Элюирование проточное

Элюенты. При выборе растворителей или их смесей для ТСХ учитывают растворимость разделяемых соединений в подвижной фазе. Важное значение имеет избирательная растворимость по отношению к отдельным компонентам смеси. Методика выбора растворителей — элюентов для ТСХ — зависит от типа разделяемой смеси. Различают два основных случая 1) разделение веществ с близкими значениями R и 2) разделение веществ с сильно различающимися Rj. В первом случае применяют проточное непрерывное элюирование, во втором случае — метод антипараллельных градиентов, заключающийся в разделении веп еств в камерах с ненасыщенной атмосферой, при котором уменьшается подвижность соединений в направлении элюирования. [c.358]

Другой прием выделения веществ заключается в постепенном извлечении (элюировании) путем последовательного промывания колонки растворителями (или смесями растворителей) со все возрастающей растворяющей способностью или с соответственно изменяющейся степенью полярности. Такой способ, нередко называемый проточным , можно рассматривать как продолжающееся проявление хроматограммы до вывода отдельных зон ее за пределы столбика адсорбента. Выходящий из колонки раствор собирают отдельными фракциями и исследуют. Нередко для предваритель- [c.293]

Такое объяснение вполне допустимо. Однако в опытах, описанных в работе [27], активность определяли импульсным методом, поэтому продукты реакции трансалкилирования можно было принять за продукты дезалкилирования. Образованные при трансалкилировании триалкилбензолы могли адсорбироваться на многочисленных сильных кислотных центрах исходного Н-морденита, поэтому их отсутствие в продуктах элюирования совсем не означает того, что они не образуются. Данные табл. 12-5 говорят также о сравнительно высоком (2%) содержании ксилолов в продуктах реакции, что также подтверждает вероятность протекания трансалкилирования. Известно, что при каталитическом превращении метилэтилбензолов на кислотных центрах ксилолы образуются в результате обмена алкильных групп эта реакция является побочной реакцией трансалкилирования [30]. Выяснить данный вопрос могли бы помочь эксперименты, проведенные в проточном реакторе, или более полный анализ продуктов, в том числе углеводородов С, — С2. Однако ценность проведенного исследования заключается в том, что оно отчетливо показало существование значительного различия в избирательности действия между водородной формой и деалюминированным морденитом. [c.318]

I — набивка 2 — рубашка с проточной водой з — затвор на шлифе, позволяющий разобщать обе части колонки 4 — кран для введения образца 6 — склянка Мариотта для создания гидростатического напора при введении и элюировании фракций 6 — полупроницаемая мембрана 7 — шлиф, служащий для присоединения насадки с капилляром 8 — гофрированная резиновая трубка. Стрелками показаны трубки, по которьш осуществляется циркуляция электролита между электродными сосудами. [c.89]

В отнощении многокомпонентных систем можно сказать следующее а) результаты, полученные в 5-камере и в сухой, колонке, практически аналогичны (в колонке немного раньше-появляется р-фронт) б) результаты, полученные в 5-камере, ни в какой мере не соответствуют результатам, получаемым в смоченной колонке в) двойником хроматографии в увлажненной колонке является ТСХ с проточным элюированием и приближенным двойником (после умножения значений / / на ко- [c.125]

Проточное и многократное элюирование, особенно на полосках клиновидной формы,— наиболее эффективные методы разделения плохо разделяемых веществ. Если два вещества не разделяются при однократном элюировании (даже при значениях Rf этих веществ около 0,5), надо выбрать такую растворяющую систему, в которой величины Rf разделяемых веществ будут ниже 0,1. Затем надо нанести эти вещества на хроматограмму клиновидной формы (таким образом, в начальной стадии про цесса совершается круговое хроматографирование, приводящее к сужению зон) и на этой хроматограмме провести проточное или многократное хроматографирование (рис. 3.20). [c.93]

Преобразователь давления значительно дороже в то же время благодаря тому, что это устройство проточного типа, облегчается его промывка, и оно оптимальным образом сочетается с системой, обеспечивающей градиентное элюирование. Достоинством такого преобразователя является также то, что выходной сигнал подается [c.113]

Большинство современных насосов снабжено указателями и ограничителями нижнего и верхнего пределов рабочего давления. Давление в хроматографической системе является исключительно важным параметром, и его необходимо контролировать. Для этой цели обычно используют указатель давления с проточными тензодатчиками. Объем датчиков очень мал, поэтому не возникает затруднений при замене растворителя в градиентном элюировании. Ограничители давления автоматически отключают насос при выходе давления из установленного диапазона, что существенно повышает безопасность работы. Ограничитель верхнего предела также очень полезен для предотвращения порчи колонок с некоторыми сороентами, которые могут разрушиться при превышении допустимого для них рабочего давления. [c.141]

Эффективность демпфера пропорциональна длине трубки, а жесткость возрастает с уменьшением ее диаметра. Эти устройства выгодно отличаются от трубок Бурдона отсутствием непромываемого объема, но последний часто слишком велик, что ограничивает их использование при градиентном элюировании. Эти демпферы обычно включают по проточной схеме (рис. 8.17, а). По некоторым данным, включение по схеме 8.17, б повышает эффективность демпфирования. Для промывки устройства при смене растворителя предусмотрен кран 4. Последняя схема имеет еще одно [c.162]

Системы с матричными детекторами также используют для проточного анализа в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) благодаря высокой скорости регистрации сигнала из-за преимуществ многоканально-сти (см. разд. 9.1.2). Работая с 5-секундными временными интервалами, можно записать полные спектры элюированных компонентов в УФ/вид.-области, а не только хроматографические пики веществ, измеренные на одной длине волны (рис. 9.1-10). [c.156]

Подход с проточной ячейкой — наиболее простой вариант работы ЖХ-ФПИК. Хроматографический элюат проходит через проточную ячейку непосредственно после колонки, и интерферограмма непрерывно записывается в течение всего анализа. Использование алгоритма Грама—Шмидта, как в ГХ-ФПИК, для расчета отдельной хроматограммы поглощения в режиме реального времени неосуществимо, поскольку подвижная фаза сильно поглощает и небольшие изменения в поглощении при элюировании определяемых веществ с трудом детектируются. Поэтому обработка данных обычно проводится по окончании хроматографического анализа после вычитания спектра поглощения подвижной фазы. Чтобы предотвратить полное поглощение в полосе растворителя, необходимо использовать короткий оптический путь, обычно менее 0,2 мм для органических подвижных фаз и менее 0,03 мм для водных смесей. Вместе с тем обстоятельством, что коэффициенты поглощения в среднем ИК-диапазоне значительно меньше по сравнению с коэффициентами поглощения в УФ- и видимом диапазонах спектра, это приводит к сравнительно низкой чувствительности этого метода, порядка 0,1-1 мкг. Дополнительным недостатком этого интерфейса является то, что в области поглощения растворителя никакой информации о поглощении определяемого вещества не может быть получено, поскольку правильное вычитание затруднительно, особенно для обращенно-фазовых смесей растворителей. Более того, вычитание фонового сигнала не может быть проведено удовлетворительно, если необходимо градиентное элю- [c.630]

Для преодоления упомянутых ограничений прибор для ЯМР должен быть существенно переделан и улучшен, чтобы его можно было ввести в проточные системы. Современный прибор для ЖХ-ЯМР изображен на рис. 14.3-10. Хроматографическая система состоит из ВЭЖХ-насоса, инжектора и аналитической колонки. Простой детектор (УФ или рефрактометрический) указывает на элюирование пика и обеспечивает получение количественной информации. Сигнал с этого детектора может быть также использован, чтобы остановить сбор данных или работу насоса, а также для сбора вещества, содержащегося в пике (либо немедленно в собирающую петлю перед детектором или после детектирования в коллекторе фракция). Хроматографический элюат направляется из ЖХ-ЯМР-интерфейса либо через проточную ячейку ЯМР-зонда, либо напрямую в слив. После прохождения через ячейку ЯМР поток идет к коллектору фракций для сбора и последующего исследования фракций, проанализированных ЯМР. [c.633]

У ф. Детектор работает при одной и той же длине волны, соответствующей наиболее интенсивной линии ртутной лампы низкого давления Я = 253,7 им. Флуоресцентная приставка позволяет возбуждать излучение с X = 280 нм. УФ-Детектор наиболее чувствителен, если молярные коэффициенты светопоглощения компонентов высоки, а элюент не поглощает в ультрафиолетовой области спектра. В последнем случае можно использовать метод градиентного элюирования. Объем проточной кюветы этого детектора меньше 10 мкл. При Я = 254 нм можно отфеделять шобые ароматические соединения, большинство кетонов и альдегидов ( = 20 -10 ). УФ-Детектор [c.330]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

Водопроводная вода, диализная жидкость Проточно-инжекционный анионный обмен, элюирование 1 MNaOH ИСП АЭС 0,02 [c.970]

Новый метод анализа аминокислот быстро развивался. Появилась возможность с его помощью приступить к решению ряда сложных, казавшихся неразрешимыми проблем, и прежде всего проблёмы определения первичной структуры белков. Вскоре стало очевидным, что анализ аминокислот в его первоначальном варианте слишком трудоемок и недостаточно эффективен. Ввиду этого был поставлен ряд исследований по механизации трудоемких операций и совершенствованию организации эксперимента. Основной вклад в решение этих задач вновь внесла группа исследователей под руководством Мура и Стайна [4]. Благодаря проведению реакции аминокислот с нингидрином в проточном капиллярном реакторе и измерению интенсивности окраски на регистрирующем проточном фотометре трудоемкая обработка фракции была преобразована в непрерывный процесс. Таким образом, на основе аналитического метода был создан новый прибор — аминокислотный анализатор. Выпуск и дальнейшее усовершенствование этого прибора были предприняты промышленными фирмами. Последующие усилия были направлены на повышение эффективности и чувствительности анализа. Первое время причиной низкой эффективности прибора служила длительность элюирования. Основой для дальнейшей оптимизации процесса послужила теоретическая работа Гамильтона [5], в которой было показано, что повышения эффективности можно достигнуть путем увеличения скорости подачи элюента и уменьшения размеров зерен ионита. В результате многочисленных модификаций ионитов (а эта работа все еще продолжается) удалось более чем в 10 раз сократить время элюирования без снижения разрешения. Сокращение продолжительности анализа [c.306]

Обработку фракций проводят в штативах, рассчитанных на 50 пробирок. В каждый штатив помещают также пробирки со стандартными и контрольным растворами. К 2 мл анализируемого раствора автоматической пипеткой добавляют 1 мл нингидринового реагента и тщательно перемешивают. Затем штатив с пробирками помещают на 20 мин в кипящую водяную баню (100°С) и охлаждают в бане с проточной водой в течение 5 мий. Автоматической пипеткой в каждую пробирку вводят по 5 мл 60%-ного этанола и тщательно перемешивают пробирки выдерживают при комнатной температуре 1 ч, в течение которого в результате окисления кислородом воздуха исчезает красная окраска гидридантина. Наконец, определяют оптическую плотность при 570 нм, а фракции, содержащие пролин и оксипролин, анализируют при 440 нм. В качестве контроля (фона) используют среднюю величину оптической плотности, полученную при аналогичной обработке фракций, не содержащих аминокислот. Важно в процессе измерения проводить сравнение с контрольным раствором, содержащим буфер аналогичного состава. При градиентном элюировании наблюдается постепенное увеличение фона вследствие накопления в буфере нингидринположительных примесей. В этом случае в качестве контрольного раствора еле- [c.314]

В отличие от опытов в проточной системе, окисленные воздухом образцы катализатора при импульсном испытании не обнаружили периода разработки. На этих же катализаторах после восстановления в импульсных условиях наблюдали кратковременный период роста активности по толуолу. Было сделано предположение, что разработка связана с десорбцией воды и что в импульсных условиях она протекает быстро за счет элюирования воды потоком газа-носителя. Разработка же восстановленных образцов катализатора вызывается гидрированием гептена и других непредельных соединений в начальные периоды работы катализатора водородом, адсорбированным на поверхности контакта при предварительной обработке поверхности. Постепенное обеднение поверхности водородом увеличивает выход продуктов дегидрирования и дегидроциклизации. Подчеркивается, что уменьшение отравления катализатора в условиях импульсного режима обусловлено высоким соотношением количества катализатора к количеству введенного исходного реагирующего вещества. Авторы делают вывод, что при работе в импульсных условиях удается исключить из рассмотрения разработку катализатора, его отравление и влияние обратной реакции гидрирования и изучать скорости дегидроциклизации гептадиенов и гептатриенов в условиях, далеких от равновесия. [c.329]

Ошибка в онределенип числа импульсов активной компоненты на проточном счетчике оценивалась в 4%. Это указывает на точность определения потока элюированного газа. Анализ ошибок при калибровании аналитичес- [c.102]

На рис. 9.6 доказана выпускаемая фирмой Phaгma ia камера для нисходящего хроматографирования [2], предназначенная для тонкослойной гель-хроматографии. Для горизонтального элюирования ири различных, но точно устанавливаемых условиях предварительного насыщения слоя сорбента можно использовать К5-жамеры (рис. 9.7). Оптимальные условия разделения в этих камерах можно быстро установить. Другие типы камер, используемые для специальных методов, например проточного (непрерывного) элюирования, градиентного элюирования или круговой хроматографии, описаны в монографиях по ТСХ ([2Э, [c.95]

Исследуя многокомпонентную смесь, необходимо помнить, что достаточно четко разделить соединения с близкими значениями 7 / и одновременно разделить соединения с большими различиями в полярности обычно не удается. Для разделения ттар соединений с близкими Rf очень эффективно проточное (непрерывное) элюирование, но оно соверщенно непригодно для разделения соединений, значительно различающихся по поляр- ности. С целью разделения многокомпонентных смесей соединений различной полярности очень рекомендуется применение антппараллельных градиентов,,т. е. сцру1Бзование систем, в ко- [c.114]

УФ-поглощение элюированных фракций при 254 нм регистрируют на проточном абсорбцно-метре Uvi ord 4701 А фирмы LKB, (Bromma, Швеция). Скорость бумаги 1 см/ч, направ--леиие оси времени слева направо. Условия разделения приведены в тексте и в табл. I2.18i [c.349]

Хроматография радиоактивных элементов. Специфич. особенностями этого метода являются а) разделение веществ, находящихся в ультрамалых (следовых) количествах, б) радиометрич. способы инди-цирования и количественных измерений (см. Радиометрический анализ). Чаще всего применяют способ комплексообразовательного элюирования в ионообменных колонках, но могут применяться и все разновидности X. Количественные определения проводят отбором фракций вытекающего р-ра (элюата) на мишени для радиометрич. измерений иа счетных установках (многоканальных или с алюминиевыми фильтрами), для оценки энергии излучения измерениями в проточных счетчиках с тонкими окнами для регистрации мягкого излучения измерениями длин зон неносредственно в слое сорбента, передвижением счетчика вдоль оси колонки. [c.378]

ГО элюирования, УФ-спектрофотометр, сцинтилляционный счетчик и коллектор фракций, причем каждый блок прибора имеет выход на отдельный самописец. Для регистрации активности применяется проточная кювета NE 808 (фирма Nu lear Enterprises) вместе со сцинтил- [c.168]

В лаборатории автора на колонках с сефадексом G-10 и G-15 при элюировании водой и с сефадексом LH-20 при элюировании органическими растворителями разделяли экстракты растений, обработанных мечеными пестицидами. Хотя иногда использовали коллектор фракций, предпочтение отдавали применению U-образ-ной проточной кюветы, заполненной литиево-цериевым стеклом и помещенной в блок Nu lear hi ago hroma ell. Такое устройство применяли главным образом для [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология