Спектрофотометр для дальней области

Серийные одно- и двухлучевые спектрофотометры, используемые дпя изучения низкомолекулярных соединений, имеют достаточную разрешающую способность и чувствительность для исследования большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней области спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см ), которая в исследовании полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками. [c.216]

Так как /р мало изменяется с длиной волны, величина а особенно велика в тех областях спектра, где /м мало, т. е. мала эмиссия источника (границы спектрального диапазона). Кроме того, /м резко падает в тех случаях, когда велика оптическая плотность раствора сравнения (в методе дифференциальной спектрофотометрии, см. раздел 1.4). Обе эти опасности особенно реальны в дальней УФ-области (190—220 нм), где рассеянный свет может вызывать сдвиги максимумов поглощения, появление ложных максимумов и другие артефакты. [c.9]

Правила работы для интерференционных спектрофотометров были сформулированы и экспериментально проверены Гриффитсом [33]. Для спектрофотометра любого типа отношение сигнал/шум, измеренное при данном разрешении, пропорционально квадратному корню из времени измерения. В интерферометрах с быстрым сканированием время развертки увеличивается за счет использования дополнительных циклов сканирования и усреднения сигнала либо непосредственно в интерферограмме, либо в спектре (обычно в первом). В интерферометрах с медленным сканированием, таких, которые обычно используются для работы в дальней ИК-области, скорость движения зеркала может быть понижена, но при этом требуется регулировка постоянной времени фильтра шумов [52]. Разрешение интерферометра изменяется за счет изменения разности хода (расстояния, на которое перемещается подвижное зеркало). Геометрический фактор интерферометра обычно соответствует такой разности хода, чтобы при приемлемом разрешении [c.55]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В ВАКУУМНОЙ (ДАЛЬНЕЙ) УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ [c.370]

Спектры соединений, поглощающих в области 120-190 нм (дальней или вакуумной), можно записать лишь на приборах с вакуумными камерами, так как кислород и азот воздуха поглощают УФ-свет при Л < 190 нм. Эти приборы сложны и широкого распространения не имеют. Рабочий диапазон серийных спектрофотометров начинается примерно с 200 нм. Те из рассмотренных выше соединений (алканы, циклоалканы, насыщенные спирты, простые эфиры и т. д.), которые являются жидкостями и поглощают ниже 200 нм, используют поэтому в качестве растворителей при записи электронных спектров других соединений. [c.518]

Как и при всех видах разделения, здесь надо подобрать такой промывной раствор, который не мешал бы дальнейшему анализу фракций фильтрата. Ароматические соединения чаще всего определяют методом спектрофотометрии в УФ-области, и в таком случае можно использовать самые различные растворители. Альдегиды и кетоны можно определять путем измерения изменений pH вследствие образования соляной кислоты при добавлении хлоргидрата гидроксиламина [12, 26], и поэтому их можно вымывать водными метанолом и этанолом. Если правильно выбраны условия для обработки фильтрата хромовой и серной кислотами, то можно окислять альдегиды, кетоны, спирты и простые эфиры. [c.249]

Таким образом, для видимой, ультрафиолетовой и близкой инфракрасной областей спектра в СССР имеется достаточно широкая база для дальнейшего развития методов упрощенной спектрофотометрии при помощи перечисленной оригинальной аппаратуры. [c.13]

Оптико-акустический (пневматический) приемник Голея. Этот приемник используют в спектрофотометрах, работающих в дальней ИК области спектра. Он представляет собой газонаполненную камеру, закрытую с одной стороны металлизированной полимерной пленкой, являющейся приемной площадкой ИК излучения, с другой стороны мембраной с отражающей внешней поверхностью (рис. 168). Нагретая ИК излучением металлизированная пленка передает теплоту газу, который, расширяясь, определенным образом выгибает мембрану. С внешней стороны на отражательную поверхность мембраны падает свет от лампы. Отраженный мембраной, он попадает на фотоэлемент и вызывает в нем фототек. Система освещения мембраны устроена так, что если на приемник не падает ИК излучение, мембрана остается плоской, фотоэлемент оказывается неосвещенным и ток в нем не возникает. При искривлении мембраны нагретым газом на фотоэлемент падает больший или меньший световой поток в зависимости от кривизны мембраны, а следовательно, от интенсивности падающего на приемник ИК излучения. [c.291]

Спектрофотометры для дальней инфракрасной области. Дисперсионные приборы для области длин волн выше 50 мкм гораздо сложнее, чем для коротковолновой области. Удобным источником дальнего инфракрасного излучения является дуговая ртутная лампа высокого давления в кварцевом баллоне. Кварц непрозрачен при длинах волн ниже 60 мкм, но рабочий интервал тем не менее начинается с более коротких длин волн благодаря излучению, испускаемому раскаленным кварцем. В этой области применяются пироэлектрические детекторы. Трудность работы в дальней ИК-области связана с поглощением компонентов атмосферы, поэтому необходимо эвакуировать спектрофотометр или продуть его сухим азотом. [c.112]

В спектрофотометре СФ-16 в качестве источника излучения наряду с водородной лампой и лампой накаливания используется дейтериевая лампа, что позволяет вести измерение еще и в дальней ультрафиолетовой области, начиная от 186 нм. [c.98]

В настоящее время интерес лабораторий научно-исследовательских институтов, предприятий и вузов к этому методу возрастает. Все шире используются лабораторные и промышленные ИК-анали-заторы, а также различные приставки к спектрофотометрам. В то же время многие сведения, необходимые для исследовательской и практической работы в этой области, рассеяны по отдельным статьям, отсутствует практическое руководство по изучению и использованию существующих средств анализа, необ.ходимое для подготовки лаборантов и специалистов служб КИП. Нет также обобщений информации, позволяющей специалистам оценить достигнутый уровень в данной области, видеть дальнейшие перспективы ее применения и руководствоваться при создании новых средств. По-видимому, отсутствием достаточной информации можно объяснить некоторую ограниченность внедрения метода в аналитическую практику. [c.6]

Модули Автоанализатора выполняют следующие функции отбор роб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов на самописце с одновременным выводом их в форме, удобной для дальнейшей обработки. Первоначально для каждой из этих функций в анализаторе было предусмотрено по одному соответствующему мо-ду лю. Впоследствии были разработаны добавочные модули, которые дополняют исходные модули, вносят улучшения в методику анализа и расширяют применимость Автоанализатора, Так, применение базовой модели Автоанализатора ограничивалось использованием в качестве метода индикации колориметрии в видимой области спектра. Однако в настоящее время выпускаются блоки для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Автоанализатор совершенствовали не только разработчики. Многие авторы модифицировали его для решения своих специфических задач некоторые примеры модифицированных систем приведены ниже. В принципе используемый в Автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовывать измерительный прибор с Автоанализатором. Поэтому с Автоанализатором, наряду с серийными приборами, могут использоваться и другие средства детектирования, например электрические (гл, 2), радиометрические (гл, 6) и пламенно-ионизационные (гл, 7) детекторы. [c.138]

Более совершенным прибором этого класса является спектрофотометр СФ-16 (рис. 22). В нем в качестве источника излучения наряду с водородной лампой и лампой накаливания используется дейтериевая лампа, что позволяет вести измерение еще и дальней ультрафиолетовой области, начиная от 186 нм. Поскольку в диапазоне излучений длин волн 185—200 нм воздух мешает измерению [c.220]

Спектрофотометр с быстрой разверткой спектров в дальней ультрафиолетовой области в качестве детектора в газовой хроматографии. [c.185]

В дальнейшем речь будет идти о спектрах поглош,ения оптически активных соединений. Как правило, они записываются с помощью обычного спектрофотометра и приводятся в виде коэффициента экстинкции (или молярного поглощения) е. При его определении предполагается выполнимость закона Бугера — Ламберта — Беера и лишь сравнительно недавно [8, 9] химики, по-видимому, стали осознавать, что этот закон не выполняется для оптически активных растворов в тех областях спектра, где для них наблюдается круговой дихроизм. Строго говоря, расчет г для оптически активного вещества путем деления наблюдаемого поглощения О на толщину кюветы I и концентрацию с является неправильным. Причина того, что открытие этого факта было сделано так поздно, заключается в большинстве случаев в незначительности вводимых при этом численных ошибок. [c.107]

Снижение чистоты спектра, вносимое в работе со щелью конечной ширины, дает при определении пропускания (при любой длине волны) только некоторое среднее значение для спектральной области, пропускаемой щелью. Если изменение коэффициента поглощения в пределах ширины щели мало, то и ошибка в его определении незначительна в противном случае возникают серьезные ошибки измеренные при этом коэффициенты поглощения ниже истинных в максимуме кривой и выше в минимуме. Ошибки приблизительно пропорциональны квадрату суммы ширины входной и выходной щелей и второй производной в той части кривой интенсивность—длина волны, которая соответствует интервалу, пропускаемому щелью [45]. Исправить эти ошибки трудно и лучшим, что можно предложить, является измерение спектра при различной ширине щели до тех пор, пока дальнейшее сужение уже не будет приводить к заметным изменениям в значении оптической плотности. О ширине щели не может быть дано общих указаний, но для ориентировки можно сказать, что ширина в 0,2— 0,5 мм бывает обычно удовлетворительной при визуальной спектрофотометрии веществ с полосами поглощения, полуширина которых составляет примерно 40 То[1 эти полосы типичны для красителей. [c.77]

Свободные радикалы обычно интенсивно окрашены, поскольку они поглощают энергию света в видимой и дальней красной областях спектра. Это часто дает возможность обнаружить и измерить нх методом спектрофотометрии, так как максимумы поглощения полностью окисленной или восстановленной формы одного и того же соединения, как правило, четко различаются. [c.333]

Процесс в основном происходит следующим образом. Используя стандартную или полумикротехнику, записывают спектр образца, представляют его в цифровом виде производится также холостая запись. Даже если оба этих спектра кажутся одинаковыми, все равно спектр образца содержит информацию о нем. Холостой спектр вычитается из спектра образца для внесения поправки на растворитель, наклон линии 100 %, примеси и т. д. Этот спектр растягивается в нужное число раз, возможно до 100 - 200. Поскольку при этом уровень шума также увеличивается, для получения качественного спектра проводят численное сглаживание. Дальнейшее уменьшение уровня шума проводится накоплением спектров образца с их последующим усреднением. В областях сильного поглощения растворителя спектр образца, конечно, затемнен и не может быть вьщелен. Некоторые примеры спектров микрообразцов, записанных на диспергирующем спектрофотометре, регистрирующем электрическое отношение и связанном с лабораторной мини-ЭВМ, показаны на рис. 4.18 и 4.19. [c.121]

УФ-спектры парафинов (рис. 1) снимали на спектрофотометре Спекорд (ГДР) в области I (дальняя УФ-область 54000—42000 см ) без разбавления в кювете толщиной 0,05 мм и в областях П и П1 (42000—28000 см ) в растворе изооктана в кювете толщиной 1 см. [c.158]

Оборудование, необходимое для работы в этой ооласги сисл1ра, пока недоступно для серийных анализов. (Обычное спектральное оборудование, предназначенное для исследований в УФ-, видимой и ближней ИК-областях спектра, пригодно только для работы в области длин волн 180 нм. Поэтому метод определелия воды с помощью спектрофотометрии в дальней УФ-области спектра имеет ограниченное применение.) Тем не менее, можно рассчитывать, что в этой области будет достигнут определенный прогресс и мало распространенные в настоящее время приборы в будущем станут стандартным оборудованием. В настоящее время японские исследователи работают над созданием оптики для излучения с длиной волны 100 нм, а также меньше 10 нм [92 ]. Космические исследования в значительной степени стимулировали развитие аналогичных работ и в США. Усовершенствованне вогнутых и плоских дифракционных решеток, а также исследование инертных газов как в качестве компонентов верхних слоев атмосферы, так и в качестве среды для вакуумной спектроскопии позволило получить сведения, необходимые для разработки таких приборов. [c.372]

Методом спектрофотометрии в видимой области спектра показано [139], что первоначально образовавшиеся продукты восстановления в системе (С5Н5)2Т1С2Н5С1—А1(С2Н5)з, содержащие четырехвалентный титан, претерпевают дальнейшие превращения. Об этом свидетельствует медленное уменьшение поглощения при 800 нм. Полагают [139], что вначале реакция протекает в соответствии со следующей схемой [c.47]

Измерения проводили на спектрофотометре СФ-4 в области длин волн 300—900 нм в цилиндрических кюветах толщиной слоя 10 мм. Объем экстракта составлял 10 мл. Исходными растворами служили метаванадат аммония (ч.д.а.) в 1 н. Н2504 (9,7-Ю -Ш), сернокислый ванадилвО,1 н. Н2504 (1,08-10- М), раствор Ы-БФГА в 96% этаноле (1-10 М). Все используемые в дальнейшем разбавленные растворы готовили путем разбавле- [c.30]

По-видимому, в дальнейшем при совершенствовании аппаратуры могут возникнуть проблемы, связанные с уменьшением ширины линий вращательной структуры, которую можно сокращать за счет допплеровской составляющей. В этом случае лучше всего использовать молекулярные пучки. Однако одновременно возникает и проблема существенного увеличения длины поглощающего слоя, так как плотность вещества в молекулярных пучках мала. Правда, эти затруднения можно отчасти компенсировать увеличением чувствительности спектрофотометров по оптической плотности. Например, сейчас имеются спектрофотометры для видимой и УФ-области спектра, которые позволяют измерять оптические плотности порядка 10-4 10-8. [c.86]

Нами были сняты на спектрофотометре Кениг—Мартенса, а в дальнейшем воспроизведены на спектрофотометре СФ-4 кривые поглощения растворов калийной соли в видимой области спектра. Из кривых рис. 2 видно, что указанные растворы обладают максимальным поглощением в трех областях спектра нри длинах волн 490.0,560.0 и 659.5 ммк. При сопоставлении этих данных с данными Эфраима, Меценера и других видно, что состояние 4-валентного урана в составе комплексного иона (0(0204)4] - пе сильно отличается от состояния урана в других изученных производных 4-валентного урана. [c.354]

Такие комплексы малоустойчивы, и "увидеть" их цри концентрации субстрата 10" и тем более в условиях реакции можно только путем весьма точных измерений кинетики и коэффициентов распределения. Обычные методы изучения комплексообразования - спектрофотометрия, потенциометрия, кондукто-метрия - оказываются в данном случае мало эффективными. Мехду тем, изучение таких комплексов представляет большой теоре-. тический интерес - это путь к интимному механизму реакции, к выяснению тонких каталитических эффектов в жидкофазных реакщях. В настоящей работе надежно зафиксирован интермедиат и определена его устойчивость К=1,6. Ранее отмечено возможное образование интермедиата /".../ 0 К=0,3. Дальнейшие исследования могут значительно расширить наши знания в этой области. [c.810]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология