Хроматография проявление

Рис. 1. Прибор для адсорбционной хроматографии. Проявление элюированием.

В тонкослойной хроматографии большое значение для получения надежных и воспроизводимых результатов имеет овладение техникой эксперимента (приготовление сорбента, его нанесение, установление толщины слоя, подготовка пластинок, нанесение пробы вещества, подача растворителя, проявление хроматограмм и другие операции). [c.134]

После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

Термический фактор — один из наиболее действенных в хроматографии. Он позволяет менять адсорбционные свойства по любому закону во времени и по длине колонки и, следовательно, получать ряд специфических эффектов. Повышение температуры во время проявления вызывает десорбцию, повышает выходную концентрацию и, следовательно, увеличивает чувствительность анализа. Это дает возможность обнаруживать примеси очень малых концентраций. Под хроматермографией понимают метод разделения, предложенный в 1951 г. Жуховицким и Туркельтаубом. Он основан на одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося во времени и пространстве температурного поля. [c.151]

Для двумерной хроматографии применяют квадратные листы бумаги размером 20 х 20, 30 х 30, 40 X 40 см. В начале опыта исследуемый раствор наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев. После высушивания пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край в один из выбранных растворителей и хроматографируют по восходящему методу. После высушивания бумагу, повернув на 90 против часовой стрелки, помещают в новый сосуд для хроматографирования, содержащий второй растворитель, и хроматографируют по восходящему методу. После проявления получают двумерную хроматограмму. [c.76]

Хроматография 0,74, бумага типа быстрая , система бензол — гексан (1 1). Проявление опрыскивают 0,5 н. раствором солянокисло- [c.138]

Хроматография R 0,76 бумага типа быстрая система диэтиловый эфир — уксусная кислота — вода (13 3 1). Проявление опрыскивают очень слабым щелочным раствором бромфенолового синего после высушивания проявляют парами иода. [c.139]

Выход 0,6 г т. пл. 97—98 "С. Хроматография R. 0,58 бумага типа быстрая система изопропиловый спирт — аммиак — вода (6 1 I). Проявление нагреванием в сушильном шкафу при 140—150° С в течение 30 мии (желтое пятно). [c.140]

Хроматография 0,28 бумага типа быстрая система н-бутиловый спирт — уксусная кислота — вода (4 2 5). Проявление нагреванием в п]ильном шкафу при 140 — 150 С в течение 1 ч (желтое пятно). [c.143]

Хроматография 0,18 бумага типа быстрая система бутанол — вода — уксусная кислота (4 5 1) (используется верхний слой). Проявление нингидрином. [c.145]

Хроматография 0,58 бумага типа быстрая система изопропиловый спирт — аммиак - вода (8 1 1). Проявление нингидрином или в УФ-свете (синее пятно). [c.146]

Хроматография 0,67 бумага типа быстрая система н-бутиловый спирт - -уксусная кислота —вода (4 1 , 5). Проявление нингидрином. [c.147]

Хроматография Rf 0,21. Бумага типа быстрая , система бутанол-2 — муравьиная кислота — вода (75 15 10). Проявление иодом. [c.147]

Хроматография 0,79 бумага типа быстрая система бутапол — вода Проявление нингидрином. [c.151]

Хроматография Rj 0,15 бумага типа быстрая система бутанол — пиридин — вода (1 1 1). Проявление нингидрином. [c.152]

Хроматография Яf 0,66 бумага типа быстрая система бутанол— муравьиная кислота — вода (3 1 1). Проявление в УФ-свете (синее пятно). [c.155]

Роль межмолекулярных взаимодействий и химии поверхности твердых тел в естествознании (химии, физике, биологии, медицине, гигиене окружающей среды, геологии и почвоведении), промышленности и сельском хозяйстве чрезвычайно велика. Адсорбция является одним из важных проявлений межмолекулярных взаимодействий. Поэтому адсорбция, и, в частности, адсорбционная хроматография, помимо практических применений, служит важным и удобным средством изучения не только химии поверхности и межмолекулярных взаимодействий, но также структуры и конформации сложных молекул, дополняя в этом отношении прямые структурные методы. Основные результаты исследований в этих областях составляют содержание пособия. Материал излагается в форме лекций, что наиболее удобно как для студентов и аспирантов, так и для преподавателей. В пособии отражены в основном те области науки, в которых автор и его сотрудники имеют длительный опыт исследовательской и преподавательской работы. Вместе с тем пособие готовит читателя к самостоятельному ознакомлению с не вошедшими в него разделами. В конце каждой лекции приведены ссылки на необходимую для этого дополнительную литературу (список которой приведен в конце книги). [c.3]

