются в наличии и позволяют получать сопоставимые результаты. Начало стандартизации было положено известными приборами Энглера и Американского общества по испытанию материалов [ASTM. Аналогичный прибор можно собрать из стандартных деталей, например, для работы под вакуумом (рис. 17). В работах [1,2] описаны стандартизованные приборы, их детали, а также специальные методы перегонки. [c.28]

Вследствие специфических условий работы вакуум-создающей техники основными показателями вакуумных масел являются вязкость, давление насьпденных паров, предельное остаточное давление, атакже стабильность против окисления. [c.508]

В технике крекировать пропан целесообразно при низком давлении. Давление снижают при помощи вакуум-насосов, как это было описано при окислительном дегидрировании этана, или крекированием в присутствии водяного пара. Водяной пар способствует такн е уменьшению коксообразования и спин епию коррозии, вызываемой сернистыми соединениями, которые содержатся в газах. Обычно в производственных условиях работают при пониженнохм давлении и вместе с подлежащим крекированию газом вводят лишь такое количество водяного пара, которого оказывается как раз достаточно, чтобы не допустить коррозии, а именно около 1% мол. пара, т. е. примерно 0,5% вес. воды в расчете на введенный в нечь газ. Коррозия особенно велика в тех местах трубы, где не откладывается кокс. [c.86]

Регулярно необходимо проводить обучение персонала лаборатории пра-В1илам техники безопасности на основе применяемого в ГДР стандарта TGL 30582/01—03, в котором изложены правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, в том числе правила работы с химическими и взрывчатыми веществами, под давлением и в вакууме, охраны здоровья, пожаробезопасности, а также регламентированы защитная рабочая одежда и защитные средства. Кроме того, разработаны специальные регламенты по технике безопасности (ASAO), которые важно знать во избежание несчастных случаев и причинения материального ущерба. Эти регламенты постепенно заменяют на TGL. Разработан также ряд инструкций, в том числе лнструкции по работе с цианидами щелочных металлов, фтороводородом, фосфором и бензолом. Постановление о порядке работы с ядовитыми веществами от 7.4.1977 (GB1, DDR I № 10, с. 103) четко регламентирует работу с ядами. При обучении правилам техники безопасности это постановление необходимо изучать. [c.512]

Насосы, действие которых основано на увлечении частичек газа с1руей пара, так называемые диффузионные насосы, применяют в современной технике высокого вакуума. Они требуют предварительного разрежения до давления порядка 10- —мм рт. ст. (некоторые типы диффузионных насосов могут работать при предварительном разрежении до 10—30 мм рт. ст.). Из насосов этого типа в лабораториях применяют одноступенчатые или многоступенчатые ртутные или масляные насосы. На рис. 70,а изображен часто применяемый диффузионный одно- [c.85]

Графит марки МПГ-6 изготовляется из непрокаленного нефтяного кокса. Материал мелкозернистой структуры, обладающий высокой механической прочностью. Из графита марки МПГ-6 изготавливают издёлия для электронной техники, тигли, пластины, диски, нагреватели для вакуумных, и высокочастотных печей, экраны, лодочки для плавки чистых металлов, захваты для высокотемпературных испытательных установок, пресс-формы горячего прессования, фильеры и т п. Этот материал предназначен для работы в инертной или защитной атмосфере при температуре до 2500 °С в вакууме (Ю — 10 мм рт. ст.) длительная работа возможна при температуре до 2000 °С. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология