Анализ кривой оседания

Наиболее удобным методом седиментационного анализа является метод непрерывного взвешивания. Он сводится к определению скорости накопления осадка на чашке весов. По результатам опыта строят кривую оседания, т. е. кривую зависимости массы осадка от времени р = /(/), где р — масса осадка на чашке, накопившаяся ко времени / в процентах от общей массы частиц суспензии в объеме над чашкой. Для моиодисперсной суспензии эта зависимость выражается прямой О А (рис. 63, а). При данной концентрации [c.269]

Произведем анализ полученной кривой оседания. Из предыдущего известно, что через время от начала опыта вся фракция с радиусами [c.36]

Как известно, в результате анализа на седиментометрических весах строится кривая накопления осадка (рис. 5-19). Если.горизонтальная линия Рй, являющаяся асимптотой кривой оседания, будет проведена выше (ниже) величины фактического предела, то весовой процент наиболее тонких фракций окажется больше (меньше) действительного, а содержание крупных частиц заниженным (завышенным). [c.144]

Существует несколько принципов седиментационного анализа. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной фазы на отдельные фракции это может происходить в спокойной жидкости, а также в текущей струе жидкости. Во вторую группу входят методы, в которых не производится непосредственное разделение дисперсной системы на фракции к иим относится гравиметрический (весовой) метод анализа. В последнем случае по результатам непрерьшнего определения массы седиментационного остатка строят седимен-тационную кривую—зависимость массы седиментационного осадка т от времени оседания ( (рис. V. ). В реальных полидисперсных системах кривые оседания имеют плавный ход. Затем экспериментальную седиментационную кривую обрабатывают либо графическим способом (путем построе-ния касательных в точках кривой, соответствующих разным значениям 1) и получают данные для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения, либо пользуются аналитическим методом расчета кривых распределения. [c.93]

В седиментационном анализе можно проводить два типа экспериментов. При анализе методом скоростной седиментации проводят определения скорости оседания и диффузии частиц при бioльшиx скоростях вращения ротора, тогда как при анализе методом седиментационного равновесия выжидают установления равновесия между процессами седиментации и диффузии в процессе центрифугирования при меньших скоростях вращения ротора. Теоретически неоднородность распределения по молекулярным весам в образце можно охарактеризовать с помощью обоих указанных методов, получая методом скоростной седиментации распределение по коэффициентам седиментации, а методом седиментационного равновесия — распределение по молекулярным весам. Распределение по молекулярным весам легче интерпретировать хими-ку-полимерщику, не имеющему специальной подготовки. Было показано, что детализированный характер распределения по коэффициентам седиментации можно получить методом скоростной седиментации в отсутствие дополнительных предположений о форме кривой распределения. Такие дополнительные предположения, как правило, необходимы при анализе методом седиментационного равновесия. Скоростное ультрацентрифугирование приобрело, следовательно, наиболее широкое распространение при исследовании неоднородности распределения но молекулярным весам полученные этим методом данные обычно комбинируют с результатами других измерений, преобразуя кривую распределения по коэффициентам седиментации в кривую распределения по мол екулярным весам, в ряде случаев более подходящую для целей исследования. Метод седиментационного равновесия применяется в основном в качестве способа определения абсолютных величин средних молекулярных весов, но применение этого метода для растворов в смешанных растворителях ультрацентрифугирование в градиенте плотности), как недавно было показано, позволяет оценить распределение полимера по плотности. [c.216]

В некоторых случаях при проведении седиментационного анализа не удается зафиксировать оседание самых крупных частиц, которых обычно в системе мало, но оседают они очень быстро. Размер самых крупных частиц с достаточной точностью определяют, проводя касательную к седиментационной кривой из начала координат. В начале [c.96]

Скорость оседания (седиментации) в дисперсных системах определяется специальными приборами (седиментометрами), а результаты седиментационного анализа изображаются графически в виде кривой распределения (рис. 1.1). В том случае, когда частицы коллоидной системы сцепляются друг с другом, коагулируют под действием молекулярных сил и оседают в виде целых агрегатов частиц, седиментация происходит очень быстро. Такие системы носят название агрегативно неустойчивых. [c.13]

Содержание частиц с эквивалентными диаметрами в размерном интервале от 2 до йз определяется по величине отрезка, отсекаемого на оси ординат аа касательными к кривой, проведенными в точках, соответствующих временя оседания частиц этой размерности. Время оседания частиц разных раз.меров устанавливается расчетом. Отрезок ординаты от начала координат до предела оседания принимается за 100% и к нему относится величина отрезков, полученных на оси ординат между касательными. На пологой части кривой, где касание практически происходит, а некотором участке кривой оседания, за точку касания принимается точка отрыва касательной от кривой расположенная справа (фиг. 15, точка 2). Этот прием объясняется принципом графического определения фракционного состава полидисперсных взвесей с непр е-рывной размерностью частиц, в основу которого кладется способ анализа -взвесей из ограниченного числа монодисперсных фракций [20]. Минимальный размер частиц определяется по времени достижения кривой предела оседания. [c.46]

Наиболее доступным способом определения спектра размеров частиц и доли частиц каждого размера в образце дисперсного материала является его седиментационный анализ. Как уже отмечалось, он основан на зависимости (3.8.5) скорости оседания частиц в их взвеси (суспензии) от размера частиц. Он включает в себя собственно измерение, в котором с помощью торсионных весов (рис. 3.59) регистрируется зависимость массы осадка, образующегося в сосуде с суспензией, от времени, и математическую обработку этой зависимости. Обработка результатов измерения проводится обычно графическим методом. Для этого строится седимента-ционная кривая — график зависимости массы осадка от времени (рис. 3.60). Желательно, чтобы он имел четко выраженный горизонтальный участок в конце графика. Его наличие свидетельствует о том, что все частицы анализируемого образца осели. Тогда ордината горизонтального участка представляет суммарную массу частиц всех размеров. Другое важное требование к виду седиментационной кривой — ее выпуклость на всем протяжении. Иначе говоря, наклон графика максимален в его начале и далее может только уменьшаться или оставаться неизменным на некотором интервале времени. Наличие вогнутости на такой зависимости означает, что в суспензии идет процесс коагуляции (см. подраздел 3.13.4) и результаты измерений непригодны для целей седиментационного анализа. [c.644]

На рис. 10-2 приведены данные анализов продуктов 3- и 24-часового помола с помощью различных приборов. Ввиду указанной неоднозначности распределения, получаемого по анализам на весах Сарториус , результаты анализов на этом приборе даны как при расчетном пределе кривой оседания, так и при пределе, равном массе осадка за время анализа. Как видно, из рисунка, кривые не совпадают. [c.253]

Значение О, достигается тогда, когда седиментационный анализ доведен до конца, т. е. когда осели частицы самых маленьких размеров. Если в системе содержатся очень мелкие частицы, анализ не всегда удается провести до конца (время оседания очень маленьких частиц весьма велико, а прибавление массы осадка ничтожно). В этих случаях предел, к которому стремится кривая седиментации (О , находят аналитическим путем. [c.62]

Частицы эмульсий обычно имеют довольно большие размеры (0,1—1,0а и выше) и поэтому заметно испытывают действие силы тяжести. Оседание или всплывание частиц может быть вследствие этого исследовано методами седиментационного анализа для определения размеров и степени полидисперсности (кривых распределения) частиц (стр. [c.159]

Определение объема, занимаемого оседающими и всплывающими веществами, проводят обычно при анализе сточных вод и лишь в особых случаях — при анализе поверхностных вод. Определение оседающих веществ проводят взвешиванием, если надо найти отношение содержания оседающих веществ к содержанию неоседающих. Для более точного определения свойств оседающих и всплывающих веществ строят кривую, отражающую скорость оседания или всплывания . [c.45]

Результаты седиментационного анализа можно представить более наглядно в виде кривой распределения (рис. 63, в), построив ее по кривой оседания. Для этого на оси абсцисс откладывают рассчитанные радиусы Ге, 5, 4, , а на оси ординат — значения р1Аг для каждой фракции. Весовое содержание каждой фракции выразится площадью соответствующего прямоугольника р = = p/ r) r. Построив такие прямоугольники для всех выбранных фракций и соединив средние точки их верхних оснований, получают кривую распределения. По ней определяют, какая фракция преимущественна в данной системе. [c.270]

Периодически (2 раза в декаду) контролируют качество активного ила дозу ила в объемных и массовых долях, иловый индекс и кривую скорости оседания, простейшие организмы, потребность в кислороде. Один раз в месяц определяют гигроскопическую влажность, зольность, общий азот, фосфор. Кроме того, 1 раз в месяц делают гельминтологический анализ. [c.18]

Верхняя граница равновесной кривой плавления определяется отклонением от равновесия в результате оседания кристаллов На дно, когда процесс плавления заканчивается. Еще в дискуссии на Первой международной конференции по термическим методам анализа [147] приводились результаты наблюдений за плавлением вещества, заключенного мел<ду двумя вертикальными пластинками, образующими зазор 0,1 мм. При этом отмечено, что, когда образец расплавился почти наполовину, кристаллы держались исключительно в нижней трети. Это наблюдение соответствует накопленному опыту, свидетельствующему, что последние 20% кривой плавления являются ненадежными. [c.90]

Нами изучался дисперсный состав препаратов с использованием седиментационного метода анализа. Седиментационный анализ с помощью весового центрифугального седиментографа основан на непрерывной регистрации процесса оседания частиц исследуемого материала в центробежном поле. Получаемые в результате расчета интегральные кривые распределения частиц дисперсной фазы по размеру (радиусу) позволяют установить гранулометрический состав препарата. [c.119]

Анализ формулы (2.10) показывает, что кривая = х) тем круче, чем меньше высота источника Я, меньше скорость ветра и и больше скорость оседания частиц W, т. е. их радиус г. Приближенная правильность формулы (2.10) подтверждена полевыми экспериментами, проведенными на участках с аэродинамически гладкой поверхностью (см., например, [10]). [c.64]

Коагуляционный — по кинетике оседания коагулированной взвеси или твердой дисперсной фазы (тонко измельченного магнетита и др.). Кривые осаждения коагулированной взвеси той или иной гидравлической крупности строят по стандартной методике с использованием цилиндров с коническим днищем согласно правилам технологического анализа воды ГП7]. Так, количество взвеси, выпавшей со скоростью 1,2 мм/с и более, определяется по формуле (%) [c.120]

Седиментационные методы основаны на измерении скорости оседания частиц, которая подчиняется закону Стокса. Для несферических частиц определяется так называемый средний гидродинамический радиус. По результатам седиментационных методов анализа строят кривые скорости оседания частиц пигмента и путем их обработки (графической или аналитической) получают кривые распределения частиц пигмента. [c.31]

Частицы эмульсий обычно имеют довольно большие размеры (0,1 —1,0 [х и выше), вследствие чего на них заметно сказывается действие силы тяжести. Поэтому оседание или всплывание частиц эмульсий мон<ет быть исследовано методами седиментационного анализа для определения размеров и степени полидисперсности (кривых распределения) частиц (см. стр. 211). [c.248]

Строят график зависимости массы осадка от времени оседания. Перегибы на седи-ментационной кривой не допускаются, поскольку они свидетельствуют об ошибках в проведении анализа. [c.60]

В седимеитометре Фигуровского (рис. 12) к упругому стеклянному или кварцевому стержню С прикреплена иа стеклянной нити К с крючком чашечка 5, на которой накапливается осадок суспензии. Прогиб плеча С измеряется по шкале при помощи лшкроскопа. По мере оседания частиц дисперсной фазы прогиб С увеличивается вначале быстро, вследствие преимущественного вьшадеиия более тяжелых частиц, а затем все медленнее, почти до полного окончания оседания. Этим путем получается кривая седиментации (рис. 13), на абсциссе которой откладывается время оседания, а на ординате — процент выпавшей суспензии Р. Так как время оседания по (И. 9) связано с размерами оседающих частиц, а для каждого интервала размеров частиц может быть определена доля выпавшей суспензии, то анализ кривой седиментации иа рис. 13 позволяет рассчитать кривую распределения для данной суспензии, которая обычно имеет один максимум (рис. 14). Аналогичным образом исследуется по скорости всплывания капель распределение частиц по размерам в эмульсиях, в которых плотность частиц меньше плотности растворителя при этом чашечка 5 [c.45]

Ситовый анализ состоит в последовательном просеивании образца пигмента через сита с уменьшающимися размерами отверстий и определении остатка иа каждом сите (в %) Таким методом можно фракционировать сравнительно крупные (грубодисперсные) порошки, поскольку самое тонкое сито, применяемое в промышлеиности, имеет размер отверстия 40 мкм Однако в настоящее время разработаны методы получения сит с отверстиями размером до 5 мкм, что позволит расширить возможности ситового анализа Седимеитационные методы анализа основаны на определении массы осаждаемых за единицу времени частиц пигмента из суспензии в гравитационном поле (при отстаивании) или в поле центробежных сил (при центрифугировании) Эти методы анализа получили наибольшее распространение Для получения кривой седиментации с помошд ю специальных весов непрерывно взвешивают массу выпадающего из суспензии пигмента, измеряют концентрацию взвешенных в суспензии частиц пигмента по мере его оседания или регистрируют оптическую плотность суспензии при оседании частиц Применение оптических методов для седимеитациоииого анализа дает возможность значительно сократить его продолжительность [c.243]

Подготовка проб к анализу производится обычным методом. Расчет фракционного состава сводится к графическому нанесению касательных к кривой скорости оседания в точках, соответствующих выбранным радиусам частиц. Повторимость экспериментальных данных позволяет считать этот метод анализа вполне приемлемым. [c.307]

Седиментац ионные методы анализа основаны на определении массы осаждаемых за единицу времени частиц пигмента из суспензии в гравитационном поле (при отстаивании) или в поле центробежных сил (при центрифугировании). Эти методы анализа получили наибольшее распространение. Для получения кривой седиментации с помощью специальных весов непрерывно взвешивают массу выпадающего из суспензии пигмента, или измеряют концентрацию взвешенных в суспензии частиц пигмента по мере его оседания, или регистрируют оптическую плотность суспензии по мере оседания частиц. Применение оптических методов для седиментационного анализа позволяет значительно сократить его продолжительность. [c.185]

Анализам на седиментационных весах присущи еще следующие два недостатка необходимость построения касательных к седиментационным кривым и небольшой диапазон определяемых размеров частиц. Проведение касательных (графическое дифференцирование кривой накопления осадка), особенно в области пологой части кривой, является источником дополнительных ошибок. При постоянной высоте оседания (расстоянии от зеркала суспензии до чащечки) время полного выпадения тонких частиц (2 мк и меньше) в сотни раз больше времени, требующегося для выпадения всех относительно крупных частиц подситовой области (40—50 мк), что практически исключает возможность определять дисперсный состав в достаточно широком диапазоне размеров частиц. [c.150]

Частицы эмульсий обычно имеют довольно большие размеры (0,1—1,0 мк и выше) и поэтому заметно испытывают действие силы тяжести. Поэтому оседание или всплывание частиц может быть исследовано методами седиментационного анализа для определения размеров и степени полидисперсиости (кривых распределения) частиц. Кривые распределения размеров частиц могут быть также определены по подсчетам на микрофотографиях эмульсий этим методом исследовалась кинетика медленной коагуляции разбавленной эмульсии м/в (Лоуренс и Миллс) и были определены энергетические барьеры коагуляции и (стр. 136) [c.143]

На практике, однако, не встречаются ни монодисперсные, ил, бидисперсные, ни даже тридисперсные суспензии. Обычно приходится иметь дело с полидисперсными суспензиями с такими разнообразными размерами частиц, что невозможно установить истинное количество фракций, обладающих одинаковыми по раЗ мерам частицами. Поэтому получаемые при седиментационном анализе линии, выражающие скорость оседания суспензии. Hi являются прямыми и не имеют никаких изломов. Чаще всего эгр плавные кривые, близкие по форме к параболам (рис. 85). [c.276]