Качество фосфорного ангидрида

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

Качество фосфорного ангидрида, вырабатываемого в некоторых зарубежных странах, приведено в табл. 44. [c.273]

Из фосфорных кислот в качестве катализатора используют пирофос-форную, образующуюся при взаимодействии молекулы фосфорного ангидрида с двумя молекулами воды [c.40]

Дегидратацию проводят в присутствии катализаторов, причем в подавляющем числе случаев в качестве катализатора применяют окись алюминия значительно реже используют кислый сернокислый калий или такие дегидратирующие вещества, как фосфорный ангидрид и серная кислота. Дегидратацию проводят при повышенной температуре и под уменьшенным давлением. [c.213]

Наиболее характерный для фосфора оксид — дифосфорпентоксид (фосфорный ангидрид, Р2О5) представляет собой белый порошок, не имеющий запаха и при сильном нагревании возгоняющийся. Определение его молекулярной массы в парах указывает на удвоенную формулу — Р4О10, которой отвечает приводимая на рис. 1Х-18 пространственная структура. Фосфорный ангидрид чрезвычайно энергично притягивает влагу и поэтому часто применяется в качестве осушителя газов. [c.276]

Фосфорный ангидрид жадно поглощает воду. Вследствие большого сродства к воде Р Ов используют для осушения газов и жидкостей. Он может отнимать воду у различных веществ, например, превращает НМОз в N 05 и даже НаЗО, в ЗОз. В качестве хорошего дегидратирующего средства оксид фосфора (V) широко используется в химическом синтезе. [c.416]

Гигроскопичность осадков. Одной из причин, вызывающих ошибки анализа, является гигроскопичность осадков после прокаливания, атакже гигроскопичность ряда других соединений, которые применяются в качестве высушивающих веществ в эксикаторах. Хорошо известна гигроскопичность таких соединений, как хлористый кальций, фосфорный ангидрид, концентрированная серная кислота. Действительно, эти вещества могут поглощать большие количества влаги. Наряду с этим имеется много веществ, которые поглощают влагу из воздуха значительно сильнее, чем, например, хлористый кальций, хотя общее количество влаги, которое эти вещества могут поглотить, сравнительно невелико. Интенсивность, с которой вещество поглощает влагу, не связана непосредственно с количеством воды, которую может связать это вещество. [c.87]

В качестве смазки для кранов и шлифов иногда применяют концентрированную фосфорную кислоту или фосфорный ангидрид. Последний быстро гидратируется на воздухе и превращается в густую вязкую массу. В некоторых случаях используют также глицерин. Однако все эти смазки вследствие гигроскопичности быстро разжижаются и теряют уплотняющую способность. [c.28]

Вещества гигроскопические нужно сушить в эксикаторе. В качестве водуотнимающих средств в эксикатор помещают окись алюминия, хлористый кальций, концентрированную серную кислоту или фосфорный ангидрид. Следует особенно рекомендовать применение окиси алюминия и хлористого кальция. [c.23]

В качестве конденсирующих водоотнимающих средств используют серную и соляную кислоты, фосфорный ангидрид, ацетаты натрия и калия, хлорид олова (IV), хлорид цинка, гидроксид натрия. [c.248]

В качестве осушителей применяют фосфорный ангидрид или серную кислоту, которые способны поглощать кроме влаги пары спиртов и кетонов (обычные растворители). Следы углеводородов (гексан, бензол, лигроин) поглощаются кусочками парафинированной бумаги, помещенной в пистолет. Силикагель также хорошо адсорбирует остаточные количества паров растворителей и поэтому удобен для наполнения эксикаторов. [c.48]

В качестве сушителей в эксикаторах применяют чаще всего хлорид кальция, серную кислоту и фосфорный ангидрид. [c.299]

Общим способом, который, кажется, оказался пригодным для большинства образцов, является сушка, начинающаяся при температуре 190 К и давлении 1—2 нПа с последующим постепенным увеличением температуры до температуры окружающей среды в течение 24—48-часового периода. Конденсатор поддерживается при температуре 77 К- Некоторые аппараты для лиофильной сушки основаны на использовании элемента Пельтье в качестве охлаждающего столика. В этом случае сушка начинается при температуре около 210 К и давлении 1 Па, и для маленьких образцов сушка заканчивается за 24 ч. В аппаратах для лиофильной сушки, работающих на эффекте Пельтье, в качестве наполнителя ловушки для сублимированной воды более удобно использовать фосфорный ангидрид. [c.300]

Для производства фосфорного ангидрида реактивной квалификации из желтого фосфора НИУИФ совместно с Опытным заводом была разработана еще одна установка. Качество фосфорного ангидрида, который вырабатывался на описанных установках, оказалось ниже жестких требований, предъявленных к нему новыми потребителями. С развитием нефтепереработки, промышленности основного органического синтеза и ряда других химических производств качество фосфорного ангидрида должно было все в большей степени соответствовать химически чистому РаОв (МРТУ 6-09 22—62 Фосфорный ангидрид реактивный ). В настоящее время в СССР выпускается реактивный фосфорный ангидрид трех сортов — химически чистый (х. ч.), чистый для анализа (ч. д. а.) и чистый (ч.). [c.278]

В промышленности теперь в качестве окислителя применяют бихромат и серную кислоту. Образование антрахинона из о-бензоилбензой-ной кислоты при нагревании с фосфорным ангидридом позволяет установить его строение [c.717]

Для ввода газообразных проб в блоке колонки есть пробоотборный крзн, ручка которого 13 и два штуцера (12 — для ввода газа и 10 — для выхода) выведены на боковую и переднюю панели. Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновым шлангом соединяют с верхним штуцером 12. Между емкостью газа и краном поместить осушитель газа, так как влага меняет свойства адсорбента и, как правило, ухудшает разрешающую способность колонки. В качестве осушителя взять сухой хлористый кальций или фосфорный ангидрид. [c.168]

Успех синтеза в шачительной степени определяет1 я качеством параформа. Параформ в виде тонко растертого порошка должен быть предварительно высушен в тонком слое (не более 1 см) в вакуу.м-эксикаторе над фосфорным ангидридом в течение двух недель либо в вакууме при 100 С в течение нескольких часов. [c.225]

При ведении лиофильной сушки следует стремиться к тому,чтобы лиофилизируе-мый раствор замерз возможно быстрее. Наиболее простой способ состоит в следую-Н1ем. Колбу,наполненную замораживаемым раствором примерно на одну пятую часть объема, вращают рукой в наклонном положении в бане со смесью твердой углекислоты со спиртом или ацетоном (около —70° С). После образования равномерного слоя замерзшего раствора на внутренней поверхности колбы содержимому дают полностью застыть при —40°С Водяные пары улавливают при помощи ловушек, охлаждаемых твердым СО2 в ацетоне (—80° С), или химическими поглотителями в специальных сосудах. В качестве поглотителя воды используется безводный хлористый кальций (90 г на 1 г воды), плавленый едкий натр, фосфорный ангидрид (3 г на 1 г воды), [c.28]

Отщепление воды происходит при нагревании этиленциангидрина с фосфорным ангидридом однако при этом наблюдается сильная полимеризация акрилонитрила, и выходы не превышают 40% даже при добавлении песка в качестве разбавителя. Поэтому был разработан ряд различных методов дегидратации как этиленциангидрина, так и ацетальдегидциангидрина путем предварительной этерификации циангидрина (уксусным ангидридом, -толуолсульфохлоридом), с последующим термическим или каталитическим отщеплением кислоты [c.54]

Этиленциангидрин, полученный из технической окиси этилена, содержит в качестве примеси пропиленциангидрин, и тогда при дегидратации получается немного кротононитрила, легко отделяемого при перегонке. Образуются также следы р,р-дщиандиэтилового эфира н аммиака (гидролиз). Первый отделяется при перегонке, второй связывается фосфорным ангидридом. [c.99]

Вместо хлористого цинка в качестве катализатора использовали муравьиную и уксусную кислоты, фосфорный ангидрид, трехфтористый бор и др., а в качестве среды — петролейный эфир, сероуглерод, декалин и др. Алкилзамещенный гидрохинон, необходимый для синтеза а-токоферола, получают из триметил-м-гидрохинона (I) через п-диаминопсевдокумол (III) [c.656]

Ацетали и кетали образуются при конденсации альдегида или кетона с гликолем в присутствии кислоты или кислоты Льюиса в качестве катализатора. Реакция обратима, и поэтому образованию ацеталей или кеталей способствуют безводная среда и присутствие дегидратирующих агентов. К катализаторам реакции относятся хлористый водород, бромистый водород, серная кислота, п-толуол-сульфокислота, сульфосалициловая кислота, фосфорный ангидрид и хлористый цинк. Некоторые из кислот Льюиса действуют как дегидратирующие агенты, но все же дополнительно вводят безводный сульфат меди или натрия. Например, 1,2-изопропилиденовое производное глицерина можно получить в нейтральной среде с добавлением карбида кальция для связывания воды, образующейся при реакции, и смещения равновесия в сторону кеталя [2221. Вместо добавления дегидратирующего агента с успехом можно проводить азеотропную отгонку воды с несмешивающимся с водой растворителем, например с хлороформом [223]. [c.222]

Обычным способом получения ацетофурана является каталитическое ацетилирование фурана, осун1ествляемое с помощью хлористого ацетила кетена , ускусной кислоты в присутствии ангидрида трифторуксусной кислоты и тетра-ацетоксисилана . Наиболее благоприятные результаты получаются Ира ацетилировании фурана уксусным ангидридом в присутствии кислых катализаторов, в качестве каковых используются иод и иодистоводородная кислота , хлористый цинк , фтористый бор и его комплексы -" , фосфорный ангидрид , хлорная кислота , а также серная, борная, фосфорная, фосфористая н др. кислоты . [c.16]

Из бенвдфснонокснма при применении в качестве катали.ча-тора пятисернистого фосфора был получен тиобензанилид [107, 108]. При испольяованни смеси пятисернистого фосфора с фосфорным ангидридом было выделено промежуточное соединение XLVI [107, 108]. [c.25]

К 308 г (2, [ моля) фосфорного ангидрида, помещенным в 3-литровую круглодонную колбу, прибавляют 174 г (2 моля) тщательно измельченного сухого амида изомасляной кислоты (примечание 1). Колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают, чтобы тщательно перемешать оба находящихся в ней сухих твердых вещества. Затем к колбе присоединяют обращенный вниз холодильник с водяным охлаждением, к которому в качестве приемника присоединяют ири помощи резиновой пробки склянку для отсасывания емкостью 500 мл. Боковой отвод приемника защищают хлоркальциевой трубкой и приемник погружают в колотый лед. Реакционную колбу нагревают в течение 8—10 час. на масляной бане с электрическим обогревом температуру бани поддерживают в пределах 200—220°. Почти сразу начинает отгоняться нитрил. Реакционная смесь превращается в густой, бурого цвета сироп, который к концу перегонки начинает сильна пениться. Продолжительность реакции можно сократить до 1—2 час., если прибор присоединить к водоструйному насосу и отгонять нитрил в вакууме (примечание 2). В результате дальнейшего нагревания реакционной смеси можно получить дополнительно лишь очень незначительное количество вещества. [c.341]

Эффективность ПФК в качестве реагента в органической химии, по-видимому, обусловлена сочетанием различных свойств смеси. ПФК представляет собой жидкость, в которой хорошо растворяются органические соединения различных типов, поэтому она имеет большое преимущество по сравнению с очень близким к ней по многим свойствам фосфорным ангидридом. ПФК содержит как кислотные, так и ангидридные группы вода, образующаяся при взаимодействии с ПФК, быстро связывается ангидридными группами с образованием новых кислотных групп. Поскольку вода является более сильным основанием, чем многие органические соединения, вступающие в реакцию под действием ПФК, удаление ее таким образом может играть существенную роль для сохранений эффективной кислотности реакционной смеси по мере выделения воды при реакции. Как дегидратирующий агент ПФК действует гораздо мягче, чем фосфорный ангидрид. В связи с этим местный перегрев реакционной смеси, содержащей ПФК, происходит редко Действительно, в большинстве случаев реакции с ПФК проводятся при нагревании реакционной смеси. [c.49]

Белый (или желтый) фосфор служит для получения фосфорного ангидрида, фосфорных кислот и других разнообразных неорганических и органических соединений фосфора. В оборонном деле он применяется в качестве дымообразующего и зажигательного средства, для изготовления трассирующих пуль. В значительных количествах используются его производные хлористый фосфор — в производстве пластификаторов, инсектицидов, продуктов органического синтеза сульфид фосфора — в спичечной промышленности и для изготовления смазочных средств фосфиды цинка и кальция— для военных целей, для изготовления средств сигнализации и в производстве пестицидов. Он является также полупродуктом для получения красного фосфора. Фосфор высокой чистоты, содержащий около 1 10 % примесей, применяют в электронике и для изготовления полупроводников ", фосфидов бора, алюминия и редких металлов. Его можно получить очисткой технического желтого фосфора разными методами фильтрованием и промыванием раствором щелочиионообменной очисткой и промыванием водой зонной плавкой з, дистилляцией и другими Желтый фосфор транспортируют в стальных цистернах без нижнего слива, в стальных бочках и в банках из оцинкованного железа под слоем воды или незамерзающего раствора (хлорида цинка или натрия). [c.150]

По двухступенчатому способу производства газы возгонки очищаются от пыли, затем фосфор конденсируется в виде жидкости (температура выше точки плавления — около 60°), а окись углерода может быть использована в качестве топлива. Фосфор сжигается в камере сгорания, фосфорный ангидрид охлаждается водой и гидратируется в башняхФосфорная кислота, полученная двухступенчатым способом, содержит 85—86% Н3РО4. [c.168]

Согласно данным Брауна и Рудольфа [25], успех при применении метода зависит от качества восстановителя, а именно хлорида двухвалентного хрома, который должен быть свежеприготовлен из ацетата двухвалентного хрома. Тогда как названные авторы не указывают определенно, является ли эта соль безводной или гидратированной, Кун и Моррис [92, 93] описывают ее как дигидрат, не подтверждая свое заключение данными анализа. Повидимому, в настоящее время не вызывает сомнения тот факт, что ацетат двухвалентного хрома, описанный более ста лет тому назад Пелиго [94— 97] и охарактеризованный в более позднее время Балтисом и Бэйларом [98], является моногидратом. Из моногидрата можно получить безводную соль, нагревая его в течение 6 час. при 100° в вакууме над фосфорным ангидридом 99]. [c.311]

В лабораторной практике используют методы получения нитрата целлюлозы без деструкции. Такой нитрат целлюлозы требуется для определения СП целлюлозы или фракционирования по СП с применением растворов нитрата целлюлозы в ацетоне или этилацетате. В этих методах для приготовления нитрующей смеси используют 90%-ю азотную кислоту, а в качестве водоотнимающего средства фосфорный ангидрид Р2О5 (в смеси с фосфорной кислотой) или уксусный ангидрид (в смеси с уксусной кислотой). Нитрование ведут при пониженной температуре (около 0°С), но при большей продолжительности. [c.597]