Азот в цианистом калии

Реакцию ведут в токе азота. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, вводят раствор 12 г (0,05 моль) эйконоген-кислоты, 3 г едкого натра и 7,8 г (0,12 моль) цианистого калия в 300 мл воды. Разбавляют 10,6 г (0,12 моль) 37%-ного раствора формальдегида водой до объема 100 мл и 20 мл полученного раствора вводят в реакционную смесь при 75 °С в течение 1 ч. По окончании добавления формальдегида отгоняют в вакууме 20 мл растворителя. Остаток формальдегида вводят в смесь в четыре приема при 80, 85, 90 и 95 °С, каждый раз в течение часа, после каждой порции отгоняя в вакууме по 20 мл растворителя. После добавления всего количества формальдегида реакционную массу выдерживают 2 ч при 95 °С и перемешивании, охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH 2 и упаривают досуха в вакууме в токе азота. Продукт отделяют от неорганического остатка экстракцией абсолютным этиловым спиртом в аппарате Сокслета. После отгонки спирта в вакууме получают 6 г продукта в виде, темно-фиолетового порошка, хорошо [c.27]

К перемешиваемому раствору I мг хлористой меди в I мл 33 %-ного водного раствора этиламина прибавляют 84 мг пента-диин-2,4-ола-1 в 0,5 мл метанола. В полученную смесь при 40° в атмосфере азота вводят в течение 10 мин 175 мг транс-5-бром-пентен-2-ин-4-овой-1 кислоты с 0,4 мл метанола. Для восстановления Си +, которая может образоваться в этих условиях, прибавляют кристаллы солянокислого гидроксиламина. Затем в реакционную смесь вводят 10 мг цианистого калия в воде, смесь подкисляют и экстрагируют эфиром. Вытяжку метилируют диазометаном (из 300 мг нитрозометилмочевины), промывают раствором бикарбоната натрия, упаривают досуха. Образовавшийся желтый осадок (175 мг) переносят в бензоле на [c.328]

Ацетонитрил-2-O. В эвакуированную колбу с магнитной мешалкой (примечание 1), содержащую 10,5 жмоля кристаллического серного ангидрида, перегоняют 10,06 жмоля мета-нола-С при охлаждении жидким азотом. Смесь перемешивают при охлаждении на ледяной бане до окончания реакции (примечание 2) и затем еще в течение 30 мин. при комнатной температуре. Колбу отсоединяют от вакуумной линии и при охлаждении жидким азотом прибавляют по каплям 10 мл 7,5 М раствора цианистого калия. Смесь постепенно доводят до комнатной температуры и перемешивают в течение 30 мин. Продукт реакции отгоняют в колбу емкостью 40 мл и для обеспечения количественного переноса вещества три раза прибавляют по 10 мл воды. Радиохимический выход 96% (примечание 3). [c.556]

При действии на 2,3 -дихинолин цианистого калия и хлористого бензоила (реакция Рейссерта стр. 197), как и следовало ожидать, реагировал только один атом азота. При гидролизе образующегося продукта получалась 2,3 -ди-хинолин-2 -карбоновая кислота [1030]. [c.227]

Особую осторожность следует соблюдать при работе со следующими, часто применяемыми в синтезе, веществами синильной кислотой, цианистым калием, цианистым натрием, фосгеном, диметилсульфатом, хлорангидридами простейших кислот, хлором, бромом, окисью углерода, окисью и двуокисью азота. Если их применяют в больших количествах, то следует работать в отдельном специальном помещении работу с малыми количествами можно проводить в общей лаборатории, но обязательно в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.7]

Предполагалось, что при обработке водных растворов хлорида кобальта (И) и цианистого калия (Со СМ = 1 5) водородом (15), боргидридом натрия или при стоянии этих растворов в атмосфере азота (16) образуется один и тот же гидрид-ный комплекс НСо(СМ)5" [2]. В настоящее время это доказано с помощью Н ЯМР, ультрафиолетовых и видимых спектров [c.15]

При прокаливании она разлагается на железо, углерод, азот и особое химическое соединение—цианистый калий, который нетрудно отделить от железа и частичек несгоревшего угля растворением в воде. [c.240]

Двуокись азота Анилин Цианистый калий [c.166]

Важное значение имели каче ственные способы определения в органических соединениях азота. Бутлеров [4, с. 140] в 1862 г. называет две главные реакции для качественного определения азота перевод его в аммиак (этот метод берет свое начало от Бертолле, 1800) и нагревание органических веществ с металлическим калием, приводящее к образованию цианистого калия, качественной пробой на который служит образование берлинской лазури (Лассень, 1843). [c.290]

Эти сточные воды, богатые азотом и калием, используются в сельском хозяйстве как удобрение. Раньше они перерабатывались выпариванием и полукоксованием в бардяной уголь, поташ, цианистые соединения и другие химикаты. [c.338]

Ноак [10] пытался подтвердить свою теорию особыми экспериментами. Он пытался доказать, что сернистый ангидрид и окислы азота действительно влияют на состояние железа в хлоропластах. Эти опыты, приводимые в главе XIV, показали, что сернистый ангидрид вызывает увеличение содержания воднорастворимого железа в листьях с 6 до 12 /о. Цианистый калий вызывает увеличение до 10%, а роданистый калий — до 12,6%. [c.327]

Разложение комплекса может быть произведено также путем прокаливания, причем происходит распадение его на цианистый калий, карбид железа и азот [c.130]

Раствор соли диазония, полученный из 12 г 3-амнностирола и нейтрализованный щелочью, прибавляют к раствору сернокислой меди и цианистого калия при слабом нагревании. После того, как выделение азота прекратится, продукт реакции экстрагируют эфиром. В результате перегонки получают [c.119]

В цианистом калии ионность связи между катионом и радикалом составляет 84%, что можно найти из табл. 45, 46, 48 и П из приложения. Отсюда, пользуясь изложенным методом расчета рефракций атомов с промежуточным характером связей, находим, что У к = 3,20 Ai . Следовательно, на циано-группу в K N приходится 10,12—3,20 = 6,92 см . Как разделить теперь эту величину на составные части Воспользовавшись данными табл. 12, 55 и 56 и зиая, что иоппость связи С—N равна 5%, найдем, что рефракции атомов углерода и азота в электронейтральной циано-группе соответственно будут равны 1,84 и 2,88 ail Разница 6,92—4,72 = 2,20 см обусловлена наличием на циано-грунне отрицательного [c.191]

Открытие азота. Для открытия азота небольшое количество органического вещества сильно прокаливают с металлическим калием или натрием. При этом калий (или натрий) соединяется с частью углерода и азота органического вещества, образуя цианистый калий K N (или цианистый натрий Na N), Полученный плав растворяют в воде н прибавляют к нему раствор соли двухвалентного железа, например железного купороса РеЗО -УН О, и раствор хлорного железа Fe lg, в котором железо трехвалентно. После подкисления выпадает темно-синий осадок берлинской лазури. [c.27]

Азот. Для качественной пробы на азот берут сухую пробирку из тугоплавкого стекла, длиною в 7—10 см, и шириною около 7—8 мм., в нее вносят небольшое количество испытуемого вещества, туда яге прибавляют кусочек металлического калия величиною с горошину и смесь нагревают до начала красного каления при атом органическое вещество частью обугливается, а азот и углерод соединяются с калием, образуя цианистый калий. Пробирку еще горячей опускают в небольшой стаканчик ), в котором находятся 6—8 куб. см. воды, при этом трубочка лопается, и образовавшийся цианистый-калий переходит в раствор. Тогда жидкость отфильтровывают от угля и осколков стекла и к фильтрату прибавляют крупинку железного купороса, несколько капель раствора хлорного железа и небольшое количество раствора едкого кали и смесь кипятят в течение 1—2 ми-лут при этом цианистый калий переходит в железистосинеродистый калий [K Fe( N)д]. Щелочной раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой выделившиеся окись и закись железа растворяются, и образовавшийся железистосинеродистый калий, реигируя с хлорным железом, дает берлинскую лазур, оседающую в виде синих хлопьев. [c.127]

Реакцию ведут в токе азота. В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, растворяют 8,5 г (0,03 моль) 1-аминоэтиламино-2-нафтол-4-сульфокислоты (при получении соединения I) или 10,8 г (0,03 моль) -амнноэтиламино-8-нафтол-4,б-дисульфокис-лоты (при получении соединения II), 2 г едкого натра и 6,5 г (0,1 мом) цианистого калия в 300 мя воды. Разбав- [c.228]

Смесь 0,035 г цианистого-С натрия, 1,0 г цианистого калия (степень чистоты 95%), 3,0 г серы и 0,08 г едкого кали нагревают при температуре 310° в течение 15 мин. в атмосфере азота. Охлажденную массу растирают в порошок, экстрагируют четыре раза абсолютным спиртом (порциями по 75 пл) и испаряют раствор в вакууме. Остаток вновь растворяют в абсолютном спирте, насышают двуокисью углерода, отфильтровывают и раствор испаряют досуха. Выход 1,4 г. [c.662]

Калиевая соль сульфамииовой кислоты анабазина представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 212—213°. Сульфогруппа у азота в сульфаминовой кислоте подвижна и легко отщепляется, например, при действии пикриновой кислоты, и образует пикрат анабазина. Сухая перегонка калиевой соли с цианистым калием также дает анабазин. При непродолжительном нагревании с 2%-ной соляной кислотой в присутствии хлористого бария происходит полный гидролиз соли с образованием также анабазина. Наличие сульфо-группы у азота доказано еще тем, что Ы-метил- и N-aцeтилaнaбaзины в подобных условиях не дали соответствующих сульфаминовых кислот. [c.98]

При действии на хлоргидрат N-окиси хинолина двойным количеством цианистого калия и хлористого бензоила образуется 2-цианохинолин с почти количественным выходом. При применении едкого натра вместо цианистого калия получается карбостирил [754]. Механизм этой реакции, предложенный Генце, непригоден, так как, согласно предложенной им схеме, в реакции участвует пятивалентный азот. Описанные результаты могут быть представлены схемой, сходной со схемой хлорирования N-окиси хинолина. Интересно сравнить эту реакцию с действием хлористого бензоила и цианистого калия непосредственно на хинолин (стр. 197) [755]. [c.172]

Калиевая соль сульфаминовой кислоты анабазина представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 212—213°. Сульфо группа у азота в сульфаминовой кислоте подвижна и легко отщеаляется, например, при действии пикриновой кислоты, и образует пик()ат анабазина. Сухая перегонка калиевой соли с цианистым калием также дает анабазин. При непродолжительном нагревании с 2%-ной соляной кислотой [c.98]

Разработан синтез высших дикарбоновых кислот и их производных из а,а,а,(о-тетрахлоралканов. Гидролиз последних азотной кислотой в присутствии окислов азота или пятиокиси фосфора приводит к хлоркарбоновой кислоте, а последующий гидролиз к оксикарбоновой кислоте. Электролизом хлоркарбоновых или оксикарбоновых кислот можно получать дихлоралканы или гли-коли с удвоенным числом углеродных атомов. Обрабатывая дихлоралканы цианистым калием в диметилформамиде, йолучают динитрилы, которые гидролизуют в дикарбоновые кислоты. Таким способом получены дикарбоновые кислоты с числом метиленовых групп 8, 10 16 и 20. При окислении соответствующих оксикарбоновых кислот 98% -ной азотной кислотой получены 1,9-нонандикарбоновая, 1,11-ундекандикарбоновая и 1,13-тридекандикарбоновая кислоты с выходом 94% [7]. [c.202]

Опытами с мышьяковистым ангидридом, играющим роль яда при каталитическом окислении двуокиси серы с ванадиевыми катализаторами, найдено, что отравление влечет за собой уменьшение числа каталитически активных центров при данной температуое. С другой стороны, исследование влияния азота и железа на каталитическое поведение угля при окислении щавелевой кислоты [240] показало, что не обязательно все яды, как правило, должны адсорбироваться на наиболее активных каталитических участках. Кривая, полученная при отравлении этого катализатора цианистым калием, была иной, отличной от кривой, полученной с содержащим железо углем, но не содержащим азота. Амиловый спирт распределяется между каталитически активным и инак-тивным углеродом, продолжительность жизни у молекул спирта, отравляющих активный углерод, больше, чем у щавелевой кислоты. Цианистый калий и тио-цианат калия более легко адсорбировались на железо-углеродной поверхности, чем на поверхности железо—углерод—азот, хотя последняя каталитически более активна разница в продолжительности жизни иона циана на железо-углеродной поверхности и поверхности железо —углерод—азот была не так велика, как разница в продолжительности жизни тиоцианатного иона, который поэтому должен рассматриваться как более селективный яд. Остаточное сродство железо-углеродного комплекса для цианида и тиоцианида больше, чем сродство железо-углерод-азотного комплекса, однако каталитическая активность для окисления щавелевой кислоты гораздо меньше. [c.394]

Приготовление циклических нитрилов каталитическим цианированием циклических углеводородов и простых эфиров фенола катализатор присоединяется к двойной связи зггле-рода с азотом у Н—С (=NH)—СС и получающееся нестойкое асимметричное соединение К— С (N 12) (ОК)— СС1,, самопроизвольно разлагающееся на хлороформ и щелочное соединение псевдоамида R—С(=НН)ОК, которое расщепляется на цианистый калий и едкое кали последнее реагирует с другой молекулой Я— С (=N14)— [c.273]

I. Открытие азота. При прокаливании азотсодержащего органического вещества с металлическим калием образуется цианистый калий, который с гидратом закиси железа дает железистосинеродистый калий К4ре(СН)б. Этот последний с солями окиси железа образует синий осадок железистосинеродистой соли окиси железа [c.144]

Для этого орпаническое вещество прокаливают с металлическим калием или натрием. Происходит полное разложение органического вещества. Углерод, азот и калий или натрий) образуют цианистый калий (или цианй-стый натрий). Действием небольшого количества железного купороса переводят цианистую соль в железистосинеродистую. Последняя дает характерную реакцию образования берлинской лазури с хлорным железом [c.8]

Несколько миллиграммов вещества помещают на дно весьма тугоплавкой узкой пробирки, вносят туда же очищенный кусочек калия (лучше, чем натрия) величиной с горошину и нагревают, начиная сверху, до начала испарения калия. Еще горячую пробирку пог1)ужают в чашку, где напито 20 мл воды, причем пробирка растрескивается (защитные очки тяга ) после растворения калия перемешивают, раздавливая крошки угля, и в нескольких миллилитрах отфильтрованного раствора делают пробу на присутствие цианистого калия. Для этого к раствору, который должен быть щелочным, прибавляют по две капли разбавленного (приблизительно 2 н.) раствора сернокислой закиси железа и хлорного железа, кипятят в течение 1 мин. и подкисляют соляной кислотой. Появляется либо зеленоватое, либо синеватое окрашивание если вещество содержало много азота, то при стоянии выделяется в виде хлопьев берлинская лазурь. Чисто желтая окраска раствора свидетельствует только об отсутствии цианистого калия, но отнюдь не доказывает отсутствия азота в самом веществе [2]. [c.8]

Для качественного открытия азота пробу высушенной нефти (1—2 г) нагревают с кусочком металлического калия, постепенно повышая нагревание до красного каления. Органическое веш ество нри этом частью залетает, но весь азот оказывается связанным в виде Щ1анистого калия. Если теперь горячую еще пробирку онустить в стакан с небольшим количеством воды, пробирка лопается (обычно с воспламенением избытка металлического калия), и цианистый калий переходит в раствор. Отфильтровав его, прибавляют к фильтрату но нескольку капель растворов солей закиси и окиси железа и нагревают. Затем, по охлаждении смеси, прибавляют к ней соляную кислоту до растворения выделившихся гидратов закиси и окиси железа. Если испытуемая проба содержит азот, то раствор оказывается окрашенным в зеленовато-голубой цвет берлинской лазури при более значительном содержании азота по.пучается синий осадок этого труднорастворимого вещества. [c.251]

Открытие азота. Для открытия азота органическое вещество разрушают, накаливая его с металлическим калием (хуже — с натрием). При этом в случае наличия азота образуется цианистый калий (или цианистый натрий), который действием сернокислой закиси железа и хлорного железа переводится в берлинскую лазурь (проба Лассеня). Эта проба неприменима при одновременном присутствии азота и серы, так как вместо цианида может образоваться роданистый калий. В таких случаях рекомендуется смешать пробу вещества с порошкообразным л<елезом и только после этого сплавлять с калием. [c.31]

Grossmann и Hoelter пользуются той же реакцией, но конец ее они определяют по исчезновению осадка иодистого серебра, получаемого прибавлением нескольких капель растворов иодистого калия и азот- нокислого серебра. Титрование ведут в нейтральном растворе нейтральным цианистым калием, прибавляя [к исследуемому раствору] хлористого аммония. 3 [c.566]

Синеродистый или цианистый калий K N, представляя в химическом и физическом (так, напр., K N кристаллизуется кубами, как КС1) отношении некоторое сходство с галоидными солями калия, происходит не только по уравнению КНО + -f H N = №0 + K N, но также каждый раз, когда азотисто-углеродистбе вещество, напр., прокаленный остаток животных частей, накаливается в присутствии металлического калия или соединений калия, даже—-при прокаливании смеси поташа и угля в струе азота. Для получения синеродистого калия употребляют ту же желтую соль, о которой говорено в главе 9, а заводский способ получения которой будет описан в главе 22. Если желтую соль измельчить и высушить так, чтобы она потеряла свою кристаллизационную воду, то она при краснокалильном жаре плавится и разлагается на углеродистое железо и азот, оставляя синеродистый калий FeK N = 4K N-j-Fe 4-№. Разложение кончено, когда взятая проба представляет не желтую, а белую массу синеродистого калия. Углеродистое железо, получающееся при этом, скопляется на дне сосуда под сплавленным K N. Если полученную таким образом массу отработать водою, то K N отчасти разлагается от воды но если обрабатывать спиртом [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология