Фталевая кислота, идентификация

На практике анализ упрощается тем, что все главнейшие технические алкидные смолы производятся из фталевой кислоты, идентификация которой очень проста, так как ее легко перевести во фталеины, отличающиеся интенсивной окраской (фенолфталеин, тимолфталеин) или флуоресценцией их щелочных соединений. [c.540]

Для идентификации фталевой кислоты она была сплавлена с резорцином, в результате чего образовался флуорес-цеин, щелочной раствор которого обладал сильной флуоресценцией. [c.79]

Диеновый синтез с этим диенофилом можно использовать для выделения цис-(формы диена из смеси с транс-изомером, поскольку цис-а-замещенные бутадиена из-за пространственных затруднений не реагируют с малеиновым ангидридом. Реакцию с малеиновым ангидридом, приводящую к образованию кристаллических соединений, легко характеризуемых по температуре плавления, использовали не только в синтетических целях (получение самих аддуктов и их дальнейшее превращение), но и для идентификации исходных диеновых систем. Так, тетрагидрофталевые кислоты, например, получающиеся при гидролизе аддуктов диенов с малеиновым ангидридом, превращали дегидрированием (нагреванием в присутствии платинового катализатора) во фталевые кислоты идентифицировав получившуюся кислоту, устанавливали вместе с этим и строение исходного диена [c.40]

При нагревании фталевого ангидрида или ангидридов замещенных фталевых кислот со спиртами, как и следует ожидать, получаются кислые фталевые эфиры, которые хорощо кристаллизуются и поэтому используются для идентификации спиртов (см. разд. Д,2.2). Третичные спирты не вступают в эту реакцию или дают олефины. [c.88]

При контроле чистоты медицинских препаратов, при анализе ростовых веществ и в ряде других случаев необходима идентификация и определение микрограммовых количеств органических кислот, например, при определении фталевой кислоты в бензойной, получаемой частичным декарбоксилированием фталевой и содержащей, как правило, примесь последней. Существующие методы определения не отличаются достаточно высокой чувствительностью и специфичностью и довольно продолжительны. [c.181]

РЖХим,1976,121265. Идентификация эфиров фталевой кислоты в пробах из окружающей среды при применении их производных. [c.212]

Терпены в большинстве случаев жидки и легко окисляются, часто уже кислородом воздуха. При слабом окислении они дают производные бензола, напр, цимол, толуиловые или фталевые кислоты. Они легко образуют продукты присоединения с хлористым водородом, бромом, хлористым нитрозилом н т. д., которые часто хорошо кристаллизуются и применяются для идентификации изомеров. Многие терпены оптически активны. Почти все терпены отличаются приятным запахом. [c.502]

Далее нужно напомнить учащимся, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Для установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указывает на то, что это разные вещества. Можно предложить учащимся задачи определения идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (темп. пл. 133° С), коричную кислоту (133° С), фталевый ангидрид (131° С), малоно- [c.217]

Из других химических методов идентификации ароматических углеводородов (бензина) следует отметить окисление алкилароматических углеводородов в умеренных условиях водным раствором перманганата калия с последующим определением строения полученных кислот (по температурам плавления) [7]. Так, бензойная кислота (темн. пл. 121—122° С) указывает на наличие в бензине этилбензола, фталевая (темп. пл. 231° С) — о-ксилола, изофталевая (темп. пл. 231° С) — л-ксилола, а терефталевая (сублимация без плавления) — п-ксилола. [c.202]

На рис. 48 показано разделение метиловых эфиров кислот на колонках с карбоваксом 20 М и силиконовой смазкой. На полярной колонке с карбоваксом 20 М достигается более четкое разделение, но изофталевая и о-фталевая кислоты элюируются одним пиком, а малеиновая, фумаровая, лауриловая и адининовая кислоты разделяются неполностью. На колонке с силиконовой смазкой изофталевая и о-фталевая кислоты разделяются, но ряд других соединений выходит из колонки одним пиком. Описанная методика была успешно использована при анализе алкидных и полиэфирных смол. Присутствие модифицирующих добавок, таких, как фенол, канифоль, нитроцеллюлоза, меламин- и мочевинофор-мальдегидные смолы, не влияет на результаты. Тетра-хлорфталевую и хлорэндиковую кислоты определить этим методом невозможно, но они не влияют на идентификацию других кислот. [c.197]

Для анализа гетероцепных сложных полиэфиров предложены самые разнообразные методы [413, 1125, 1126, 1655—1662, 1664—1682]. Некоторые из них основаны на омылении полиэфиров и идентификации образующихся при этом составных частей [1655—1666]. В частности, Бринк [1655] рекомендовал омылять алкидную смолу спиртовым раствором едкого кали. Жирные кислоты, входящие в состав алкида, выделялись добавлением отмеренного избытка стандартной кислоты и экстрагировались. Водный раствор, содержащий фталевую кислоту, титровался стандартным раствором щелочи. [c.111]

Винтершейдт [1656] описал методы выделения и идентификации отдельных кислот, входящих в состав синтетических смол, основанные на применении реакций осаждения и различных цветных реакциях. Так, например, для идентификации фталевой кислоты он рекомендовал флуоресцеиновую пробу, а для определения ее — образование свинцовой соли или гидрирование на платиновом контакте. [c.111]

Щелочный раствор, полученный в результате промывки эфирного экстракта, подкисляют и затем извлекают эфиром. После отгонки эфира получается небольшое количество маслянистого вещества, которое нагревают с абсолютным спиртом в течение 1 часа в колбе с обратным холодильником. После отгонки спирта остается очень небольшое количество масла, которое медленно затвердевает. Полученное вещество обрабатывают раствором соды, и после перекристаллизации из спирта получают тонкие, красивые иглы, которые плавятся при 65—66° и не дают понижения точки плавления в смеси с -эфиром бензальдегид-о-карбоновой кислоты, приготовленной другим способом с целью идентификации нашего продукта. При омылении этого эфира получается чистая бензальдегид-о-карбоно-вая-кислота с т. пл. 95—96°. Выход эфира очень невелик и составляет всего 0,07 г, т. е. несколько больше, чем 0,1% от теоретического. Щелочный раствор, полученный в результате обработки продукта, остающегося после отгонки спирта, подкисляют соляной кислотой и вновь извлекают эфиром. После отгонки эфира получается 0,68 г бензойной кислоты (1,4% от теории), несколько загрязненной фталевой кислотой. Ход выделения и разделения продуктов элeктpoJШзa представлен на приведенной выше схеме. [c.250]

В продуктах окисления была идентифицирована ортофталевая кислота с т. пл. 189—192° и образовавшийся флуоресцеин дал ясную зеленоватую флуоресценцию в щелочной среде. Эта реакция наряду с температурой плавления указывает на присутствие орто-ксилола в патараширакской нефти. М-фталевая и терефталевая кислоты были идентифицированы в виде их диметиловых эфиров, последние после двухкратной перекристаллизации плавились, первая при 66— 67°, вторая — 136—137°. Идентификация м-фталевой и терефталевой кислот в продуктах окисления ксилольной фракции указывает на присутствие м-ксилола и п-ксилола в патараширакской нефти. [c.58]

Широко применяют для идентификации ароматических соединений описанные выше реакции взаимодействия с мочевиной и тиомочевиной. Для идентификации индивидуальных ароматических соединений также часто используют их способность давать кристаллические соединения с некоторыми веществами (пикриновой кислотой, фталевым ангидридом и др.). Наиболее часто применяют пикриновую кислоту, которая с ароматическими углеводородами образует характерные кристаллические продукты — пикраты. Температуры плавления пикратов ароматических соединений постоянны, что дает возможность использовать этот метод для их идентификации. Например, пикрат нафталина СюНвСеНзОгЫз имеет пл= 150 ч-15ГС. [c.139]

Для характеристики и идентификации ароматических углеводородов можно пользоваться конденсацией их с фталевым или тетрахлорфталевым ангидридом в растворе сероуглерода и в присутствии хлористого алюминия. Получающиеся о-ароилбензой-ные кислоты имеют резкие температуры плавления, распределенные в значительном интервале, при дегидратации они. превращаются в производные антрахинона Ред.]. [c.84]

Для идентификации ароматических кислот [140] — бензойной, п-толуиловой, фталевой и терефталевой — вместе с фосфорной кислотой на слое силикагель — гинс применяли систему 96 %-ный спирт — вода — 25%-ный аммиак (100 12 16). [c.72]

В аналитической химии указанные методы применяют для идентификации алкилированных ароматических углеводородов, так как окислением устанавливают место присоединения алкильной группы к кольцу. Обычно для этого применяют хромовую кислоту в сернокислотном растворе или перманганат калия в щелочном растворе. Для аналитических целей следует-предпочесть перманганатное окисление, так как очистка карбоновых кислот,, полученных методом окисления хромовой кислотой, при малых количествах, бывает более трудной. Соединения с группами, чувствительными к щелочам (например, нитроалкилбензолы), требуют окисления в кислой среде. о-Ксилол хорошо окисляется до фталевой кислрты только перманганатом. [c.335]

Конденсация ароматических соединений с фталевым ангидридом, приводящая к образованию замещенных бензойных кислот, служит удобным методом идентификации. В качестве примера можно привести синтез о-бен-зоилбензойной кислоты [c.55]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Ароматические кислоты. Фталевая, галловая и др. кислоты. Для идентификации часто пользуются их отношением к нагреванию — отщепление углекислоты, ангидризация. Кислоты с высокой температурой плавления или разлагающиеся при плавлении идентифицируют в виде устойчивых низкоплавящихся метиловых эфиров, которые готовят действием метилалкогольной соляной кислоты или кипячением серебряной соли с иодистым метилом в среде эфира. [c.266]

Алкилированные бензолы и полициклические углеводороды присоединяются к фталевому ангидриду даже еще более легко, чем бензол. Предполагалось, что выделение образующихся кетонокислот может служить. тгегким средством для идентификации находящихся в смеси ароматических углеводородов [52]. Имеются данные по точкам плавления, теоретическим и действительным эквивалентам нейтрализации и условиям кристаллизации для кислот из 19 углеводородов. [c.524]

Присутствие четырех электроотрицательных заместителей в тстрага-лоидзамещенных фталевых ангидридах оказывает сильное активирующее действие на их реакционную способность нри [ онденсациях по Фриделю — Крафтсу. Были получены хорошие выходы тетрагалоид-о-ароилбензой-ных кислот, причем реакция протекает с образованием только одной кислоты. В связи с этим предполагалось,что конденсация может служить средством для идентификации ароматических углеводородов [149]. Более глубокая дифференциация в точках плавления может быть обеспечена превращением кетонокислот в хиноны. [c.545]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология