Мышьяк, определение по образованию молибденовой син

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПО ОБРАЗОВАНИЮ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.274]

Определение мышьяка по образованию молибденовой сини [c.339]

Рис. 34. Определение мышьяка методом образования молибденовой сини.

Определение мышьяка методом образования молибденовой сини после отгонки в виде мышьяковистого водорода [c.254]

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда применяется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремнезема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстановителей. [c.140]

Для определения мышьяка в стали предложены две модификации метода с применением гетерополикислот [5, 6], в которых стадии образования молибденовой сини предшествует экстракционное выделение мышьяка. [c.23]

Целый ряд неорганических реактивов и соединений использован для чувствительных и надежных методов определения следов металлов, например марганца — в виде перманганата, хрома — в виде хромата, титана — с перекисью водорода, ванадия — с перекисью водорода или с фосфорновольфрамовой кислотой, мышьяка и других металлов — по образованию молибденовой сини, висмута и платины — с иодидом, золота и теллура —в виде коллоидных металлов и т, п, [c.83]

Рис. 45. Определение мышьяка по методу образования молибденовой сини (красный светофильтр).

Определение по образованию молибденовой сини [209, 210]. Определение основано на образовании гетерополикислоты мышьяка и молибдена Hg [А8(МозОю)4 ], при восстановлении которой образуется молибденовая синь. В качестве восстановителей применяют хлорид олова (II) и сульфат гидразина. Максимальное поглощение лучей молибденовой синью наблюдается около 700 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг мл. [c.135]

Мышьяк(1П) экстрагируют вместе с сурьмой и оловом, добавляя 10 мл раствора карбамата и встряхивая в течение 10 сек. Органическую фазу (хлороформ) сливают в колбу на 100 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями по 1—2 мл хлороформа, которые добавляют затем к основному экстракту. Водную фазу встряхивают еще с 10 ли раствора карбамата. В заключение водный раствор встряхивают с 5 мл хлороформа, который также присоединяют к основному экстракту. Если раствор анализируемого образца может содержать фосфор, то объединенные экстракты в течение нескольких секунд встряхивают с 10 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов извлеченного фосфата, иначе он будет мешать определению мышьяка по методу образования молибденовой сини. Мышьяк (и другие металлы, находящиеся в экстракте) можно перевести в вод-ный раствор, отгоняя хлороформ и обрабатывая остаток смесью серной и азотной кислот, как это обычно делается для разрушения органических веществ. [c.251]

Ниже приведены два метода определения мышьяка, основанные на образовании молибденовой сини один — для применения после отгонки мышья- [c.252]

Описан ряд методов определения мышьяка в углях. Новый метод определения включает разрушение анализируемого образца при нагревании его с окисью магния, отгонку мышьяка в виде хлорида и окончательное определение методом образования молибденовой сини [c.262]

В этой работе мышьяковистый водород поглощается раствором бикарбоната натрия и иода, определение мышьяка проводится по методу образования молибденовой сини. [c.265]

В работе Уайта (1955 г.) даны указания для определения мышьяка в органических соединениях методом образования молибденовой сини после отделения мышьяка экстракцией. [c.265]

Этот метод заключается в осаждении трикальцийфосфата, растворении промытого осадка в кислоте и определении фосфата в растворе по образованию молибденовой сини. Для определения фосфата можно также применять описанную на стр. 252 методику анализа, основанную на применении гидразинсульфата в качестве восстановителя при определении мышьяка. Для восстановления фосфоромолибдата до молибденовой сини иногда используют реактив, содержащий аминонафтолсульфокислоту и сульфит В ходе анализа, описанном ниже, используется этот последний метод. [c.333]

Способность к образованию тройных комплексов встречается у ограниченного числа элементов, что способствует улучшению избирательности данной реакции. Наиболее часто фосфору в природных объектах сопутствуют кремний и мышьяк, также образующие гетерополикислоты. Однако гетерополикислоты этих элементов образуются при различной кислотности среды и в разных модификациях. Например, мышьяковая гетерополикислота образуется в 0,6—0,9 М растворе минеральной кислоты, кремневая гетерополикислота — в слабокислом растворе (pH =1,5—2,0 и pH = 3,0—4,0). Молибденовая гетерополикислота всегда образуется в а-форме, которая при рН=1,0 переходит в более устойчивую р-форму. В случае кремния реакционноспособной является только его мономерная форма силикат-ионы. Различную устойчивость гетерополикислот широко используют при определении этих элементов в смеси. Для разделения и концентрирования гетерополикислот применяют экстракцию их органическими растворителями, молекулы которых имеют электронодонорные атомы азота или кислорода (кетоны, спирты, амины), что позволяет определять меньшие, чем в обычной фотометрии, количества фосфора. [c.67]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

Наиболее важный спектрофотометрический метод определения мышьяка основан на образовании гетерополикислоты. Арсенат, как и фосфат, взаимодействует с молибдатом в кислой среде с образованием гетерополикислоты, которую можно восстановить до молибденовой сини. Поглощение обычно измеряют при 840 нм. Из большого числа предложенных восстановителей наилучшим, вероятно, является сульфат гидразина. [c.23]

В другом методе, основанном на образовании молибденовой сини, после выделения мышьяка в виде мышьяковистого водорода последний поглощается иодом, растворенным в бикарбонате натрия, и молибденовая винь образуется при восстановлении хлоридом олова (II). Метод немного проще, чем описанный выше, так как в нем не требуется фильтрования. Однако данных по определению "очень малых количеств мышьяка не имеется (для больших количеств были- получены удовлетворительные результаты), и мы поэтому сохраняем первоначальные указания для метода определения мышьяка по образованию молибденовой сини. Milton, D и f f i е 1 d. Analyst 67, 279 (1942). [c.340]

В основе фотометрических методов определения кремния, фосфора и мышьяка лежит реакция образования молибденовых гетерополикислот состава H4lSiM0i204(,] /гН О Нз [PMoi204(,]-rtH20 [c.138]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Богнар и Чеккел для определения более Ы0- г/мл мышьяка предложили метод, основанный на образовании молибденовой сини. Определение проводят методом одновременного компарирова-ния [88]. [c.26]

Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнано "/з всего объема. В дальнейшем поступают в зависимости от метода определения мышьяка. Если определение ведут по образованию молибденовой сини, то мышьяк окисляют азотной кислотой (уд. в. 1 ,4), прибавляя 5—10 мл последней, выпаривают досуха и удаляют азотную кислоту нагреванием в течение 0,5—1 часа при 130°. Остаток растворяют в 1—5 мл 1 %-ного раствора ще.лочи, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и поступают, как указано в п. а . Если же определение ведут по гипофосфитному методу, этот раствор подвергают анализу, как указано в гл. 19, 4. [c.277]

Для восстановления германомолибденовой кислоты при-еняют сульфат железа (II). Применение различных восстано-чтелей для образования молибденовой сини при определении осфора, кремния и мышьяка было объектом специального сследования [c.131]

Ниже приведены два метода определения мышьяка, основанные на образовании молибденовой сини один — для применения после перегонки мышьяка в виде As b и другой — после выделения в виде AsHa. В обоих методах в качестве восстановителя применен сульфат гидразина, но состав реактива, содержащего молибдат аммония и сульфат гидразина, в обоих случаях различен. [c.339]

Рис. 47. Прибор для поглощения мы- шьяковистого водорода при определение мышьяка по методу образования молибденовой сини

Метод Гутцайта очень чувствителен при надлежащих условиях можно открыть 0,01 у мышьяка, но если количества мышьяка не крайне малы, метод Гутцайта по точности своей уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для вьшолнения и требует максимального внимания для соблюдения постоянных условий. Так, например, скорость выделения водорода должна быть постоянной, иначе длина пятна будет варьировать от одного определения к другому. [c.344]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

Для определения небольших количеств мышьяка наиболее часто используют фотоколориметрические методы, основанные на образовании мьш1ьякоБо-молибденового комплекса Н5[А5(МО 0)(у]4 с последующим восстановлением мышьяка в сернокислой среде до мышьяково-молибденовой сини. Из различных восстановителей, использованных для образования молибденовой сини (хлористое олово, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновая кислота), наиболее подходящей оказалась аскорбиновая кислота. На основании результатов исследований Уральским научно-исследовательским и проектным институтом медной промышленности разработана методика экстракционно-фотоко-лориметрического определения мышьяка в сточных водах с чувствительностью 5 мкг в 50 мл [c.19]

Метод образования "молибденовой сини" нашел широкое применение при определении мышьяка в различных объектах в биологических материалах /И8,119/, стали /ггоу в рудах и металлах /71,76,121,74, 73/, концентратах и отходах производства /72,77,122/, воздухе /75/ и т.д. [c.16]

Для определения содержания примеси мышьяка по ГОСТ 10485—63 используются арсиновый метод, метод образования молибденовой сини и гипофосфитный метод. Наиболее чувствителен арсиновый метод, позволяющий вести определения при содержании мышьяка в навеске испытуемой пробы в пределах [c.162]

Мышьяк отделяют от примесей экстракцией четыреххлористым углеродом из 9-н. раствора соляной кислоты [32], содержащей йодид калия. Определение заканчивают фотометриро-ванием окраски раствора, получающегося при взаимодействии молибдата аммония с пятивалентным мышьяком и последующем его восстановлении до образования молибденовой сини. [c.71]

Предложен экстракционный метод определения мышьяка 1,2-Молиб-деномышьяковую кислоту экстрагируют бутанолом-1 и определяют величину светопоглощения раствора при 370 м[1. Чувствительность метода составляет только около /ъ от чувствительности метода образования молибденовой сини. [c.258]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Даны подробные указания для определения мышьяка, содержащегося в количестве 0,1—1 ч. на млн. в металлическом германии и его двуокиси (и в кремнии) Мышьяк(1П) выделяют экстракцией его соединений с ди-этиламмонийдиэтилдитиокарбаминовой кислотой хлороформом из растворов в смеси соляной и щавелевой кислот. Некоторое количество германия экстрагируется вместе с мышьяком и должно быть удалено отгонкой хлорида германия после разрушения карбамата смесью азотной и хлорной кислот. Мышьяк окончательно определяют в 0,2 М соляной кислоте методом образования молибденовой сини. [c.262]

Reed J. F., Ana . hem., 30, 1120 (1958).— Определение небольших количеств мышьяка в селене (мет<)Дом образования молибденовой сини после осаждения селена сернистым газом). [c.264]

Определение мышьяка в фракциях нефти и продуктах каталитического крекинга методом образования молибденовой сини после отгонки мышьяка в виде хлорида. Мышьяк можно определить в количестве до нескольких частей на биллион.. Описана специальная аппаратура для отгонки As lg. [c.264]

Е V а п s R. J., В а п d е m е г S. L., Anal. hem., 26, 595 (1954).— Мышьяк выделяли в виде мышьяковистого водорода и определяли по методу образования молибденовой сини, используя в качестве восстановителя гидразинсульфат. Поскольку извлечение мышьяка составляет в среднем 90%, для устранения ошибок следует со стандартами провести все операции анализа. Детальные указания были даны со специальными ссылками иа определения мышьяка в яйцах. [c.267]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

Отделение мышьяка от сурьмы производят осаждением в виде MgNH4As04 в качестве коллектора используют MgNH4P04. Для предотвращения выпадения сурьмы в осадок ее связывают в тартратный комплекс. Метод определения мышьяка основан на образовании мышьяково-молибденовой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом [6]. [c.237]

Одним из наиболее распространенных чувствительных способов определения мышьяка является метод мышьяковомолибденовой сини (ММС). Метод заключается в образовании в кислой среде желтой мышьяковомолибденовой кислоты с последуюшим ее восстановлением до молибденовой сини с помощью подходящего восстановителя. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология