Сжигание по Кьельдалю

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

Если в лаборатории нет вытяжного шкафа, то навеску можно сжигать на рабочем столе, но при этом необходимо, следить за тем, чтобы в воздух не попали пары кислоты. Для этого колбу Кьельдаля при сжигании навески закрывают отводной трубкой, которую присоединяют к водоструйному насосу. [c.49]

В модифицированных лигносульфонатах марки ЛСТ-МЩ1 определяют устойчивость пены. Встряхивание цилиндра с техническими лигносульфонатами проводится с интенсивностью 180 ударов в минуту. Массовую долю азота в модифицированных технических лигносульфонатах марки ЛСТМ-1 и ЛСТМ-2 устанавливают сжиганием навески в колбе Кьельдаля с серной кислотой. Затем смесь обрабатывают пероксидом водорода и продолжают еще сжигать. После окончания сжигания смесь охлаждают, разбавляют и образовавшуюся соль сульфата аммония разрушают гидроксидом натрия. Далее отгоняют аммиак. Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроксида натрия. Основные показатели качества лигносульфонатов технических и модифицированных приведены в табл. 11.1. [c.337]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Следует отметить, что выше предельных температур, характерных для первого экстремального состояния, не удается определить азот по Кьельдалю. Даже многодневное кипячение нефтяного кокса с серной кислотой не приводит к сжиганию [c.233]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Содержание серы определяют сжиганием в трубке [218], азота — методами Дюма, Кьельдаля и Тер-Мью-лена как наиболее точными для малых количеств. [c.36]

Отмечается [80], что при обычном способе сжигания по Кьельдалю только 70—80 /ц азота группы —5СК превращается в аммиак. [c.242]

Анализы. Для анализа образцов применялись различные методы. Углерод и водород определяли сжиганием. Обычио хлор определяли по методу Кариуса, а азот — методом сжигания. В некоторых случаях хлор определяли сплавлением с перекисью, а азот — по методу Кьельдаля. Анализ соединений, содержащих ионизируемый фтор, производили по специальному методу маленький взвешенный образец в течение 5 мин. смешивали с отмеренным избытком 0,015 н. раствора едкого натра и количество освобожденной кислоты определяли обратным титрованием кислотой. [c.251]

Рис. 15. Установка для сжигания навески вещества по Кьельдалю

В товарных дрожжах, находящихся на складе готовой продукции, 1 раз а 7 дией определяют содержание влаги (8—12%) высушиванием прн 105° С до постоянной массы, сырого протеина (43— 52%) — химическим методом Кьельдаля и золы (10—12%) сжиганием. [c.309]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Затем колбу с обработанной пробой присоединяют через холодильник к сборной склянке и отгоняют аммиак. Если требуется определить и аммиак, и органический азот, пробу сначала испытывают на аммиак, а затем сжигают для испытания на органический азот. Сумму этих двух результатов часто называют общим азотом по Кьельдалю. Если в разделении органического и аммиачного азота нет необходимости, общий азот по Кьельдалю может быть определен непосредственно сжиганием всей пробы с последующей перегонкой аммиака. [c.39]

В работе [135] при озолении нефти пробу обрабатывают нитратом аммония (НА) и серной кислотой. В колбу Кьельдаля вводят 10 г НА и навеску 3—10 г пробы и тщательно перемешивают. Затем к смеси добавляют еще 20—30 г НА, колбу закрывают, устанавливают с наклоном 60° и медленно нагревают. Когда начинается заметное разложение нефти, колбу охлаждают до комнатной температуры и к смеси добавляют небольшими порциями 20 мл концентрированной серной кислоты. При этом начинается интенсивное разложение нефти в колбе. Смесь слегка нагревают до прекращения выделения паров, охлаждают, добавляют еще 20 мл кислоты и медленно нагревают до тех пор, пока на дне колбы не останется светлый сухой осадок. После охлаждения осадок растворяют в 50 мл воды и анализируют атомно-абсорбционным методом. Вся процедура озоления длится 3,5—4,5 ч. При озолении по описанному методу исключаются операции сжигания пробы нефти и прокаливания сухого остатка. В результате этого практически полностью устраняются потери определяемых элементов. Следует, однако, учитывать, что пробу обрабатывают большим количеством реактивов к 3—10 г нефти добавляют 30—40 г НА и 40 мл кислоты. Конечно, при этом повышается опасность загрязнения пробы. Авторами сравнивались пять различных методов озоления нефти для последующего ААА прямое озоление, озоление с серной кислотой, с бензолсульфоновой кислотой и с серой, а также [c.83]

Общее количество азота в топливах находят сжиганием (объемный метод Дюма [119—121]) или через аммиак (метод Кьельдаля [120]). Первый более распространен, но пригоден только для определения 0,1—0,2% азота и не улавливает его следов. [c.240]

Из продуктов сгорания улавливают водяные пары концентрированной серной кислотой и двуокись углерода 40%-ным раствором едкого кали и делают соответствующий расчет содержания углерода и водорода в сухом коксе. Минеральные составляющие кокса при сжигании переходят в золу. Количество золы определяют после полного сгорания навески кокса, количество азота и кислорода вычисляют как разность между 100% и суммой про-.центных содержаний углерода, водорода, серы и золы. Для непосредственного определения азота может быть применен метод Кьельдаля. [c.29]

Содержимое колбы после сжигания охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью на 50 или 100 мл, в зависимости от предполагаемого содержания органического азота в пробе. Смывными водами из колбы Кьельдаля доводят мерную колбу до метки, тщательно перемешивают. [c.112]

Колбы Кьельдаля для сжигания (рис. 13). [c.167]

Колбочки Кьельдаля для сжигания на 15—25 мл, 2 шт. [c.172]

Колбочка для сжигания по Кьельдалю. [c.175]

В навеске 2,7234 г определяли содержание симметричного ж-динитрофенола методом сжигания по Кьельдалю. Для поглощения выделяющегося аммиака взято [c.150]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

В одну сухую колбу Кьельдаля (рис. 15, 1) переносят пакетик с навеской, в другую — пустой пакетик (для контрольного опыта). Затем в опьггную и контрольную колбы наливают по 20 мл концентрированной Н2504. Колбы слегка нагревают, чтобы испарилась влага. При сжигании сырого материала происходит вспенивание, поэтому к предварительно охлажденной смеси прибавляют 1 мл СаНвОН для уменьшения поверхностного натяжения. Когда вспенивание жидкости [c.49]

Методика опыта. В колбу Эрленмейера 12 (рис. 18) отмеривают пипеткой Мора 10 мл 0,02 и. раствора H2SO4. Колбу помещают под холодильником 10 так, чтобы конец его был погружен на 2—3 мм в раствор. Колбу Кьельдаля 5 после сжигания навески с помощью кап-леуловителя 11 и трубки 8 присоединяют к аппарату. Пар должен выходить из парообразователя 1 по трубке 9 через открытый зажим 4 нижней части предохранительной трубки 3. Содержимое колбы 5 через воронку 7 разбавляют 15 мл воды, в которую предварительно добавляют 1 —2 капли метилрота. Затем через воронку 7 приливают 33%-ный раствор NaOH из расчета на 1 мл концентрированной H2SO4 5 мл 33%-ного раствора щелочи изменение окраски раствора в колбе Кьельдаля указывает на щелочную реакцию. Зажим на воронке 7 быстро закрывают, открывают зажим 13 и закрывают зажим 4. Пар из [c.51]

Техника окисления серной, азотной и хлорной кислотами. Тщательно измельченный биологический материал помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл или в колбу для сжигания аппарата Бетге. Аппарат Бетге представляет собой замкнутую систему и позволяет улавливать летучие продукты окисления. К исследуемому материалу прибавляют через воронку по 25 мл концентрированной азотной и серной кислот и 35 мл 37% или 42% раствора хлорной кислоты. Окисление органических веществ ведут при постепенном усилении нагревания, добавляя при обугливании минерализата концентрированную азотную кислоту. Вскоре обугливание усиливается и над поверхностью минерализата появляются пары хлорного ангидрида. Нагревание либо прекращают, либо сильно ослабляют и продолжают окисление, добавляя по каплям 35—45% раствор азотной кислоты. Как только минерализат станет прозрачным, проверяют полноту окисления органических веществ, для чего к капле слегка охлажденного и разбавленного дистиллированной водой минерализата прибавляют 25% раствор аммиака. Если окисление прошло до конца, раствор должен окраситься в слабо желтый, но не в оранжевый цвет (реакция на наиболее трудно окисляемые аминокислоты фенилаланин, тирозин и триптофан). При наличии в минерализате хрома критерием конца минерали- [c.284]

Органические вещества сжигайте сначала на слабом пламени горелки. Когда же вспучивание жидкости прекратится, усильте нагревание и доведите содержимое колбы до кипения. При этом все время держите колбу в нак-Рис. 37. Сжигание органического вещества в Л01Ш0М положении (рис. 37), колбе Кьельдаля чтобы пары серной кислоты [c.276]

Берут определенный объем воды (50—300 мл), подкисляют 1,0 мл конц. H2SO4 и упаривают до объема 20—30 мл. Упаривание должно производиться так же, как было описано в методе Кьельдаля. Следующий этап работы — сжигание в присутствии сернокислой меди (10%-ным раствором). Сжигание ведут до полного обесцвечивания раствора. Образовавшийся в растворе сернокислый аммоний определяют методом Конвея. [c.112]

При выделении фермента наибольшая часть времени затрачивается на определения активности (и белка). Поэтому при выборе соответствующих тестов ищут таких, которые могут обеспечить максимальную скорость анализов. В этих случаях быстрота определений более важна, чем их высокая точность (основные методы определения ферментативной активности рассматривались в гл. 3). Количество белка можно установить различными путями на основании химических, физико-химических и даже чисто физических способов, но чаще всего его определяют а) сжиганием вещества и определением азота но Кьельдалю б) биуретовой реакцией в) по методу Лоури, совместным использованием биу-ретового и фенольного реактивов. [c.139]

После сжигания по Кьельдалю (см. стр. 167) азот в виде аммонийных солей может быть определен колориметрическим способом (см. стр. 118). Колориметрическое определение еще более чувствительно, чем микрокьельдаль (см. стр. 171), и при, массовых определениях сокращает время работы, так как не связано с процедурой отгонки и титрования. Благодаря этим преимуществам колориметрическое определение остаточного азота крови часто применяется при клиническом анализе. [c.175]

Сколько миллилитров 0,2 н. H2SO4 потребуется для поглощения аммиака при испытании п-нитрофеиола массой 0,6520 г методом сжигания по Кьельдалю [c.150]

Содержание сернокислого диметил-п-фенилендиа-мина в продукте составляет около 75%. Какую навеску его следует взять для анализа методом сжигания по Кьельдалю, чтобы в реакцию с аммиаком вступило примерно 30 мл 0,1 п. H2SO4 [c.150]

После этого колбу ставят в наклонном положении на колбо-нагреватель с асбестовой прокладкой и медленно нагревают. Сжигание по Кьельдалю проводят под тягой, так как при этом происходит выделение сернистого ангидрида. [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология