Осушающие реагенты

Осушающие реагенты. При осушении газов и жидкостей реагенты находятся в непосредственном контакте с осушаемым веществом. При осушении твердых веществ осушитель помещают вместе с веществом в закрытый сосуд (например, в эксикатор). Химические осушающие реагенты можио разделить на три основные группы [c.24]

Применение осушающих реагентов. Обычно в колонках (рис. 28) осушают газ с помощью хлористого кальция, фосфорного ангидрида, едкого натра, едкого кали, перхлората магния и др. Чтобы предотвратить унос частиц осушителя током газа, в местах входа и выхода газа помещают тампоны стеклянной ваты. Для осушения газов жидкими реагентами, например серной кислотой, употребляют различные типы промывных сосудов (рис. 29). Наиболее тщательно газы удается осушить в промывных склянках со стеклянной пористой пластиной (рис. 29, б). При необходимости одновременно с осушкой газа провести его очистку от примесей используют поглотители, приведенные в табл. 3. [c.24]

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

Осушение, т. е. удаление следов влаги (или какого-либо другого растворителя) можно производить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки органических веществ (вымораживание, экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонка, выпаривание, сублимация), а также с помощью осушающих реагентов, которые удаляют влагу вследствие адсорбции, образования [c.22]

Из осушителей этой группы наиболее часто употребляют безводный хлористый кальций, используемый как наполнитель осушающих трубок и колонок при сушке газов, как поглотительный агент в эксикаторах и для непосредственного осушения органических жидкостей. Хлористый кальций применяют в порошкообразном или плавленом виде. Порошкообразный хлористый кальций имеет, как правило, щелочную реакцию, так как он содержит небольшие количества Са(0Н)С1. Плавленый препарат содержит лишь следы Са(0Н)С1 [4], однако его эффективность по сравнению с порошкообразным хлористым кальцием несколько ниже. Будучи относительно устойчивым нейтральным осушающим реагентом средней эффективности, хлористый кальций пригоден для осушения широкого круга органических соединений. Надо, однако, помнить, что с некоторыми веществами, как, например, со спиртами, аминами, аминокислотами, фенолами, некоторыми эфирами и т. п., хлористый кальций образует комплексные соединения [1]. Иногда это (в общем нежелательное) свойство хлористого кальция используется для удаления небольших количеств спиртов из органических жидкостей (например, хлороформа, этилацетата и т. д.). В этих случаях вещество встряхивают с концентрированным раствором хлористого кальция в воде. [c.571]

В качестве очень энергично осушающего реагента был рекомендован гидрид кальция [50[. Его реакция с водой протекает необратимо в широком температурном интервале. Другим соединением кальция, которое рекомендовано в литературе для удаления влаги, является карбид кальция. Применение нитрида магния для осушения описано в обзоре Портера [38] . [c.575]

При работе с газами часто возникает необходимость очистить газ-путем фильтрования от механических загрязнений, например от пыли, мелких частиц катализаторов, частиц твердых осушающих реагентов и т. п. [c.175]

Для фильтрования газов при небольшом избыточном давлении пригодны типы трубок и колонок, употребляемых для сушки газов твердыми осушающими реагентами (см. гл. XXI, раздел, посвященный осушению газов, стр. 577). Колонки наполняют фильтрующими материалами, чаще всего стеклянной или хлопчатобумажной ватой. Необходимо, чтобы фильтрующий материал в трубке или колонке был распределен равномерно, иначе при прохождении газа в нем образуются каналы и фильтрование будет неполным. Перед началом фильтрования следует убедиться, что фильтр не создает слишком большого сопротивления току газа. [c.175]

Химические осушающие реагенты можно разделить по способу связывания ими влаги на три основные группы. [c.570]

Относительная эффективность осушающих реагентов [c.572]

В качестве осушающего агента можно использовать также хлорат бария [1]. Его тригидрат приготовляют действием гидроокиси бария на хлорат аммония [44]. При дегидратации тригидрата хлората бария, которая протекает значительно легче, чем дегидратация гидратов хлората магния, образуется безводная соль, имеющая по сравнению с хлоратом магния ряд преимуществ. Она более стабильна при повышенных температурах в присутствии восстанавливающих органических веществ и не расплывается во влажном воздухе на стадии образования тригидрата. Безводный хлорат бария эффективнее, чем серная кислота, хотя значительно менее эффективен, чем безводный хлорат магния. Очень энергичный осушающий реагент можно приготовить осаждением хлората магния на кристаллах тригидрата хлората бария и последующим высушиванием при 250° [44]. [c.572]

Для промышленного применения был запатентован способ повышения эффективности осушающих реагентов, который заключается в применении некоторых солей на подходящем носителе. Так, например, был рекомендован эффективный осушающий реагент, получаемый насыщением активированного угля раствором хлористого кальция или хлористого цинка с последующим продуванием воздухом при 110° [26, 18]. Эффективный жидкий осушающий реагент может быть приготовлен растворением хлористого кальция, бромистого кальция, поташа и т. п. в равном по весу количестве гигроскопичной жидкости, например в этиленгликоле или глицерине [16]. [c.573]

К группе гигроскопических веществ, образующих гидраты, относятся серная кислота и гидроокиси щелочных металлов. Упругость водяных паров над гидратами серной кислоты и гидроокисями щелочных металлов, а также над их концентрированными растворами настолько низка, что такие растворы являются высокоэффективными осушающими реагентами. [c.573]

Другим окислом неметалла, применяемым в качестве осушающего реагента, является борный ангидрид. Его приготовляют плавлением борной кислоты в металлическом тигле, вначале при 600° и затем при 800— 900° (40). Получаемый таким образом препарат имеет более высокую осушающую эффективность, чем серная кислота или хлористый кальций, но уступает пятиокиси фосфора. Определенное неудобство при использовании борного ангидрида связано с его большой твердостью. Запатентованы различные смеси борного ангидрида с серной кислотой, обладающие высокой осушающей емкостью и эффективностью [15]. [c.575]

Ряд хороших осушающих реагентов с высокой емкостью и эффективностью был найден среди твердых веществ с большой поверхностью, которые связывают воду за счет физической адсорбции. Преимущество этих препаратов заключается в их доступности, химической инертности по отношению к осушаемым веществам и возможности регенерации при нагревании. Однако иногда вода адсорбируется неспецифично, вследствие чего возникают потери осушаемого вещества. [c.576]

Для выбора подходящего осушающего реагента необходимо знать, какой степени высушивания можно добиться при употреблении данного препарата в данных условиях осушения. Для ориентировки могут служить сравнительные таблицы, которые были составлены для наиболее употребительных осушающих агентов. При этом следует помнить, что любая таблица может служить руководством только в том случае, если экспериментальные условия осушения близки к условиям, для которых она была составлена (см. табл. 56). [c.576]

Процесс осушения твердых веш еств основан в большинстве случаев на испарении влаги, которое может быть осуществлено при комнатной температуре, при нагревании или же при температуре ниже температуры замерзания воды. Отдельные способы осушения различаются по методу удаления водяных паров из пространства над твердым веществом. Чаще всего водяными парами насыщается сухой воздух, который над веществом обменивается естественным образом или вследствие вынужденной циркуляции. Иногда используют круговую циркуляцию воздуха в изолированном пространстве, причем воздух отдает влагу осушающему реагенту. При осушении в вакууме водяные пары улавливают в холодильнике, где они конденсируются, или поглощаются гигроскопическим препаратом. [c.584]

При осушении жидкостей относительную эффективность осушающего реагента можно оценить по температуре замерзания органического растворителя (бензола, нитробензола), который был подсушен. данным реагентом [39, 41] (табл. 57). [c.576]

Применение осушающих реагентов [c.578]

Для того чтобы укрепить слой осушителя и предотвратить унос его частичек с газом, в осушительные трубки и колонки в местах входа и выхода газа помещают небольшие тампоны стеклянной ваты. После наполнения трубки следует убедиться, не создается ли в ней слишком сильное сопротивление току осушаемого газа. Если это так, что случается, как правило, при использовании очень тонких порошков, то трубку наполняют снова большими кусками осушающего реагента или же смешивают его с кусками пемзы или кирпича. При употреблении пятиокиси фосфора, эффективность которой исключительно высока, зачастую довольствуются продуванием газа над поверхностью пятиокиси фосфора в специальной трубке (рис. 517, в). [c.579]

Для осушения газов жидкими реагентами, например серной кислотой, употребляют различные типы промывных сосудов (см. гл. ХХП, стр. 635). При этом необходимо обеспечить хороший контакт газа с осушающим реагентом и следить за тем, чтобы капельки реагента не уносились током газа. Это достигается подбором высоты осушающего слоя и скорости газа. Хороший контакт газа с осушающими реагентами достигается в винтообразных промывных склянках (см. стр. 635, рис. 562, б). Количество осушающей жидкости в таких склянках настолько мало, что газ приходится предварительно подсушивать. [c.579]

Осушающий реагент подбирают в зависимости от природы осушаемого газа и требуемой степени высушивания. В табл. 59 перечислены некоторые [c.579]

Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр или едкое кали, прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Использование большого избытка осушающего реагента связано с потерями осушаемого вещества. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией или декантацией. Если сушат раствор вещества в органическом растворителе, то отфильтрованный осушающий агент промывают несколько раз небольшим количеством того же самого растворителя. [c.582]

Не рекомендуется фильтровать летучие безводные органические жидкости, например растворы органических веществ в эфире, так как вследствие сильного испарения и охлаждения фильтра происходит конденсация водяных паров из воздуха и жидкость вновь увлажняется. В этом случае высушенную жидкость лучше осторожно слить с осушителя или профильтровать через комочек стеклянной ваты, вложенной в воронку. Низкокипящие жидкости рекомендуется перегонять в присутствии осушающего реагента, хотя эффективность последнего при повышенной температуре снижается. [c.582]

Рис. 519. Прибор для фильтрования жидкостей через слой осушающего реагента.

В табл. 60 приведены данные о давлении насыщенных водяных паров над гидратами хлористого кальция и над едким натром при О, 25 и 50°. На основании этих данных можно получить представление об уменьшении эффективности осушающих реагентов с повышением температуры [81. В табл. 61 перечислены некоторые реагенты, обычно употребляемые для осушения основных типов органических жидкостей ([3], стр. 625). [c.583]

Термически нестойкие вещества сушат при температурах ниже О ". При этом осушаемое вещество замораживают под вакуумом, а водяные пары отводятся в холодильник или поглощаются осушающим реагентом. Этот метод сушки подробно описан в разделе, посвященном лиофильной сушке (стр. 316). [c.588]

Скорость осушения в эксикаторах значительно снижается при повышении температуры осушаемого вещества. В виду того что при повышенной температуре упругость водяных паров над осушающим реагентом выше, а его осушающая эффективность ниже, были предложены специальные эксикаторы для сушки при повышенной температуре с размещением осушающего реагента в холодной зоне. В обогреваемом эксикаторе Руппе рис. 521, г) осушаемое вещество находится на дне, а сосуд с осушающим реагентом помещают на никелированную латунную сетку, которую подвешивают в верхней части эксикатора. Нижнюю часть эксикатора нагревают на водяной бане. Чаще всего при использовании таких эксикаторов применяют вакуум. [c.586]

В качестве осушающих реагентов в эксикаторах и осушительных колоколах употребляют концентрированную серную кислоту, пятиокись фосфора, хлористый кальций плавленое едкое кали, силикагель и т. п. [c.586]

Сушка веществ в эксикаторах при атмосферном давлении проходит медленно из-за того, что воздушный слой над осушаемым веществом и над осушающим реагентом неподвижен и скорость диффузии водяных паров в воздухе невелика. Эвакуирование эксикатора ускоряет продвижение молекул воды между веществом и осушителем, вследствие чего скорость сушки повышается. При сушке в вакууме при низких температурах имеет место следующая зависимость [17] [c.586]

Устройство для сушки в вакууме небольших количеств веществ, например для сушки аналитических образцов, можно изготовить из пробирки для отсасывания (рис. 524). На дно пробирки помещают небольшой сосуд с осушающим реагентом (чаще всего с пятиокисью фосфора), который покрывают другим большим сосудом или крышкой. Пробирку с веществом предохраняют от попадания загрязнений, закрывая ее другой пробиркой [c.588]

ОСНОВНОГО характера (металлоорганическими реактивами, алкоголятами, азотистыми основаниями). Наиболее эффективные осушающие реагенты приведены в табл. 56 (стр. 572). [c.638]

Для проведения таких операций, как растирание, пересыпание и взвешивание без доступа влаги воздуха, используют специальные боксы с выдвигающимися передними стенками и круглыми отверстиями по бокам, в которых закрепляют резиновые перчатки. В бокс помещают сосуд с осушающим реагентом, чаще всего с пятиокисью фосфора. Если бокс снабдить еще вводом для подачи инертного газа, то в нем можно проводить операции без доступа не только влаги, но и воздуха. [c.640]

Осушающие реагенты. Чаще всего органические жидкости осушают в условиях их непосредственного контакта с осушающим агентом. Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр, едкое кали, прибавляют к веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Слишком большое коли чество осушителя вызывает потерю вещества.Осушающие агенты долж- [c.25]

Осушение можно проводить при помощи физических методов, обычно используемых для разделения и очистки органических веществ (вымораживание, экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонки, выпаривание и сублимация), а также осушающих реагентов, которые отни- мают влагу вследствие адсорбции, образования гидратов или химической реакции с водой. При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества и его химические свойства, количество воды или другого вещества, которое надо удалить при сушке, и требуемую степень осушения. [c.570]

Для абсолютирования низших спиртов употребляют также металлический кальций и амальгаму алюминия. Обычно их применяют для окончательного высушивания спиртов, предварительно подсушенных окисью кальция или бария [43]. Амальгаму алюминия для абсолютирования метанола приготовляют нагреванием алюминиевой фольги с раствором хлорида ртути(И) в метаноле [22]. Способ осушения спиртов по методу Лунда и Бьеррума [29] заключается в приготовлении этилата магния из амальгамированного магния и небольшого количества абсолютного этанола. Этилат магния затем используют в качестве эффективного осушающего реагента, так как он разлагается водой на этанол и нерастворимую гидроокись магния. (Об обезвоживании спиртов см. гл. XXII.) [c.575]

Весьма эффективным осушающим реагентом, связывающим воду в результате химической реакции, является алюмогидрнд лития. Его применяют для полного удаления следов влаги из тетрагидрофурана, ацеталей, простых эфиров и т. п.— Прим. ред. [c.575]

Для обезвоживания веществ воздухом, осушаемым химическими реагентами, употребляют эксикаторы и сушильные колокола. Высушивание проходит тем быстрее, чем больше разница в давлении водяных паров над осушаемым веществом и над осушающим реагентом. Максимальная достижимая степень высушивания определяется целиком природой реагента. Поскольку водяные пары перемещаются в эксикаторе вследствие диффузии нли конвекционных токов, сушка в эксикаторе происходит относительно медленно. Некоторые типы эксикаторов изображены на рис. 521. Широко распространен эксикатор Шейблера (рис. 521, б), используемый также как вакуумный эксикатор (рис. 521, в) (см. ниже). Вместо эксикаторов иногда употребляют сушильные колокола, устанавливаемые на притертых стеклянных пластинах (рис. 521, а). Осушающий реагент помещают непосредственно на дно эксикатора или же в стеклянную или фарфоровую чашку. Чашку или часовое стекло с осушаемым веществом устанавливают над осушающим реагентом на сетке или фарфоровой пластинке с отверстиями. [c.586]

Влага воздуха вызывает гидролиз ряда органических соединений (например, металлоорганических соединений, алкоголятов, галоидангид-ридов кислот и др.) Присутствие влаги воздуха надо также исключать прн работе с гигроскопичными веществами. Обычно воздух заменяют каким-либо инертным газом (например, азотом, водородом, углекислым газом) или удаляют из воздуха влагу при помощи осушающих реагентов. [c.637]

Выходной конец холодильника был соединен посредством резиновой трубки с барботером. Как основную реакционную трубку, так и барботеры наполняли до половины 10-процентным раствором едкого кали в метиловом спирте. Из цилиндра через раствор щелочи в течение 4 час. пропускали 279 г чистого гексафторциклобутена. Прохождение олефина через диск регулировали так, чтобы реакция практически полностью проходила в реакционной трубке. Вначале реакция шла очень медленно, скорость ее постепенно увеличивалась, в результате чего раствор разогревался и увеличивался в объеме. Раствор щелочи в метиловом спирте в течение реакции несколько раз заменяли новым, так как вследствие образования щелочных фторидов количество катализатора уменьшалось. По окончании процесса реакционную смесь выливали в воду, нижний слой отделяли, промывали несколько раз водой, сушили окисью кальция и фракционировали при пониженном давлении. Выход 71,6% (считая на. олефин). Эфир чрезвычайно быстро разлагался, попытки хранить его над хлористым кальцием, сульфатом кальция или без осушающего реагента оказались безуспешными. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология