Поглотительная трубка для иода

В расширение реакционной трубки помещают 100 г нода , а в поглотительную склянку — 50 мл воды. Воздух в приборе вытесняют азотом, а затем водородом, пропуская несильный ток водорода в течение одного часа . После этого часть катализатора около расширения нагревают горелкой Бунзена (с ласточкиным хвостом) до темнокрасного каления трубки. Расширенную часть трубки с иодом погружают в масляную баню, нагретую до 160°, или нагревают слабым пламенем до такой температуры, чтобы в охлаждаемом конце каталитической массы стал заметен лишь слегка розовый цвет паров иода. Ток водорода регулируют таким образом, чтобы водород все время находился в небольшом избытке. Некоторое количество иода, конденсирующееся в короткой трубке, соединенной с расширением, время от времени следует удалять нагреванием. Небольшое количество. иода не войдет в реакцию и будет конденсироваться в свободной части длинной трубки, находящейся сейчас же за катализатором. В некоторых случаях, особенно при работе с большими количествами иода, бывает необходимо в целях предотвращения забивания трубки иодом продвигать непрореагировавший иод вдоль трубки осторожным нагреванием. После того как весь иод испарится из расширения А, водород продолжают пропускать до полного охлаждения каталитической массы. В описанных условиях 100 г иода расходуется примерно за 3 часа. Выход иодистого водорода составляет 78—80%. Получается около 70 мл кислоты с удельным весом, близким к 1,75. [c.156]

При объемном определении иода. применяют поглотительную трубку, изображенную на рис. 51. Эта трубка наполнена мелкими стеклянными спиралями, изготовленными из стеклянной палочки диаметром 1 мм. Опирали — овальной формы с длиной осей 3 и 6—7 мм. Сужение на трубке препятствует выпадению [c.129]

Так как весьма ядовитый применяемый в качестве антидетонатора тетраэтилсвинец не используется как отравляющее вещество и как таковое в литературе не описано, мы ограничимся изложением некоторых простых способов его обнаружения. Абсорбировать тетраэтилсвинец из воздуха можно, пропуская воздух через поглотительную склянку, содержащую раствор иода в KI или четыреххлористом углероде или других растворителях. Пригодны также поглотительные трубки, заполненные кристаллическим иодом В бензине, содержащем тетраэтилсвинец, можно обнаруживать тетраэтилсвинец без предварительной экстракции. [c.125]

По окончании анализа от прибора отключают только поглотительную трубку для определения поглощенного в ней иода. Все остальные аппараты остаются собранными в виде стационарной установки. [c.162]

Как только трубка промыта азотом, закрывают кран колпачка 14, выключают обводную трубку 12 и пропускают азот через боковой отросток в трубку для сожжения, присоединив смоченную 20%-ным раствором едкого натра поглотительную трубку, шлиф которой предварительно насухо вытерт ватой. Затем включают автомат и начинают сожжение вещества. Нагреватель 15 должен продвинуться на 13 см в течение 15 мин. Вскоре после разложения вещества в окислительной трубке появляются густые пары иода, осаждающиеся в поглотительной трубке. Во время работы автомата можно успеть взять следующую навеску и подготовиться к титрованию. Как только нагреватель достигнет печи 18. его выключают и пропускают азот через прибор еще в течение 5 мин для того, чтобы количественно перевести иод в поглотительную трубку. [c.164]

После окончания пропускания газа титруют жидкость в поглотительных сосудах иод-пиридиновым раствором до перехода окраски из желтой в коричневую. Во время титрования шлиф с трубкой приподнимают (но не вынимают полностью) так, чтобы кончик бюретки мог войти в поглотительный сосуд, и перемешивают титруемый раствор трубкой. Содержимое каждого сосуда титруют отдельно. [c.78]

Образующийся при этом иод током азота переносится в поглотительную трубку со щелочью, где происходит реакция [c.321]

Метод Унтерцаухера чувствителен к некоторым гетероэлементам. Для исключения отрицательного влияния галогенов их связывают щелочным раствором в поглотительной трубке, фтор превращают в устойчивый фторид магиия при взаимодействии с нитридом магния при повышенной температуре. Бернхард [47] изучил влияние продуктов пиролиза, не содержащих кислород, на пентоксид иода с целью исключения их отрицательного влияния на результаты анализа. [c.330]

