Хинин, титрование

Предложено определение хинина как двухкислотного основания в неводных растворителях, например, путем растворения его в ледяной уксусной кислоте и титрования раствором хлорной кислоты в том же растворителе с индикатором я-нафтол-бензои-ном. Титрование заканчивают, когда раствор приобретает сине-зе-леный цвет. [c.191]

Спирт обладает свойством сильно понижать константы диссоциации азотсодержащих оснований. Это дает возможность титровать соли довольно сильных оснований, титрование которых в чистой водной среде не удается. В водной среде большинство алкалоидов имеет константы диссоциации порядка 1 10 , при разбавлении спиртом эта величина снижается. Если добавлять спирт в таком количестве, чтобы концентрация его к концу титрования была в пределах 40—60% (при этой концентрации спирта алкалоиды не изменяют окраски фенолфталеина), можно титровать по фенолфталеину соли следующих алкалоидов аконитина, апоморфина, кодеина, кокаина, кониина, наркотина, папаверина, пилокарпина, тебаина, хинина и других алкалоидов хинной коры, а также этилморфина гидрохлорида. Соли бруцина, морфина и стрихнина можно титровать с фенолфталеином без прибавления спирта. [c.192]

Большая группа экстрагируемых индикаторов для кислотно-основного титрования получила название ам-фп-индикаторы. Они представляют собой соли (ионною ассоциаты) кислотных красителей (индикаторов) и алкалоидов. Их получают смешиванием 10 М растворов индикаторов (ализарин S, ализариновый желтый GG, бром крезоловый зеленый, бромкрезоловый пурпуровый, бромтимоловый- синий, бромфеноловый синий, крезоловый красный, метиловый оранжевый, тимоловый синий, тропеолин 00) и 10 М растворов алкалоидов (атропин, кодеин, колхицин, пилокарпин, прокаин, скополамин, спартеин, хинин, эметин, эфедрин) [77]. [c.65]

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Титрование хинина можно вести следующим образом 0,5 г хинина растворяют в 10. ил спирта, прибавляют сразу при взбалтывании 20 мл [c.487]

Концентрация алкалоида рассчитывается по количеству кислоты, которое требуется для нейтрализации избытка щелочи, непрореагировавшей с алкалоидом. Титр раствора серной кислоты может быть установлен как по титрованным растворам чистых алкалоидов путем их титрования в ультрафиолетовом свете, так и по титрованному раствору щелочи в присутствии хинин-сульфата. [c.56]

Рис. 5. Установка для фотохимического титрования хинина с определением окончания титрования по исчезновению люминесценции

Рис. 6. Нахождение конечной точки при фотохимическом титровании хинина.

Хинин сернокислый проще титровать следующим образом 10 мл спирта разбавляют 50 мл воды, прибавляют фенолфталеин и 0,1 н. едкого натра до розовой окраски. Всыпают 1 г сернокислого хинина и снова титруют до розовой окраски. 1 мл 0,1 н. едкого натра, прибавленный при втором титровании, соответствует 0,03732 г безводного сернокислого хинина. Э. Ш.] [c.490]

Адсорбционные индикаторы [1, 5—7] изменяют интенсивность или цвет флуоресценции в результате адсорбции на осадках мало растворимых веществ, образующихся в процессе титрования, или при десорбции с них. Изменение степени адсорбции индикатора происходит вследствие перемены заряда поверхности осадка. Например, частицы Ag l при избытке в растворе ионов Ag+ заряжены положительно, а в присутствии С1" — отрицательно в первом случае они адсорбируют кислотные красители, во втором — основные. В качестве таких индикаторов описано применение более 20 люминофоров в их числе 4 метилумбеллиферон (4 метил-7-гидроксикумарин), 2-наф-толсульфокислота, родамин С, флуоресцеин, хинин, эозин, эритрозин. С их помощью титрованными растворами солей ртути (II), свинца (II) и серебра можно определять хлориды, бромиды, ио-диды, роданиды, ванадаты, вольфраматы, оксалаты, ферроцианиды, фосфаты, хроматы, л наоборот. [c.285]

К раствору кислоты, подлежащему титрованию, добавляют столько солянокислого хинина, чтобы получился 0,2%-ный раствор. После того как закончится растворение хинина, раствор переливают в сосудик 1 прибора Ребиндера (см. рис. 33) и измеряют поверхностное натяжение. Затем из [c.121]

Эти комплексы являются кислотами, поскольку получены нерастворимые соли их с органическими и неорганическими катионами (барием, новокаином, хинином и т. д.). Можно отметить, что в ком-плексообразовании кроме гидроксильных групп участвуют и карбоксильные, поскольку не все карбоксильные группы оксикислоты, вступившей в реакцию комплексообразования, нейтрализуются при титровании. [c.193]

Лукасевич и Фитцжеральд [279] разработали метод фотохимического титрования хинина, основанный на его разложении в сернокислотном растворе под действием света. Окончание титрования устанавливают по исчезновению люминесценции хинина, интенсивность которой непрерывно регистрируют с помощью фотоэлемента. Общая схема установки для анализа приведена на рис. 5. [c.33]

Определение алкалоидов хинина, бруцина, стрихнина, никотина, а также препарата новокаина лучше всего производить с метиловым красным. При определении алкалоидов группы хинина конец титрования бывает не очень резкий, но если закончить титрование при первом незначительном изменении желтого цвета, ошибка не превышает 1%. Пилокарпин,физостигмин и цитизин титруют с метиловым желтым. [c.190]

Прибор укомплектован восемью приставками для измерения экстинкции, помутнения, флуоресценции, отражения, а также выполнения титрований. Порог чувствительности при измерении флуоресценции сернокислого хинина 1 10 г/мл. [c.200]

При высушивании 1 г сернокислого хинина при 100° до постоянного веса не должно быть потери в весе более 0,162 г. Гораздо быстрее определять сернокислый хинин титрованием. Для этой цели наливают в склянку на 150 лл с притертой пробкой 100 мл абсолютного спирта и несколько капель 1°/о-го водного раствора Пуарье-блау и прибавляют по каплям 0,2 н. едкого кали до тех пор, пока синяя окраска не перейдет в красную, не изменяющуюся и при взбалтывании. Затем прибавляют 1 г сернокислого хинина, причем раствор снова окрашивается в синий цвет. Титрование ведут при частом взбалтывании 0,2 и. раствором едкого кали до перехода в красный цвет, причем после каждого прибавления щелочи склянку немедленно закрывают во избежание ошибок, возможных из-за соприкосновения с воздухом. Индикатор обладает большой чувствительностью к кислотам, так что углекислота воздуха может с ним реагировать с другой стороны, благодаря этому свойству, а также нечувствительности индикатора к щелочам можно оттитровать всю серную кислоту сульфата, как свободную, так как сам хинин на индикатор не влияет.Переход окраски ясно заметен даже при непрозрачных растворах. При надлежащем содержании воды в сернокислом хинине переход в красный цвет не должен наступить до прибавления 11,2 мл 0,2 н. едкого кали. 1 г сернокислого хинина при сжигании не должен оставлять более 0,001 г остатка. Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен флуоресцировать и должен быть нейтральным или слабокислым на лакмус (реакция на бисульфат хинина). Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен изменяться от раствора азотнокислого серебра (хлористоводородный хинин) и не должен окрашиваться в фиолетовый цвет от раствора хлорного железа (салициловая кислота). В концентрированной серной кислоте сернокислый хинин может растворяться лишь со слабожелтой окраской, а в азотной кислоте (плотн. 1,3) — без всякого окрашивания. При растворении 1 г сернокислого хинина в 7 мл смеси из 2 объемов хлороформа и одного объема абсолютного спирта при 40—50° должен получаться прозрачный раствор, который даже при охлаждении не становится мутным (сахар, органические вещества, посторонние алкалоиды). [c.488]

Колонку промывают 10 мл эфира. К фильтрату добавляют 3 мл 0,1 н. титрованного раствора Н2304. После взбалтывания смеси в раствор вводится одна капля водного насыщенного раствора сернокислого хинина. Титрование ведется 0,01 н. КОН. При pH около 6,5 свечение индикатора гаснет, и водный слой иа голубого становится бесцветньпл. [c.114]

В мутных или окрашенных растворах удобно применять флуоресцентные индикаторы, которые сообщ,ают яркое свечение титруемым растворам при воздействии ультрафиолетовых лучей кварцевой лампы. Флуоресценция появляется или исчезает в процессе титрования, или изменяется цвет флуоресценции (в зависимости от изменения pH раствора). Изменение флуоресценции наблюдается или вследствие диссоциации молекул на ионы, или из-за таутомеризации молекулы. Флуоресцеин в щелочной среде желто-зеленый, в нейтральной почти бесцветен, в кислой флуоресценция становится сине-зеленой. Хинин при pH 5,9—6,1 меняет голубой цвет флоуресценции на фиолетовый, при pH 9,5—10,0 фиолетовая флуоресценция исчезает. [c.333]

Особая группа — К.-о. и., применяемые для установления конечной точки титрования в неводных средах. Напр., при титровании слабых орг. оснований в среде ледяной СНзСООН примен. тимоловый синий, при титровании слабых карбоновых к-т в ДМФА — о-нитроанилин. Для определения орг. к-т и оснований в смеси воды и несмешивающе-гося с ней р-рителя примен. т. н. амфи-индикаторы, к-рые представляют собой соли к-т, служащих К.-о. и. (напр., тропеолин ОО, ализарин С, метиловый оранжевый, бромфеноловый синий), с различными орг. основаниями (алкалоидами, спартеином, атропином, эфедрином, хинином, кодеином, пилокарпипом и др.). Эти индикаторы хорошо раств. в орг. р-рителях, плохо — в воде отличаются высокой чувствительностью. л. Н. Симонова. [c.257]

Пифер, Вулиш и Смолл провели титрование двувалентных оснований в ряде неводных растворителей. Они титровали двувалентное основание хинин в уксусной кислоте в этаноле и в хлороформе 0,01 н. раствором НС10,4 в диоксане. Как следует из кривых титрования (рис. 186) в уксусной кислоте, нивелирующей силу оснований, был получен один скачок, в этаноле намечалось два скачка, а титрование и в хлороформе сопровождалось двумя отчетливыми скачками соответственно двум константам диссоциации хинина. [c.910]

Одним из условий успешного титрования солей аминов является то, что анион соли не должен быть слишком сильным основанием. В противном случае он будет успешно конкурировать с титрантом-основанием в реакции с протоном, что приведет к трудностям при определении конечной точки титрования. Среди прочих солей аминов, которые могут быть оттитрованы в неводных растворителях, можно назвать гидрохлорид метиламина (СНзЫНзС ), перхлорат пиридиния (С5Н5КН+С101) и сульфат хинина. [c.166]

Как на примере первой группы, остановимся на флуоресцентном методе титрования хинина. Яркая флуоресценция водного раствора хинина исчезает при прибавлении к нему брома (бромной воды) хинин переходит в нефлуоресцирующее производное. Обычным титрованием, но только п ультрафиолетовом свете, определяют то минимальное количество брома, которое необходимо, чтобы потушить флуоресценцию раствора, точнее, перевести весь хинин в нефлуоресцирующез производное. Отсюда стехио- тетрическим расчетом определяют содержание хинина в исходном растворе. [c.70]

Геигринович А. П., Корнева Л, Э,, Муртазаев А. М. Применение хлористого иода для амперометрического титрования сульфита натрия, хлористого олова, риванола и хинина солянокислого.— Тр., Ташк. фарм. ин-та, I960,. 2, 355—358. РЖХим, 1961, 7Д29. [c.44]

Сернокислый цинхонин определяют титрованием 0,2 н. едким кали и Пуарье-блау аналогично сернокислому хинину (стр. 490). 1 мл 0,2 н. едкого кали соответствует 0,07224 (1 = 0,85878 — 2) г сернокислого цинхонина 2Н.2О. [c.497]

Важным практическим приложением метода является титрование солей алкалоидов. В воде большинство алкалоидов имеет константы диссоциации порядка 1 10 при добавлении спирта величина константы снижается. В 50%-ном спирте эти алкалоиды перестают показывать щелочную реакцию по фенолфталеину. При добавлении спирта в таком количестве, чтобы концентрация его к концу титрования не уменьшилась ниже 40—60%, можно титровать по фенолфталеину соли следующих алкалоидов аконитина, аиоморфина, дионина, кодеина, кокаина, кониина, наркотина, папаверина, пилокарпина, тебаина, хинина и других алкалоидов хинной коры. [c.201]

К раствору кислоты, подлежащему титрованию, добавляют столько со лянокислого хинина, чтобы получился 0,2%-ный раствор. После того как закончится растворение хинина, раствор переливают в сосудик 1 прибора Ребиндера (см. рис. 6) и измеряют поверхностное натяжение. Затем из бюретки небольшими порциями приливают 0,001 н. раствор едкого натра и снова измеряют поверхностное натяжени е. Приливание раствора продолжается до тех пор, пока поверхностное натяжение не будет уменьшаться. В кислом растворе поверхностное натяжение почти не меняется, но уже небольшие добавки щелочи при переходе через точку нейтрализации сильно уменьшают поверхностное натяжение, так как при этом образуются мало-диссоциированные молекулы основания алкалоида. [c.143]

В качестве титрантов можно использовать растворимые соли свинца(П). При pH 5,25—6,25 в присутствии уротропинового буферного раствора вольфрам титруют [226] раствором РЬ(П), устанавливая конечную точку титрования по исчезновению желтой флуоресценции эритрозина, используемого как индикатор (Я = 552 нм) ошибка определения 0,2—4,6%. Максимальное гашение флуоресценции наблюдается при отношении РЬ У = = 1 2. Максимычева и соавт. [227] определяли 0,19—149,0 мг У плюмбометрически в присутствии флуоресцентных адсорбционных индикаторов — хинина или хининеульфата относительная ошибка соответственно 2,8 и 0,1%. В конечной точке титрования при освещении раствора ультрафиолетовым светом появляется ярко-голубая флуоресценция. Авторы связывают изменение окраски в конечной точке титрования с изменением pH. Вначале, при избытке вольфрамата, pH раствора повышается вследствие реакции [c.97]

Медь (I). Электрогенерированные ионы одновалентной меди часто используют в кулонометрической титриметрии в качестве вспомогательного титранта при определении соединений, медленно реагирующих с бромом. Для ускорения реакции определ яемого компонента с Вгг генерируют избыток последнего, доводят реакцию до конца и оттитровывают остаточный бром ионами Си+, генерируемыми из в том же электролите. Такой прием дает хорошие результаты при определении анилина [531], салициловой кислоты [517], солянокислого хинина [519], метилвинилкетона [565], салола [515] и других соединений [504]. Прямое титрование электрогенерированным хлор-купро-ионом ( u ir) применяют при определении меди, железа [638—641], иридия [642, 643], хрома ванадия [644], золота [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология