Амиловый спирт, способ определени

Несмотря на сравнительно большое количество работ по аналитической химии кобальта, многие из методов определения кобальта недостаточно удовлетворительны. Наиболее быстрыми способами определения кобальта являются колориметрический и полярографический методы. Нанример, колориметрическим пирофосфатно-рода-новым методом можно достаточно легко п быстро определять небольшие количества кобальта в растворе (от 0,01 до 1%). Этот метод основан на получении комплексного соединения кобальта с роданидом, образующегося в нейтра.льной пли слабокислой среде. Этот комплекс растворим в органических растворителях (например, ацетоне, амиловом спирте, эфире). При этом комплексное соединение, переходя в недиссоциированное состояние, окрашивает раствор в интенсивный голубой цвет. Наиболее благоприятные условия для образования комплекса и точного определения кобальта создаются при введении небольшого количества пирофосфата натрия [106]. [c.153]

Так, хлорсодержащие соединения улавливали в ловушке с этиловым или амиловым спиртом [161]. Для концентрирования ароматических углеводородов использовали гексан [162]. Ловушки с метанолом и этанолом применяли при хроматографическом и спектрометрическом анализе ароматических углеводородов в атмосфере [163] микропримеси карбонильных соединений и спиртов концентрировали в ловушках с водой [164]. Высокие значения коэффициентов распределения примесей между жидкостью и газом позволяют добиться повышения концентрации примеси в растворителе в 10 раз по сравнению с исходной концентрацией в воздухе. Однако из-за того, что в хроматограф может быть введено лишь несколько микролитров полученного раствора, т. е. 0,001—0,0001 общего его количества, реальное увеличение чувствительности определения примесей при использовании данного способа редко бывает больше, чем в 10—100 раз. [c.110]

Ход определения. Навеску 0,2 г анализируемого серебряного припоя растворяют в азотной кислоте и присутствуюш,ие в растворе медь и серебро маскируют тиомочевиной. Раствор разбавляют до 35 мл, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Затем дважды экстрагируют раствор порциями в 20 и 10 мл смеси амилового спирта и эфира (1 4). Отделяют слой органического растворителя и после прибавления к нему воды и ацетона определяют цинк описанным в предыдущем параграфе способом. [c.478]

В условиях определения цинка флуоресцируют лишь кадмий и индий [49], но многие элементы, в том числе такие постоянные компоненты минерального сырья, как железо, титан и магний, в значительной степени тушат свечение цинкового комплекса. Поэтому для определения цинка в рудах и минералах необходимо предварительно отделять его от большинства посторонних элементов. С этой целью применяют экстракцию рода-нидного комплекса цинка изо-амиловым спиртом из фторидно-сернокислой среды. При этом вместе с цинком извлекаются медь и частично кадмий, кобальт и никель эти четыре элемента отделяют путем промывки экстракта подкисленным раствором роданида, после чего цинк реэкстрагируют аммиачным раствором хлорида аммония [1]. Однако следует учитывать, что при таком способе выделения малых количеств цинка во всех стадиях процесса возможна его общая потеря в размере до 25% от исходного содержания [8]. [c.246]

В том случае, если в анализируемой воде присутствует железо, перед определением концентрации алюминия его удаляют, что проще всего выполнить экстракционным способом. Для этого определенную порцию воды в делительной воронке подкисляют соляной кислотой, вводят раствор роданида калия из расчета 1 г на I л воды, перемешивают и добавляют в воронку экстрагент, в качестве которого могут служить бутиловый спирт, эфир или амиловый спирт. После интенсивного взбалтывания и разделения нижний водяной слой выпускают и определяют в нем содержание алюминия. [c.119]

М. Г. Кучеровым разработан способ определения сивушного масла, основанный на извлечении его амиловым спиртом. [Труды Технической Комиссии при Департаменте неокладных сборов, 1, 202 (1888)].—Прим. ред. [c.74]

Анализ изотермических зависимостей эквивалентной электрической проводимости X растворов sl в -амиловом спирте от в интервале концентраций от 10" до 10 моль/дм показал, что уравнение Онсагера [7], полученное для сильных электролитов, в данном случае не выполняется. Зависимости X от криволинейны (рис. 2), а величины экспериментальной эквивалентной электрической проводимости X значительно ниже теоретически рассчитанных (табл. 2). Расчет провели для 20°С по уравнению Х = Х° где 5т = BiX° + 82 = 50.8. Параметры Х°, Ву и j приняты равными соответственно 7.78 См см моль. Bl = 2.56, В2 = 30.9. Способы их определения указаны ниже. Вместе с тем наблюдается линейная зависимость 1/Х от Хс, характерная для ассоциированных электролитов в соответствии с уравнением Крауса-Брея [7] (рис. 3). Можно сделать вывод, что в исследованном интервале концентраций и температур растворов sl в -амиловом спирте происходит ассоциация ионов s" и I". Как видно из табл. 2, с ростом концентрации раствора иодида цезия от 1.6 X 10 моль/дм до 7.9 х 1(Н моль/дм различие и X возрастает от 11 до 78 отн. %, что указывает на увеличение ассоциации ионов. [c.44]

В качестве титрантов при определениях в макромасштабе были использованы растворы ацетата олеата , сульфата и алкил-фталата меди(II). Конечную точку титрования определяли по появлению синей окраски за счет избытка ионов меди (II) зо по образованию нерастворимого желтого осадка меркаптида меди 2 . Однако оба способа неприемлемы при работе с 0,01 н. раствором реагента. Рот предложил следующий непрямой микро-метод. На образец действуют избытком бутилфталата меди (II), растворенного в смеси, содержащей уксусную кислоту и амиловый или бутиловый спирт или углеводород. После выдерживания реакционной смеси в течение 5 мин избыток ионов меди(II) определяют, действуя иодидом калия и титруя выделившийся иод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. По Эллису часть выделившегося иода окисляет меркаптид в соответствующий дисульфид. Поэтому тиосульфатом натрия титруется только остающийся после этого иод, [c.302]

Нефть и ее дестиллаты, особенно бензины, растворяются в абсо-.71ют1юм спирте легче, чем в во (е. Спирты растворяют нефтепродукты, в частности парафин и церезин, избирательно. Так, например, амиловый спирт хорошо растворяет все нефтепродукты при повышенной температуре, в то время как этиловый из того же раствора осаждает твердые парафины и церезины. На этом собственно и основан один из аналитических способов количсствен-пого определения парафина в нефтях. [c.139]

Определение жира в казеине проводится по более легкому и довольно точному методу Гербера. Недостатком этого метода является необходимость пользоваться довольно концентрированной серной кислотой. При центрофугировании смеси возможны аварии бутирометр может лопнуть и кислота нанести поражение работающему. С целью устранения этого неудобства предлагаются различные солевые щелочные растворы, способные растворять казеин например, в 600 см воды растворяют 5 г фосфорнокислого натрия, 15 г лимоннокислого натрия, 30 г хлористого натрия и 65 г едкого натрия или в 1 л воды растворяют 150 г едкого натра, 40 г сегнетовой соли и 10 г хлористого натрия. Амиловый спирт, как труднее растворимый в щелочной среде, заменяется при щелочных растворах изобутиловым или метиловым и этиловым. Щелочные способы дают менее верные показания по сравнению с кислотными вместе с жиром отделяется спирт, в силу чего получаются повыщенные результаты для жира. [c.104]

Определение фенола в воде [59]. В 250 мл анализируемой воды растворяют 2,5 г тетрабората натрия (для установления pH=9,2) и вводят 1,25 мл 0,25%-ного спиртового раствора 2,6-дихлорхинон-хлоримина. Оптическую плотность синего раствора измеряют через 2 ч, используя красный светофильтр. Таким способом определяют до 10- % фенола в воде. Чувствительность метода возрастает до 10 %, если продукт реакции экстрагировать зо-амиловым спиртом. [c.82]

Для определения примеси метилового спирта в формальдегиде 31] поступают следующим образом. Раствор формалина (37% НСНО) разбавляют водой в 4 раза. В делительную воронку помещают 1 мл полученного раствора, 1 мл 0,1 %-ного раствора NH4VO3, 1 мл 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 6%-ной уксусной кислоте и 4 мл ацетатного буферного раствора (рН=4,5). После перемешивания взбалтывают 20 мин с 15 мл бензола. Экстракт взбалтывают 2 мин с 10 мл 1 н. раствора NaOH, слой бензола центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 380 нм. Способ позволяет определять не менее 0,05% метилового спирта в формалине. Аналогичный способ [32] предложен для определения 0,02—0,03 мг/мл этилового спирта, 0,01 мг/мл бутиловых или амиловых спиртов. [c.259]

Так же, как и для алюминия, для галлия разработаны методы с применением оксиазосоединений. При pH 4,7 галлий экстрагируется амиловым спиртом в виде комплекса с солохром черным II флуоресцирует в экстракте даже под действием дневного света [587]. Соединение извлекается также бутиловым и гексяловым спиртами, но интенсивность флуоресценции в них ниже, чем в амиловом спирте. Очень чувствительный способ определения галлия основан на использовании люмогаллиона образующееся внутрикомплексное соединение экстрагируют при pH 2,2 изоамиловым спиртом. Чувствительность окстракционно-флуориметрического обнаружения галлия равна 10"" мкг1мл [346]. [c.194]

Определение лития по этому способу основано на растворимости хлористого лития в безводном амиловом спирте. Хлористые натрий и калий в этих условиях нерастворимы. В анализируемой пробе необходимо предварительно выделить ионы Са", Мд", 50/ и В4О7". [c.67]

Извлечение органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Удобный объем раствора для определения по этому способу—10 мл количество железа в нем может быть меньше 1 у (ОД Т дает уже легко заметную окраску). Кислотность раствора должна быть возможно более низкой. Анализируемый раствор помещают в пробирку размером 18 X 150 мм, закрывающуюся стеклянной пробкой, и го-ювят серию стандартов того же состава, что и испытуемый раствор объемы растворов должны быть одинаковые. Во все пробирки добавляю одинаковое количество роданида с таким расчетом, чтобы его концентрация составляла 0,3 М, и по 2—3 мл смеси амилового спирта и этилового эфира (2 1) или смеси монобутилового эфира этиленгликоля и этилового эфира (1 1). Сейчас же после этого пробирки-тщательно встряхивают около 10 сек., дают отстояться и сравнивают окраски, рассматривая окрашенные слои сбоку на белом фоне. Если окраски слишком интенсивны для точного сравнивания, то разбавляют ббльшим ко-личеством органического растворителя. [c.219]

Способ определения амилового спирта в крови с точностью (—34--f4) мг% описан у Haggard с соавторами (1945). Помимо крови, этот метод может быть использован для анализа мочи. В оригинальной работе дан также метод исследования выдыхаемого воздуха, основанный на несп-ецифической окислительной процедуре и пригодный для экспериментальных разработок на мелких животных. [c.185]

Понтахром сине-черный К (натриевая или цинковая соль 4-сульфо-2-окси-сс-нафталиназо-р-нафтола) образует с алюминием соединение, флуоресцирующее красным светом в этом соединении отношение красителя к алюминию равно 2 1. Оптимальное значение pH 4,8—4,9. Это комплексное соединение можно экстрагировать амиловым спиртом, в котором оно также сильно флуоресцирует. При увеличении концентрации реагента интенсивность флуоресценции сначала увеличивается, достигает максимума, затем уменьшается. Требуется почти час, чтобы при комнатной температуре интенсивность флуоресценции достигла постоянной величины. Интенсивность флуоресценции зависит почти линейно от концентрации алюминия вплоть до 0,5 ч. на млн. при концентрации алюминия выше 1 ч. на млн. интенсивность флуоресценции остается постоянной при условиях, которые описаны ниже. Чувствительность реакции соответствует 0,01 ч. на млн. алюминия (примерно 0,5 7 А в 50 мл). Интенсивность флуоресценции разбавленных растворов уменьшается по мере облучения. Даже следы железа гасят флуоресценцию алюминия. Железо удобно удалять электролизом с ртутным катодом. Таким же способом можно удалить медь, кобальт и другие элементы, которые мешают определению алюминия. В присутствии титана, который нельзя удалить электролизом, получаются заниженные результаты (40 у титана при определении 10 у алюминия приводят к ошибке примерно в 20%). Ванадий (V) в количестве, в 4 раза превышающем содержание алюминия, мешает значительно сильнее, чем титан, а цирконий не оказывает влияния. О возможном влиянии фосфатов не упоминается. [c.211]

Поскольку некоторые вещества из этой группы соединений представляют собой жидкости, разделение рекомендуется проводить при пониженных температурах (0—5°). Особенно это необходимо при количественных определениях. Для разделения можно пользоваться кислыми системами без предварительной пропитки бумаги (Портер и сотрудники) или проводить разделение на пропитанной бумаге. Второй способ в настоящее время более распространен. Влияние буферных растворов на разделение никотина, анабазина и норникотина подробно изучал Крафт, который установил, что оптимальные значения pH при применении фосфатного буфера находятся в пределах 7 —8. Для разделения он пользовался бутанолом, насыщенным водой. Лейзерсон и Уокер, а также Джеффри и Эофф применяли пг етп-амиловый спирт, насыщенный водой (Д1526), на бумаге, пропитанной ацетатным буфером с pH 5,6. В этой системе значение Л, никотина составляло 0,60, анабазина 0,16 и норникотина 0,10. Значения некоторых других алкалоидов приведены в табл. 96. [c.536]

Работы посвящены преимущественно химии углеводородов. Под руководством Бутлерова выполнил (1871 —1872) исследования, связанные с проверкой теории хим. строения. Получил один из амиловых спиртов. Предложил способ определения числа изомеров предельных одноатомных спиртов. Показал (1875), что амиленгидрат, полученный Ш. А. Вюрцем, представляет собой не вторичный, как считали ранее, а третичный амиловый спирт, дегидратирующийся в изопропилэтилен ( амилен Фла-вицкого ). Сформулировал правило, согласно которому наиболее устойчивой формой изомерных углеводородов является наиболее мети-лированный углеводород, например из пентанов — тетраметилме-тан (правило Флавицкого). Оно послужило фактором предвидения направления р-ций изомеризации и основанием синтеза термически устойчивых кумуленов с метиль-ными группами в конце цепи. Занимался (с 1880) исследованием терпенов и изучением смол хвойных деревьев. Предложил (1880) классификацию терпенов и впервые осуществил взаимопревращения моно-и бициклических терпегюв. Осуществил (1891) превращение пинена в оптически активный лимонен, заложив основание казанской школы в области химии терпенов. Развивал хим. теорию р-ров. [c.457]

Другой способ удаления воды рекомендован Зомзели и др. [131]. Основываясь на ранее описанной методике [57], авторы добавляли к кислому этанольному раствору кеталь, полученный из соответствующего спирта и ацетона (диалкоксипропан). Кеталь удаляет воду, используя ее на расщепление до спирта и ацетона. Однако, согласно некоторым данным [19], ни метод Джонсона и др. [42] с использованием НС1 вместо НВг, ни последняя методика [131] не годятся для получения н-амиловых эфиров. Применение кислых ионообменных смол [77] также не привело к удовлетворительным результатам. Количественное образование н-амиловых эфиров идет лишь при более высокой температуре и при введении в смесь газообразного НС1 [19]. Превращение аминокислот в высшие эфиры затруднено тем, что определенные аминокислоты, такие, как цистин, очень плохо растворимы в спиртах, насыщенных НС1. н-Бутиловые эфиры были приготовлены [53] переэтерификацией [c.320]