В колоночной хроматографии проводят разделение макроколичеств веществ, при этом пробу в виде раствора отмеряют обычной мерной посудой. Подвижную фазу вводят в верхний конец колонки из резервуара, используя способ нисходящей хроматографии, при которой подвижная фаза движется под действием поля земного притяжения. При небольшой скорости передвижения жидкости в колонке продолжительность анализа сокращают, повышая давление. Обычно непродолжительным считают разделение со скоростью 1—20 мм мин- или 1—10 мл-мин . При проведении градиентного элюирования или при проявлении хроматограммы (см. стр. 344) применяют простую установку, приведенную на рис. 7.9. Она состоит из двух склянок с тубусами. В сосуд А вводят чистый растворитель Ьд, в сосуд Б — растворитель Ьб- При переходе растворителя Ьд в сосуд Б с одновременным переходом подвижной фазы из сосуда Б в разделительную колонку концентрация вещества А в подвижной фазе постоянно возрастает. [c.352]

В разд. 7.2 была описана принципиальная возможность обнаружения бесцветных веществ в табл. 7.8 дан обзор некоторых реагентов, применяемых для проявления бесцветных веществ. Проявление внутренней хроматограммы проводят без приборов. По внутренней хроматограмме трудно провести количественную оценку результатов, для этого применяют внешнюю хроматограмму. Хорошие результаты дает исследование элюата. Для этого необходимы определенные различия величин, характеризующих подвижную фазу и компоненты разделяемой смеси. Устройства для расшифровки смесей на выходе из колонки называют детекторами некоторые наиболее часто используемые в жидкостной хроматографии детекторы приведены в табл. 7.6. [c.353]

Ионообменная хроматография основана на различной способности ионов поглощаться ионитом колонки. Проявление хроматограммы проводят при помощи подвижной фазы, которая позволяет хотя бы частично вытеснить сорбированные ионы. С точки зрения определения понятия элюент (разд. 7.3.1) неверно применять термин элюирование к процессам ионного обмена, хотя это встречается в литературе. Время пребывания ионов в колонке определяется энтальпией ионообменных процессов и зависит от соотношения концентраций ионов в растворе. Подвижная фаза может двояким образом оказывать влияние на ионообменный процесс, что можно показать на уравнении (7.4.5). При прохождении растворителя через колонку равновесие-должно быть сдвинуто вправо. С одной стороны, этого можно добиться, повышая концентрацию ионов Н+ (т. е. концентрацию вытесняющего иона),. [c.380]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

При исследовании некоторых смесей удобней оказывается круговая, или радиальная хроматография. В центр бумажного кружка пипеткой наносят исследуемый раствор, а затем несколько капель растворителя (подвижная фаза). Диффундируя, растворитель захватывает анализируемое вещество, составные части которого распределяются концентрическими кругами. Полученную хроматограмму можно разрезать на отдельные секторы, каждый из которых можно подвергнуть проявлению различными проявителями. [c.162]

Малые количества веществ идентифицируют с помощью хроматографии на бумаге или в тонком слое других адсорбентов (оксид алюминия, силикагель). Для обнаружения пятен бесцветных веществ пользуются различными способами проявления освещением ультрафиолетовым светом, вызывающим флуоресценцию, обработкой парами иода, действием специфических реагентов, дающих окрашенные продукты реакции. [c.355]

Таблица 26, Окраска пятен, полученных при разделении мсющих присадок методом тонкослойной хроматографии (проявление водны раствором пинакриптола желтого в УФ-лучах) [544]

Дается пропись метода определения производных фенилалкилмочевины при помощи тонкослойной хроматографии. Проявление пятен определяемых соединений производится при помощи 2%-иого раствора а-нафтилэтилендиамина. [c.198]

В ИК-спектрах (таблетки с КВг) тейхоевых кислот, содержащих остатки D-аланина, наблюдается полоса поглощения при 1751 см — характеристическая полоса поглощения эфиров карбоновых кислот. Тейхоевую кислоту (0,5 мг) и этиловый эфир аланина (0,25 мг) по отдельности обрабатывают 100 мкл смеси спирт — гидроокись аммония d 0,88 1 1 по объему) и выдерживают 12 ч при 25°С. Анализ методом бумажной хроматографии (проявление смесью н-пропанол— гидроокись аммония—вода, 6 3 1 по объему) свидетельствует о наличии в каждом образце аланина и его амида. Аналогичная обработка гидроксиламином привадит к образованию аланилгидроксамовой кислоты [15]. [c.134]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Проиускание раствора и проявление хроматограммы. В подготовленную воронку осторожно вносят раствор исследуемого вещества в подходящем растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор должен быть возможно более концентрированным и занимать объем, не превы- [c.73]

При ионообменной хроматографии можно добавить в колонку больше растворителя, так как чистые неионизированные растворители не вызывают расширения зон. По этой же причине можно вводить также разбавленные исследуемые растворы и концентрировать их на сорбенте. Для проявления хроматограммы применяют растворитель, под дейст -вием которого зоны перемещаются вниз по слою сорбента с небольшой скоростью. [c.74]

Большинство ДНФГ обладают четкой температурой плавления, хоро1ио кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов я кетонов. Разные ДНФГ отличаются подвижностью (Я/) на окисп алюминия. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и не требуют проявления. Поэтому хроматографию этих соединений в тонком слое часто применяют для анализа их смесей. [c.95]

Хроматография 0,52 бумага типа быстрая , система метанол — вода (1 1). Проявление парами пода. [c.137]

Хроматография 0,77 бумага типа быстрая система бензол -- гексан (1 1). Проявление опрыскивают 0,5 н. раствором солянокислого гидроксиламина в этиловом спирте, pH которого доведен до 10 прибавлением нескольких капель концентрированного раствора едкого натра, нагревают до 110° С после охлаждения опрыскивают 3%-иым раствором РеС1з в 1 н. НС1. [c.141]

Выход 4,8 г т. пл. 133° С. Хроматография 0,73 бумага типа быстрая система гексан. Проявление опрыскивают раствором смеси 20 мл 10%-пого раствора (ЫН4)зМо04, 5 г ЫН С и 3 мл конц. НС1. Нагревают при 90 С 15 мин. Темно-голубое пятно на серо-голубом фоне. [c.144]

Разделение красителей методом распределительной хроматографии основано на использовании различной величины их коэффициентов распределения между двумя йесмешивающимися жидкостями. При проявлении хроматограммы образуются ярко окрашенные пятна составных компонентов, и состав красителя определяют по сопоставлению этих пятен со свидетелями . [c.303]

Для проведения хроматографического разделения ионов используют их избирательную сорбируемость на окиси алюминия для-хроматографии . Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными константами ионообмена), то они могут быть разделены на хроматографической колонке и обнаружены в зоне их расположения непосредственно либо после проявления хроматограммы. [c.305]

Техника проявления. По технике проявления различают следующие методы хроматографии восходящий, нисходящий и горизонтальный. Наиболее часто применяют мётбц восходящих хроматограмм, для чего бумагу при по- [c.356]

При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высущили и взвесили. Для искусственных смесей при различном содержании адипиновой кислоты были получены следующие данные [c.224]

Анализ смеси неорганических анионов методом осадочной хроматографии на бумаге также является разновидностью дробного хода качественного анализа. Анионы обнаруживаются на проявленных осадочных хроматограммах по характерной окраске. Разработанный Ф. Н. Кулаевым [159] осадочно-хроматографический качественный анализ анионов, охарактеризованный им как простой, быстрый и экономный, может быть применен в студенческом практикуме по аналитической химии. [c.209]