В оба поглотителя наливают по 50 мл ацетата кадмия. Пропускают через прибор анализируемый газ так, чтобы поглотительный раствор во второй склянке оставался прозрачным, а жидкость в трубке манометра находилась на одном уровне. В конце опыта измеряют барометрическое давление, температуру и давление газа. При малых содержаниях НзЗ в газе для анализа берется несколько десятков литров газа. В этом случае объем газа измеряется с помощью газового счетчика, установленного после склянки Дрекселя. По окончании пропускания газа краны 6 ш 7 закрывают и измеряют объем воды, вытекшей в нижнюю склянку аспиратора. Содержимое поглотительных склянок количественно переносят в коническую колбу, куда приливают 25 мл титрованного 0,05 н. раствора иода я iO мл 10%-ного раствора H l. Колбу плотно закрывают пробкой и ставят в темное место. Через 3 мин содержимое колбы разбавляют в два раза водой и избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия сначала до соломенно-желтого цвета, а после добавления крахмала — до исчезновения синего окрашивания. [c.44]

Обжиг серного колчедана проводят в кварцевой трубке печи 8 в токе кислорода воздуха, поступающего из газометра 1. Объемная скорость воздуха, проходящего через установку, поддерживается постоянной и замеряется реометром 5. Воздух для осушки проходит через поглотительную склянку с серной кислотой 6 и осушительную колонку с гидроксидом натрия 7. Образующийся в результате обжига оксид серы (IV) поглощается в двух поглотительных склянках //, 12, содержащих по 100 мл раствора иода концентрации 0,05 моль/л (эти склянки могут быть присоединены к трехходовому крану 9а, который устанавливается вместо склянки 9. См. схему на рис. б). [c.24]

Предварительно проводят контрольный опыт, для чего через трубку протягивают 20 л чистого воздуха в поглотительный прибор с 10 мл поглотительного раствора (0,02 и. раствора иода в К1). Для анализа 1 и 5 мл пробы и 5 мл из контрольного раствора переносят в центрифужные пробирки 1 мл пробы доводят до 5 мл поглотительным раствором. Одновременно готовят шкалу стандартов. [c.284]

Для проведения анализа заряженную трубку при помощи резиновой пробки соединяют с поглотительным сосудом, в котором находится 3 мл 0,2% раствора иода в 2 /о растворе иодида калия. С другой стороны поглотительный сосуд соединен с аспиратором. [c.286]

Отбор проб. Не более 3 л исследуемого воздуха со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл спирта. В присутствии хлора и НС1 перед поглотительными приборами ставят индикаторную трубку. Эту трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой за счет иода, выделившегося от действия хлора на К1, дойдет до середины слоя индикаторной ваты. [c.78]

Отбор проб. Не более 2 л исследуемого воздуха со скоростью 0,3—0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 2 мл поглотительного раствора. В присутствии хлора перед поглотительным прибором устанавливают стеклянную трубку, заполненную 0,3—0,5 г индикаторной ваты. Если окращенный слой иода, выделившегося от действия хлора на иодид калия, достигнет середины слоя ваты, трубку заменяют. [c.80]

Отбор проб. 1—3 л исследуемого воздуха со скоростью 0,1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 2 мл спиртового раствора едкого кали. Для поглощения свободного иода перед приборами ставят индикаторную трубку с 0,5 г индикаторной ваты. [c.83]

Отбор проб. Не более 0,5 л исследуемого воздуха со скоростью 0,4—0,5 л/мин протягивают через два поглотительных прибора, содержащих по 2 мл пиридина. При наличии в воздухе хлора или брома перед поглотительным прибором ставят стеклянную трубку, заполненную 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой иода, образовавшийся от действия хлора и брома на К1, дойдет до половины трубки. [c.87]

Титрование образовавшейся сернистой кислоты раствором иода проводят в поглотительном сосуде 14, который в нижней части имеет кран для сливания жидкости после титрования. Трубка, через которую ЗОа поступает в поглотительный сосуд, должна заканчиваться шарообразным концом с рядом мелких отверстий для лучшего поглощения двуокиси серы водой. При выполнении анализа необходимо строго соблюдать правила пользования кислородными баллонами. [c.291]

Прекратив пропускание кислорода, наполняют бюретку раствором иода, вынимают из трубки со стороны кислородного баллона резиновую пробку и вставляют лодочку с навеской, осторожно передвигая ее крючком в наиболее нагретую зону печи (о чем судят по равномерному освещению всей лодочки). Быстро и осторожно закрывают отверстие трубки для сжигания резиновой пробкой, в результате чего печь соединяется с газопромывными склянками 5—5 и с кислородным баллоном 1. Трубку для сжигания в это время следует держать за холодный конец, чтобы она не поворачивалась и из лодочки не выпадали стружки. Первые 0,5—1 мин лодочку с навеской нагревают без доступа кислорода. Затем открывают редукционный вентиль у баллона и пускают ток кислорода со скоростью 2—3 л мин так, чтобы вода в поглотительном сосуде сильно барботировала и уровень ее при этом поднялся. Необходимо сохранять указанную интенсивность пропускания кислорода на всем протяжении сжигания навески образца. Поэтому в момент, когда наступает резкое снижение (практически прекращение) выделения пузырьков кислорода в поглотительном сосуде 14. вследствие энергичного окисления содержимого лодочки, необходимо усилить ток кислорода до первоначальной скорости, а по окончании процесса сжигания, если ток кислорода становится слишком интенсивным, несколько ослабить его. При несоблюдении этого условия результаты определения могут быть неточными. Когда начнется обесцвечивание раствора в нижней части поглотительного сосуда поступающей в него двуокисью серы, приливают из бюретки раствор иода со скоростью, соответствующей скорости обесцвечивания раствора в поглотительном сосуде. Незначительные промежутки времени, в течение которых раствор остается бесцветным, не сказываются на точности результатов. Скорость ослабления интенсивности окраски раствора в поглотительном сосуде замедляется, и в конце процесса сжигания окраска становится устойчивой. Титрование в этот период надо вести осторожно, чтобы интенсивность устойчивой окраски соответствовала первоначальной. [c.293]

После окончания сжигания подачу кислорода прекращают, трубку с ситчатым концом отсоединяют, конец ополаскивают 0,05 п. раствором иода (0,2 мл), сливая раствор в поглотительную пробирку, и добавляют 0,3 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Для связывания свободного иода и восстановления неорганической ртути в смесь вводят 1 мл этанольного раствора ДМК (0,1 мг/мл). Полное восстановление органических соединений ртути происходит в присутствии станнита натрия. Поэтому к реакционной смеси добавляют 0,5 мл раствора станнита натрия, полученного смешением 10%-ного раствора гидроксида натрия с 20%-ным раствором хлорида олова в хлороводородной кислоте (1 1) в соотношении 4 1. Затем пробирку присоединяют к абсорбционной кювете СФМ и измеряют аналитический сигнал методом холодного пара при продувке раствора воздухом. Предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг в 3 мл раствора. В оптимальных условиях [c.236]

Подготовка к определению. Сожигательную трубку, бывшую в употреблении, проверяют на присутствие на ее стенках адсорбированных летучих веществ. Для этого разогревают печь до температуры 1200—1250° и закрывают оба конца трубки пробками (см. рис. 70). В сосуд 9 наливают 100 мл поглотительного раствора (из склянки 8) и несколько капель раствора иода до слабой окраски, а затем пропускают ток кислорода. Если при пропускании кислорода в течение нескольких минут окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, это указывает на выделение из трубки газообразных восстановителей, реагирующих с иодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, следует прилить к поглотительному раствору по каплям еще несколько капель раствора иода до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора не останется неизменной. Затем устанавливают концентрацию раствора иода по нормали. [c.286]

Навеску нормали в лодочке вдвигаю т в разогретую трубку до ее середины, тотчас закрывают трубку пробкой, через 1—2 мин. открывают кран для тока кислорода и пропускают последний с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительном сосуде поднялся на 20—30 мм. Когда начинается обесцвечивание поглотительного раствора, приливают еще раствор иода, так чтобы окраска не исчезала во все время сжигания и была примерно такой же, как и окраска свидетеля . Постепенное прилива-ние раствора иода продолжают все время, в течение которого окраска раствора ослабевает приливание прекращают, когда окраска перестанет ослабевать и сравняется с окраской свидетеля . После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин. [c.286]

По окончании сжигания отмечают количество прилитого раствора иода. Лодочку вынимают из трубки и охлаждают на асбестовом листе. Расплавленные окислы должны быть расположены по дну лодочки плотной массой (без пузырей). Жидкость из поглотительного сосуда выливают и сосуд промывают водой. [c.286]

Далее приступают к анализу пробы. Из каждой поглотительной трубки берут по 5 см испытуемого раствора и титруют раствором иода по вышеуказанному избыток мышьяковистой кислоты, оставшейся неокисленной хлором. [c.281]

В присутствии сульфидов или сульфитов в анализируемом материале вместе с СОг будут поглощаться также и НгЗ и 80г, что необходимо иметь в виду при определении карбонатов в подобных материалах. Сероводород может быть задержан поглотительной трубкой, загруженной крошкой пемзы, пропитанной 10—15-процентным раствором медного купороса и высушенной при ПО—120РС. Сернистый газ может быть поглощен раствором иода в иодистом кали. [c.330]

Окислительная трубка. Эту стеклянную трубку (длиной коло 100 мм и внутренним диаметром 10—12 мм) с помощью стеклянных шлифов соединяют с поглотительной трубкой, заполненной и ,елочью, с одной стороны, и трубкой для поглощения иода— с другой. Окислительную трубку заполняют круп- [c.323]

Поглотительная трубка для иода. Изготовлена из стекла и имеет развитую внутреннюю поверхность, которую смачивают щелочным раствором для связывания иода в иодид- и гипоиодит-ионы. Ее присоединяют на шлифе к трубке, заполненной ангидроиодноватой кислотой. [c.324]

Деннштедт [б9] был первым, кто начал разрабатывать специальную технику гравиметрического определения хлорид-ионов. В трубку для сжигания помещали предварительно взвешенную лодочку с тонкодиспергированным серебром. Органический образец сжигали в кислороде в закрытой системе, а выделяющиеся хлор и оксиды серы поглощались серебром с образованием хлорида и сульфата серебра. По привесу лодочки с серебром определяли содержание хлора или серы в органическом образце. Позднее этот метод в модифицированном виде был применен для микроопределения хлора в органических соединениях с одновременным определением углерода и водорода. Порошкообразное серебро было заменено свернутой в рулон серебряной сеткой, помещенной в стеклянную трубку, чтобы избежать механических потерь хлорида серебра при взвешивании. В процессе сжигания образца температура предварительно взвешенной трубки поддерживалась на уровне 425°С и была оптимальной для извлечения хлора и хлористого водорода из получаюн1ейся смеси газов. Однако этот метод давал неудовлетворительные результаты, так Как поглощение не было количественным из-за потерь хлорида серебра. Кроме того, поскольку привесы хлорида серебра были небольшими, нагреваемую поглотительную трубку не удавалось довести до постоянной массы. Этот метод нельзя применять для определения брома и иода. При разложении органических гало-генидов , содержащих серу, образуется также сульфат серебра, оторый можно отделить от хлорида серебра при растворении в орячей воде. [c.359]

Смесь нагревают до полного растворения смолы, после чего ее охлаж дают до комнатной температуры н в колбу добавляют 1,2 г иодида калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. Смочив шлиф фосфорной кислотой, к колбе присоединяют водяной обратный холодильник S, к другому концу которого присоединяют трубку с аскатитом, а к ней приемник 5 с 6 мл поглотительного раствора. Равномерно пропускают азот через очис титсльную систему, состоящую из трех склянок, наполненных (по на правлению тока азота) 0,5 %-иым раствором ацетата свинца, аскаритом и хлоридом кальция. Затем к реакционной колбе присоединяют трубку для подачи азота со скоростью около 1,5 мл/мин. Отгонку ведут в течение 2 ч при 190—200 °С, помещай реакционную колбу на масляную баню. После зтого смесь охлаждают в течение 30 мин, пропуская через азот. Содержимое приемника сливают в коническую колбу б, промы вают приемник дистиллированной водой, сливая ее в колбу. Для удале ния избытка брома приливают в колбу 2 %-ную муравьиную кислоту и встряхивают содержимое колбы до исчезновения желтой окраски брома. К бесцветному раствору добавляют 4-5 капель индикатора — метилового красного раствор приобретает розовую окраску, не исчезающую во времени. Затем к раствору прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора серной кислоты и 0,1 г иодида калия раствор взбалтывают путем встряхивания колбы и ставят в темноту на 10 мин. Вьщелившийся иод титруют 0,02 hi раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 1 мл раст вора крахмала. [c.23]

Вычисление результата анааизов. Количество хлора, связанного мышьяковистой кислотой в каждых 5 см поглотительного раствора, эквивалентно в первой трубке (о — х) см раствора иода, во второй (о —у) см , в третьей трубке а—z) m . В пересчете на все количество поглотительной жидкости (по 15 см в каждой трубке) и на 1 л воздуха количество хлора в 1 мг равно [c.281]

Иодпиридиновый раствор. Готовят из метилового спирта, пиридина, иода я сернистого ангидрида следующим образом в хорошо высушенную склянку коричневого стекла емкостью 1 л вводят 250 мл обезвоженного метилового спирта, 200 мл обезвоженного пиридина и тщательно перемещивают. Затем осторожно добавляют 76 г кристаллического иода и снова перемешивают до полного растворения иода. Наливают метиловый спирт до объема 800—850 мл и плотно закрывают склянку резиновой пробкой с двумя трубками одна трубка до1Ходит до дна склянки, а вторая (короткая) трубка служит для отвода газа. Взвешивают склянку на технических весах и присоединяют ее к прибору для насыщения приготовленного раствора сернистым ангидридом. Для насыщения используют сжатый сернистый ангидрид из баллона или получают сернистый ангидрид разложением сульфита натрия концентрированной серной кислотой. В обоих случаях газ пропускают сначала для сушки через две поглотительные склянки с концентрированной серной кислотой, а затем через склянку с приготовленным иодпиридиновым раствором, помещенным в сосуд со льдом. Склянку периодически взвешивают, асыщение ведут до тех пор, пока привес не составит 60 г. Затем [c.77]

Пробы измельчают в ступке, дерево нарезают на мелкие кусочки. Для анализа 5—10 г образца помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 0,5% раствором иода так, чтобы покрыть его поверхность, и оставляют па 2—3 ч, временами взбалтывая. Если ири этом иод обесцвечивается, прибавляют небольшими порциями 8% раствор иода до прекращения обесцвечивания. Затем иробу фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 0,5% раствором иода и дистиллированной водой. I- змеряют объем фильтрата п определяют иои ртути. В тех случаях, когда к пробе примешиваются посторонние окрашенные соединения, что затрудняет колориметрирование, извлечение ртутн из образца проводят путем термической десорбции. Навеску измельченного материала помещают в стеклянную трубку и ири нагревании около 150 °С протягивают через нее около 20 л чистого, не содержащего ртути воздуха. Выделившиеся при этом пары ртути поглощают 10 мл поглотительного раствора для ртути. [c.284]

В результате этого ртуть отсасывается и одновременно вытесняется окисью углерода, образующейся в самой трубке. Из трубки возгон ртути попадает непосредственно в поглотительный раствор. На этом участке отсутствуют соединительные узлы, что исключает потерю ртутн. Аспиратором в системе создают разрежение и начинают нагревать трубку от колена на газовой или бензиновой горелке. Возгон ртути улавливается раствором иода. [c.286]

Схема прибора показана на рис. 14. Исследуемый воздух проходит через систему поглотителей /, где он освобождается от влаги, непредельных углеводородов, двуокиси углерода и кйслых газов, и поступает в трубку 3, заполненную йодноватым ангидридом. Трубка 3 помещена в сосуд Дьюара 2, наполненный вазелиновым маслом, в которое опущены электрический нагреватель 4 и термореле 5, включенное в сеть сигнального приспособления. Термореле рассчитано так, чтобы сигнал включался при 150° и при охлаждении до 100°. Воздух из трубки 3 проходит через трубку 6, заполненную электролитической медью для поглощения выделившегося при реакции иода, и поступает в поглотительный прибор 7 с 0,02 и. раствором щелочи. Поглотительный раствор титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты по изменению титра щелочи определяют [c.136]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология