Кислород растворенный определение автоматическими

Измерение электропроводности применяют в аналитической химии. Так, экспрессные определения углерода и серы в стали осуществляют путем сжигания металла в кислороде с последующим поглощением СО2 или SO2 водными растворами и автоматическим измерением их электропроводности, которая однозначно связана с концентрацией. [c.113]

Выполнение определения. Предварительно нагревают печь до рабочей температуры 1350—1400°, используя реостат 5. Вместо реостата удобно пользоваться саморегулирующим автотрансформатором или печью с биметаллическим реле для автоматического регулирования нагрева на заданную температуру. Одновременно берут навески средней пробы анализируемых сплавов в виде мелких стружек или порошка. Величина навески зависит от содержания серы в образце (см. табл. 23). Навеску помещают в прокаленную лодочку и добавляют к ней плавень. При температуре печи 1350—1400° в поглотительный сосуд 14 (см. рис. ИЗ) из склянки 17 наливают 100 мл воды, содержащей раствор крахмала, и из бюретки 15 по каплям раствор иода до появления слабо-голубой окраски, пропуская одновременно через систему ток кислорода для перемешивания раствора в поглотительном сосуде 14. Если окраска раствора будет исчезать, следует прибавлять по каплям раствор иода до устойчивой слабо-голубой окраски, не прекращая тока кислорода. Цвет раствора удобно наблюдать на белом фоне. Можно пользоваться также раствором-свидетелем . [c.292]

В настоящее время существует значительное количество конструкций автоматических химических газоанализаторов, действие которых основано на принципе поглощения. Регистрирующий аппарат для определения кислорода отличается от газоанализатора на двуокись углерода только устройством реакционного сосуда, наполненного находящимися под водой палочками фосфора. Газоанализатор на кислород удовлетворительно работает в помещениях с температурой выше +15°, так как окисление фосфора идет с достаточной скоростью только при этих температурах. Автоматические химические газоанализаторы применяются также для реакций, идущих при более высоких температурах. В газоанализаторах на азот вместо реакционного сосуда устанавливают реакционную печь, нагреваемую электрическим током. К печи автоматически подводится исследуемая газовая смесь и воздух. После сжигания водорода и окиси углерода над окисью меди, наполняющей электрическую печь, последующей конденсации водяного пара и поглощения двуокиси углерода раствором КОН, оставшийся азот регистрируется с учетом количества азота, поступившего с воздухом для сжигания. [c.320]

Действие приборов для автоматического определения растворенного кислорода основано на полярографическом принципе измерения. Между силой предельного диффузионного тока электровосстановления кислорода на твердом индикаторном электроде и концентрацией кислорода в анализируемом растворе существует линейная зависимость. [c.53]

При изучении перенапряжения водорода часто применяется платина. Однако из-за ее высокой чувствительности к различным примесям полученные данные отличаются плохой воспроизводимостью. Несомненно, что в области положительных потенциалов (не очень удаленных от обратимого потенциала водородного электрода) на поверхности платины всегда присутствует адсорбированный водород. Это установлено измерением емкости, а также другими методами. Так, количество адсорбированного водорода можно найти для каждого значения потенциала при помощи кривых заряжения, т. е. кривых, передающих изменение потенциала электрода или с количеством подведенного электричества, или (при постоянной силе тока) с течением времени. При таком кулонометрическом определении количества водорода (или иного электрохимически активного вещества) необходимо, чтобы его выделение (или растворение) совершалось со 100-процентным выходом по току. Все возможные побочные реакции — электровосстановление или выделение кислорода, катодное восстановление или анодное окисление органических веществ и других примесей — должны быть полностью исключены. Этого можно достичь двумя методами. В первом из них накладываемая на ячейку сила тока настолько велика, что значительно превосходит предельные токи восстановления и окисления примесей их вредное влияние поэтому не проявляется. Заряжение электрода проводится с большой скоростью и кривая заряжения регистрируется автоматически, обычно при помощи осциллографа. Во втором варианте вредное влияние примесей исключается благодаря или применению электрода с высокоразвитой поверхностью, нанример платинированной платины, или проведению опытов с очень малым объемом раствора. [c.375]

Кулонометрия особенно удобна в тех случаях, когда титрование должно быть полностью автоматизировано, так как при этом не возникает трудностей, связанных с автоматическим регулированием подачи титрующего раствора. Кулонометрия применяется также при проведении различных электрохимических исследований. В частности, она используется при определении толщины металлических покрытий, количеств окислов или солей, образовавшихся на электродах, степени заполнения поверхности металлов адсорбированными водородом или кислородом и т. п. [c.290]

Автоматический концентратомер, основанный на измерении давления кислорода, должен был представлять собой герметическую камеру с мешалкой и дозаторами. Вначале в камеру должна была поступать реакционная смесь (1+0,01 мл), затем 14 и. серная кислота (12 0,5 мл) и, наконец, 0,5 н. раствор перманганата в количестве 20 0,5 мл. Для того чтобы ошибка определения пере- [c.59]

Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Процессу восстановления кислорода посвящено много исследований, на основании которых разработаны методы главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях различных природных водах и рассолах, биологических растворах, воде аквариумов и т.д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором,, то подробного описания этих методов в настоящей монографии не приводится. [c.186]

Отечественной промышленностью выпускаются полярографические концентратомеры (например, Ион-2, Фаза 2) для автоматического непрерывного измерения концентрации в растворах кислорода, урана, меди, хлора, титана, кадмия, свинца, цинка, олова и других веществ [8]. Эти приборы могут быть рекомендованы для определения только высоких концентраций электролитов, так как нри низких концентрациях они малочувствительны и имеют малую разрешающую способность. [c.65]

Недавно появилось краткое сообщение об автоматическом определении серы, при котором серу окисляют до сульфата при обычном каталитическом сожжении вещества в атмосфере кислорода и связывают ее серебром полученный сульфат серебра растворяют и титруют раствором иодида калия. Этот способ также очень быстр и точен. Хотя до сих пор еще не было опубликовано результатов проверки этого метода другими исследователями, все же он приведен здесь после описания метода Бюргера и Циммермана. В качестве дополнения к обоим методам, пригодным для ультрамикроопределений серы, можно указать еще на метод Рота который позволяет определять ничтожно малые [c.166]

Прибор. Прибор для автоматического определения серы изображен на рис. 64. Кислород из стального баллона очищается в счетчике пузырьков 1, наполненном концентрированным раствором едкого кали, и в U-образной трубке 2 с аскаритом, а затем поступает в трубку для сожжения 3. Трубка для сожжения общей длиной 70 см и внутренним диаметром 9 мм изготовлена из кварца. Передний конец обрезанной с обоих концов трубки закрывают корковой пробкой, в то время как зад-ний остается открытым. В то время когда прибор не работает, трубку [c.174]

Если известно, какие ионы находятся в данном растворе, то можно определить, какое вещество переведено в раствор. Зная левую часть уравнения, можно судить о ее правой части. Например, если известно, что в растворе обнаружены ионы NH4 и 50Г. значит взятое вещество представляет собой сульфат аммония (NH4)2S04. В результате автоматически отпадает необходимость выделять азот, водород, серу и кислород для определения сульфата аммония. [c.68]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Для определения других элементов, кроме углерода, водорода, азота и кислорода, автоматические методы используют редко, так как обычно их серийно не определяют. Иногда для определения серы используют кондуктометрическое титрование или измерение электропроводности раствора в автоматическом приборе. Кайнц и Мюллер [41] разработали автоматический метод определения галогенов, в котором продолжительность одного определения составляет 4 мин. Сжигание проводят в расширенной части пустой трубки для сжигания при 1000°С в токе кислорода и заканчивают его при 800°С в удлиненной суженной части трубки, в которую помещают платину. Галогены током газа-носителя переносятся в поглотительный раствор, содержащий бисульфит натрия, где они восстанавливаются до га-лагенид-ионов. Галогенид-ионы в растворе титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра, используя потенциометрию при 1 = 0, серебряный индикаторный электрод и подходящий электрод сравнения. Титрование осуществляют с помощью автоматической бюретки на 10 см при величине навески образца 3—5 мг. [c.536]

В достаточно разбавленных растворах происходит полная диссоциация, и поэтому существует однозначная связь между концентрацией и ЭJ(eктpoпpoвoднo тью. Это позволяет находить концентрацию по измерениям электропроводности. Так, для определений количеств серы или углерода в каких-либо материалах соответствующие навески сжигают в токе кислорода. Образующиеся при этом SO2 или СО2 пропускают через воду или раствор щелочи, где они поглощаются и образуют новые ионы SOf и OI". При этом происходит изменение электропроводности раствора, которое связано с количествами SO2 или СО2. В современных аналитических установках подобные анализы выполняются автоматически за 1—2 мин. Такие методы называются кон,-> дуктометрическими. [c.99]

При использовании варианта анализа, предложенного Дю-було, Монж-Хедд и Фондаре , определение содержания активного кислорода в окисленных жирах ириводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70—75°С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором иодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а иолу-чавщийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацилперекисей по недавно опубликованному методу образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [c.430]

Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Вообще процессу восстановления кислорода посвящено очень много различных исследований, на основании которых разработаны разнообразные приборы, главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях — различных природных водах и рассолах, в биологических растворах, в воде аквариумов и т. д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором, то подробного описания этих методик в настоящей монографии не приводится. Данные о методах определения и соответствующей аппаратуре можно найти в монографиях и в ряде статей, в частности, в весьма обстоятельной работе Армстронга, Хеемстра и Кинчело , в которой приведены типичные вольт-амперные кривые восстановления кислорода на платиновом электроде, заимствованные из книги Кольтгофа и Лингейна , и даны схемы применяемой аппаратуры, калибровочные кривые и номограмма, облегчающая пересчет показаний гальванометра на содержание кислорода при различных температурах исследуемой жидкости. [c.237]

Экспресс-анализатор АС-7012. Экспресс-анализатор АС-7012 предназначен для определения серы при ее содержании от 0,003 до 0,2% в сталях и сплавах в процессе их производства. Продолжительность анализа 1—3 мин. Результаты получаются в процентах серы. В анализаторе осуществляется кулонометрическое титрование ЗОз по изменению pH (рис. 10.10). Сталь ( ,5 г металла в виде порошка или стружки) сжигают в фарфоровой лодочке в трубчатой печи в токе кислорода с добавлением 0,2 г плавня УзОб. Образовавшиеся при сжигании газообразные оксиды серы (преимущественно ЗОз) поступают через фильтр 1 и газоотводящую трубку 2 в поглотительный электролитв датчике анализатора. При поглощении ЗОз pH поглотительного раствора уменьшается и изменяется э.д.с. индикаторной электродной системы рН-метра 13, состоящей из стеклянного 9 и вспомогательного 10 электродов. Это изменение э.д.с. изменяет величину выходного тока усилителя рН-метра при этом регулятор 14, управляемый выходным током усилителя рН-метра, автоматически включает источник генераторного тока 15. Этот ток протекает по цепи генераторных электродов через поглотительный 3 я вспомогательный 12 сосуды датчика, разделенные керамической перегородкой 7 11 — вспомогательный электролит, 6 — слой ВаСОз). При протекании генераторного тока на катоде 8 происходит разряд ионов водорода, в результате чего, концентрация их в поглотительном растворе падает. [c.184]

Кинетику выделения кислорода в разомкнутой цепи на электродах из окисла свинца с большой поверхностью изучал Рютчи [345], а для электродов из окисла никеля - Конвей и Бурго [346]. Последние разработали автоматическую установку для сбора газа с постоянным давлением, оснащенную автоматической регистрирующей системой. Таким образом скорость выделения газа может быть определена непосредственно. В сочетании с пористыми электродами эти методы позволяют изучать кинетику анодных процессов в отсутствие суммарного тока, который в случае пористых электродов и электродов с менисками может привести к аномальным зависимостям плотности тока от потенциала. Если скорость выделения 0 равна V см с (при нормальных температуре и давлении), внутренний ток саморазряда для газообразного 0 равен 4 /22400 А. Скорость саморазряда можно с определенной точностью оценить по графику автоматического записывающего устройства [346] непосредственно как функцию скорости падения э.д.с. разомкнутой цепи, которая сама определяется кинетикой процесса саморазряда и зависимостью псевдоемкости от потенциала, связанной с адсорбированными на поверхности раздела между окисным электродом и раствором промежуточными продуктами кислородной реакции [347]. На окисных никелевых электродах падение э.д.с. разомкнутой цепи хорошо коррелирует с кинетикой выделения 0 при разомкнутой цепи [324]. Этим методом можно провести также изучение десорбции с катодов большой площади в условиях разомкнутой цепи. [c.519]

Допустим, требуется определить количество иона Сс1(ЫНз)Г в 1 Р растворе аммиака по выделению кадмия на платиновом катоде при потенциале Ек равном —0,88 В относительно НВЭ (см. кривую А на рис. 12-6). В процессе восстановления Сс1(ЫНз) омическое падение потенциала уменьшается почти до нуля, так как при контролируемом потенциале ток электролиза убывает по экспоненциальному закону. Более того, уменьшение тока вызывает уменьшение активационного сверхпотенциала выделения кислорода на аноде, таким образом а становится менее положительным. Поэтому, чтобы потенциал катода оставался постоянным, общее наложенное напряжение должно постоянно уменьшаться в процессе электролиза. Для кулонометричеких определений при контролируемом потенциале в настоящее время пригоден любой из выпускаемых промышленностью потенциостатов, которые автоматически контролируют потенциал рабочего электрода и регулируют наложенное напряжение таким образом, чтобы поддержать потенциал при предварительно выбранном значении. Поскольку потен-циостаты — довольно сложные приборы, то большинство коммерческих моделей стоят от одной до двух тысяч долларов. [c.427]

При анализе чистых вод1Ш1х растворов перекиси водорода в качестве непосредственного метода измерения концентрации можно использовать и определение плотности раствора [100]. Для этой цели пригодны данные типа приведенных на стр. 174. При определении плотности при помощи пикнометра, ареометра или весов Мора—Вестфаля возможны значительные ошибки из-за образования пузырьков кислорода вследствие разложения нерекиси водорода [101]. Разработано [102[ автоматическое приспособление с температз рпой компенсацией для непрерывного измерения и записи плоть ости растворов НоО . [c.468]

Химические и биохимические методы трудно приспособить для непрерывного наблюдения за скоростью фотосинтеза, поэтому физикохимические методы давно привлекали внимание исследователей в этом отношении. В современных количественных исследованиях процессов метаболизма манометрические измерения приобрели преобладающее значение. Биохимики нашли, что почти каждая биохимическая реакция может проводиться таким образом, чтобы происходило поглощение или выделение газа, и это часто дает наилучший способ для измерения ее скорости. Реакции гемоглобина с кислородом и окисью углерода были первыми, для которых этот метод был разработан Холдейном и Баркрофтом затем он был применен для изучения дыхания и фотосинтеза. Со времен Сакса [3] получил известность и широкое распространение приближенный метод измерения объема выделенного кислорода путем подсчета пузырьков . В спокойном растворе с определенным поверхностным натяжением пузырьки газа, отделяющиеся от листьев, имеют приблизительно одинаковую величину, так что скорость образования газа может быть вычислена путем умножения числа пузырьков, образующихся в единицу времени, на объем одиночного пузырька. Этот метод прост и чувствителен, но явно чреват ошибками, вызываемыми различием в смачиваемости листовой поверхности, слиянием мелких пузырьков в крупные, влиянием конвекционных токов или размешивания на размер пузырьков и подобными осложнениями. Многие авторы [15, 21, 29, 35, 45] старались усовершенствовать этот метод и сделать подсчет пузырьков автоматическим. Обсуждение этих попыток можно найти в книге Спёра [40]. Важное возражение против этого метода было выдвинуто Гесснером [63] пузырьки постоянного размера могут образовываться только в спокойной воде, в которой фотосинтезирующее растение окружается вскоре слоем воды со щелочной реакцией, с малым содержанием углекислоты и пересыщенной кислородом, а каждый из этих трех факторов может сильно влиять на скорость фотосинтеза. [c.255]

Предложен автоматический полярографический метод определения дитионита в присутствии NaOH [28]. Этот метод применен для анализа восстановительных растворов в производстве красителей. В отсутствие кислорода дитионит дает полярографическую волну при —0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода. Определению дитионита предложенным методом не мешают тиосульфаты, сульфаты, гидросульфаты, а также красители индантренового ряда при концентрации, не превышающей 0,017о. [c.497]

Лленадо и Речнр.ц [22] использовали в своей автоматической установке для анализа глюкозы в качестве катализатора ионы молибдата вместо пероксидазы. Они изучали функции проточного 1 -селективного электрода, применяя метод кинетики с фиксированным временем . Авторы исследовали и указали оптимальные значения параметров, определяющих работу системы, таких, как pH, тип и концентрация буферного раствора, время и температура выдерживания смеси в термостате для полного протекания реакции, количество фермента, которое определяет сигнал электрода. Поток раствора, содержащего глюкозу, смешивался с другими потоками (воздуха или кислорода, энзима, иодида и катализатора) и происходила реакция при постоянной температуре. Через определенное время реакция (XI.1) прекращалась при добавлении сильной кислоты (0,25 М НСЮ4), которая приводила к завершению и реакцию (XI.7). Поток исследуемого раствора затем освобождался от пузырьков газа и пропускался через камеру с проточным Г-селективным электродом, посредством которого определялось содержание иодида в образце. [c.329]

После удаления кислорода анализируемый раствор считается подготовленным к полярографированию его вливают в электролизер, подключенный к измерительной цепи прибора, для наблюдения за силой пропускаемого тока. Изменение силы тока регистрируется или автоматически или визуально и наносится на график сила тока—напряжение в определенном масштабе. При графическом изображении результатов по.чучается кривая со ступенями, высота которых определяет концентрацию у-изомера в исследуемом растворе. Для определения количества у-изомера полученную кривую сравнивают с калибровочной кривой (построенной в координатах высота ступени поляризационных кривых—концентрация вещества в растворе ), составленной для типовых растворов с известным содержанием у-изомера в пределах 0,05%—0,5% для 10 последовательно изменяющихся концентраций. Имея калибровочную кривую и полученную для исследуемого образца, на первой кривой находят высоту ступеньки, соответствующую найденной, что и будет отвечать процентному содержаниюу-изомера в анализируемой пробе. Зная концентрацию у-изомера в растворе, рассчитывают общее содержание его в исследуемом продукте по формуле [c.151]

Для определения растворенного кислорода ниже приводится иодометрический метод. Его можно применять и в лабораторных, и в полевых условиях. Описывается полярографический метод им можно пользоваться для быстрого массового определения в лаборатории. В полевых условиях можно также использовать электрог-метрический метод с применением автоматически действующего прибора ( зонда ), содержащего специальную мембрану, электроды и раствор электролита. Тип этих электродов пока не унифицирован. Калибровку электродов следует проводить иодометрическим методом. [c.80]

Активный ил или биопленка развиваются в проточном аппарате-культиваторе (биофильтре, аэротенке, метантенке), в который с постоянной скоростью поступают и вытекают сточные воды. Метод непрерывного культивирования позволяет осуществлять автоматическое регулирование концентрации субстрата и удельной скорости биохимического окисления. Определенной скорости подачи питательного раствора в культиватор соответствует и значение основных параметров процесса удельных скоростей роста культур, потребления субстрата и кислорода [18]. [c.102]

Чувствительность полярографических методов особенно в виде осциллографической полярографии приблизительно равна чувствительности фотометрических методов. В осциллографической полярографии вольт-ампер ные кривые получаются автоматическим накладыванием потенциала на электроды ячейки, а результаты фиксируются на экране электронно-лучевой трубки осциллографа. Осциллографичес-кая полярография позволяет обнаруживать концентрации определяемого вещества порядка 10" —10 % и работать е растворами до 10" моль л. Кроме того, количественный анализ при определении меди, свинца, висмута и титана в кремнии можно проводить без предварительного удаления кислорода. В этом заключается большое преимущество осциллографической полярографии перед обычной. [c.86]

Для кондуктометрического определения углерода в металлах и сплавах, а также в органических соединениях предложен высокочувствительный автоматический прибор [37]. Прибор содержит трубку для сожжения, насос, отсасывающий газы, ячейки для измерения электропроводности и регистрирующее устройство. Сожжение проводят при равномерном давлении очищенного кислорода. Газы, содержащие СОг, перед выходом в насос проходят через адсорбционную трубку, наполненную ионообменным веществом леватитом, для удаления SO2. Для измерения электропроводности раствора применяют две ячейки — измерительную и сравнения, наполненные 0,0005 н. раствором NaOH. Газы, содержащие СОг, проходят через измерительную ячейку с постоянной скоростью. Измерительный прибор фиксирует разницу в значениях электропроводности раствора в измерительной ячейке и ячейке сравнения. При анализе образцов с высоким содержанием углерода предусмотрено смешивание газов с другим не содержащим СОг газом с целью понижения концентрации СОг. Прибор калибруют по стандартным образцам. Шкала прибора имеет несколько пределов. [c.25]

Для макросожжения предложена сдвоенная аппаратура [43] с максимальным регулированием всех операций с целью сокращения времени анализа, повышения точности и воспроизводимости. Скорость газового потока регулируется микроротаметрами полностью автоматически регулируется температура печей применение резиновых соединений сведено к минимуму кислород вводится в трубку для сожжения в двух точках. Так как наполнение трубки и поглотительные приборы остались обычными, то достигнутое улучшение результатов следует отнести за счет введения контроля механических факторов при сожжении. Для выяснения причин ошибок при определении водорода и углерода изучались влияния чистоты кислорода, материала для наполнения трубки и продолжительности сожжения [7]. Установлено, что применение трубки с окисью меди для предварительной очистки кислорода является обязательным, если не произведено предварительного определения примесей. При анализе термостойких соединений рекомендуется помещать в трубки для сожжения платиновую сетку. Найдено, что раствор перманганата калия в качестве поглотителя не может полностью заменить двуокись свинца, по крайней мере при микроопределениях. Увеличение продолжительности испарения навески до 15 мин. имеет свои преимущества при анализе масел, смол, а также низкокипящих углеводородов. При проведении массовых серийных анализов следует придерживаться одинакового времени испарения, чтобы избежать ошибки, вызываемой различием в количестве воды, отдаваемой из равновесной системы вода — двуокись свинца. Изз чены гигроскопические свойства асбеста и вызываемое ими повышение [c.8]

Предложен ряд схем для автоматического полярографического контроля процессов хроматографического разделения смесей определения протеина (Л. 53], ди-нитрофениламинокислот (Л. 54] и а-аминокислот [Л. 55] в элюатах. В последнем случае концентратомером производится довольно сложная автоматическая подготовка пробы к анализу. Вытекающий из хроматографической колонки раствор нейтрализуется, буферируется и пропускается через трубку, заполненную порошком фосфата меди. Аминокислоты вытесняют из фосфатов пропорциональное количество меди и образуют с нею комплексное соединение. Далее аминокислоты комплекса замещаются ЭДТА, раствор освобождается от кислорода, и в нем производится непрерывное полярографическое измерение концентрации меди. [c.31]