Титрование флуорексону

Количество ие более 25—30 мг Ме, 50 мг Са. pH определения 12—13 при титровании флуорексоном. [c.239]

При отсутствии четкого перехода окрашивания раствора титрование проводят в присутствии смеси индикаторов мурексида и флуорексона до перехода розовой с зеленым свечением окраски раствора до малиновой (зеленое свечение пропадает). [c.532]

В присутствии флуорексона ошибка при титровании 300— 50 мкг Са — 3%, для макроколичеств — ошибка 0,2% [142]. [c.55]

Для уменьшения ошибки определения кальция в присутствии больших количеств магния предлагают вводить винную кислоту, сахарозу, натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1453]. Между тем, имеются данные [1569] о том, что винная кислота ухудшает переход окраски флуорексона. При высоком содержании магния используют обратное титрование избытка комплексона III или других комплексонов [691, 708,1370, 1507]. [c.56]

В отличие от многих других индикаторов флуорексон может быть использован для титрования кальция в сильноокрашенных растворах [866]. [c.57]

Флуорексон (кальцеин) как индикатор для комплексонометрического титрования кальция лучше, чем мурексид [143, 281, 320, 331, 529, 546, 656, 686, 727, 787, 818, 872, 878, 930, 974, 1049,1055,1074, 1081, 1150, 1158, 1159,1187,1212, 1240,1241, 1249, 1294, 1295, 1297]. Титруют при pH 12,5, в эквивалентной точке исчезает желто-зеленая флуоресценция, вызываемая комплексом кальция с флуорексоном и появляется розовая окраска свободного индикатора. Переход значительно более резкий, чем при титровании с мурексидом и даже со смесью мурексида с наф- [c.89]

Для массовых анализов хромовой руды лучше применять описанный ниже метод, в котором нет довольно продолжительной операции отгонки хрома. Для титрования кальция применяют индикатор флуорексон, дающий более четкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке, чем мурексид. [c.197]

Разбавляют раствор, содержащий —0,2 г Ва(П), водой до 100 мл в конической колбе вместимостью 250 мл. Добавляют 20,0 мл 0,05 М стандартного раствора комплексона III, 6 мл 1 н. раствора гидроксида натрия (до установления pH 12,2-4-12,3), 1 мл 0,1 %-ного раствора флуорексона (флуоресцентного индикатора). Продолжают титрование раствором комплексона III до резкого снижения интенсивности желто-зеленой флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при дневном освещении на черном фоне. 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 6,867 мг Ва(П). [c.221]

Титрование SO4 комплексоном III с индикатором флуорексоном описано на стр. 152. [c.141]

Метод основан на титровании комплексоном III с флуорексоном в одной аликвотной части анализируемого раствора ионов кальция и в другой — суммы ионов кальция и избытка ионов бария, введенных для осаждения SO . [c.152]

При титровании уксуснокислых растворов меди раствором флуорексона в конце титрования возникает яркая флуоресценция не связанного в комплекс индикатора. 10-кратный избыток ионов Fe (П, П1), Со, Ni, Мп (П) и других катионов определению меди не мешает. [c.505]

Параллельно в че тыре пробирки добавляют 0 0,05 0,1 0,5 мл стандартного раствора меди (содержащего 1 мкг Си/мл), 1. нл буферного раствора, 2 капли НС и до 5 лл воды. Растворы титруют в кварцевых пробирках до заметной флуоресценции. Строят график в координатах миллилитры флуорексона — микрограммы введенной меди. Из объема раствора флуорексона, пошедшего на титрование анализируемого раствора, находят содержание меди в растворе (мкг). Содержание меди в анализируемом веществе рассчитывают по формуле [c.505]

Со, Си, Ре, Hg, N1 и др.). В щелочной среде (0,025 н. КОН) индикатор не флуоресцирует, но образует ярко флуоресцирующие комплексы со щелочноземельными металлами. На этом основано чувствительное и широко применяемое титрование даже микрограммовых количеств кальция разбавленными растворами комплексона 1П. Кроме флуорексона для комплексонометрического титрования многих элементов предложены производные бензоина, бензидина, кумарина и некоторых других веществ, содержащие те же комплексообразующие группировки [3, 9]. [c.286]

В этой статье освещается также вопрос о природе изменения флуоресценции флуорексона при его взаимодействии с катионами металлов. Спектрометрические рН-титрования флуорексона показали, что четыре карбоксильные группы диссоциируют без заметных изменений в абсорбционных спектрах. Диссоциация третьего гидроксила при рК — 5,4 закономерна высокая кислотность фенольного гидроксила объясняется положительным зарядом иминогрупп с присоединенными протонами и водородными связями фенолят-иона с ими-ном. Гидроксил в положении 6 диссоциирует при рК 9,0 первый из двух иминов диссоциирует при рК 10,5. Меньшая кислотность этого азота по сравнению с азотом метилиминоди- [c.356]

Из кривых титрования флуорексона в присутствии кальция, стронция и бария, приведенных на рнс. 1, были определены кон- з. Кривая отенциометри-станты нестойкости комплексов ческого титрования 1, 2-10- указанных катионов с флуорек- раствора флуорексона а — СОНОМ. количество эквивалентов 0,7Я н. [c.361]

Следует отметить, что указанные реактивы дают возможность определять медь методом комплексонометрического титрования (флуорексон), или кинетическим методом (люмокупферся), или хеми-люминесцентным методом (люминол) путем регистрации хемилюминес-ценции на фотопластинке /947/. [c.34]

Навеску удобрения массой 4,026 г разложили действием минеральной кислоты и объем раствора довели до 250,0 мл. Пробу 50,00 мл фильтрата после удаления нерастворимого остатка нейтрализовали NaOH до появления мути, добавили ацетатный буферный раствор до pH 4,6 и довели до объема 250,0 мл. Для определения кальция пробу 25,00 мл полученного раствора оттитровали 10,02 мл 0,05121 М ЭДТА с флуорексоном. На титрование такой же пробы раствора с хром темно-синим для определения суммарного содержания кальция и магния израсходовали [c.132]

Кальций титруют в присутствии флуорексона обычно при pH 12—13 [576, 675, 1370, 1432]. Однако некоторые исследователи считают, что в присутствии избытка магния титрование с флуорексоном следует проводить в более щелочной среде, чем с мурексидом (pH 13—13,5) I279, 518, 520, 579, 1299] или даже при pH 13,8-14,0 [537]. [c.55]

Указывалось [852] на возможность работы с флуорексоном в присутствии больших количеств магния. По данным [55, 58], определению 0,5 мкг Са не мешает присутствие до 100-кратного избытка магния. Кербл [1126] считает возможным точное титрование кальция с флуорексоном при содержании магния до 20 мг /100 мл раствора. Однако другие авторы [704, 861] указывают, что в присутствии магния конечная точка титрования становится менее отчетливой и при большом содержании последнего наблюдается быстрое возвращение зеленой флуоресценции после ее исчезновения вблизи точки эквивалентности. Относительная ошибка определения кальция прп молярном отношении Са Mg = 1 1 составляет 2%. [c.56]

По специфичности флуорексон не превосходит другие комплек-сонометрические индикаторы. Барий и стронций дают с ним в щелочной среде такую же флуоресценцию и титруются так же, как и кальций [852]. Большие количества натрия мешают определению кальция [1128]. Не мешают титрованию <. 1 мг Fe, <., Ъ мг А1 и < 6 Ni. Кобальт и медь гасят флуоресценцию. Титрованию мешают Zn, Мп, d, Сг(П1) [66]. Титрованию 0,2—10 мкг Са/5 мл раствора не мешают до 10 мкг Fe(II), AI и Zn, до 2 мкг Си и Со гасят флуоресценцию индикатора 20 мкг Fe (II) [55, 58]. [c.56]

Разработан метод последовательного определения марганца и кальция, основанный на титровании марганца в присутствии флуорексона l,2-диaминциклoгeк aн-N,N,N N -тeтpayк y нoй кислотой до появления зеленой флуоресценции и кальция в том же растворе комплексоном III после установления pH 12,5—13 [783]. [c.56]

К аликвотной части анализируемого раствора добавляют до pH 12—13 1 М раствор КОН и небольшое количество смеси флуорексона с KNOз (1 100). Титруют медленно 0,05 Л/раствором ЭГТА до исчезновения зеленой флуоресценции. В конце титрования раствор в зависимости от концентрации индикатора может иметь окраску от желтой до розовой. [c.57]

Описаны [57] условия комплексонометрического определения 5-10 —1 -10 % Са в воде с индикатором флуорексоном. Методика титрования приведена на стр. 54. Флуорексон может быть использован и для определения кальциевой жесткости более минерализованных вод с применением обычной методики титрования, принятой для этого индикатора. Для анализа окрашенных вод, определения жесткостей малоиинерализованных и конденсатных вод, автоматизации определения обш ей, кальциевой и магниевой жесткости воды целесообразно использовать фотометрическое титрование раствором комплексона III [613, 944, 1078, 1205]. [c.191]

Аликвотную часть фильтрата (50 мл) переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 200 мл воды и 1—2 капли малахитового зеленого. Цвет раствора при этом становится светло-бирюзовым. Небольшими порциями при непрерывном перемешивании добавляют 5 М раствор КОН до обесцвечивания (10—12 мл) и 10 мл избытка. К полученному раствору (pH 13) добавляют 30 — 50 мг флуорексона в виде сухой индикаторной смеси с КС1. Нг елтоватый раствор с интенсивной зеленой флуоресценцией титруют 0,05 М илп 0,02 М раствором комплексона III до перехода окраски в оранжево-розовую и резкого уменьшения зеленой флуоресценции. Более четкие переходы окрасок наблюдаются на черном фоне. Раствор подготавливают непосредственно перед титрованием проб. Одновременно проводят глухой опыт. [c.192]

К 100 мл анализируемого раствора прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора малахитового зеленого и аммиак (уд, вес 0,9) до обесцвечивания, затем еще 5 мл, вводят 0,05 г сухой индикаторной смеси (0,1 г флуорексона и 0,1 г люмогаллиона ИРЕА растирают с 10 г KNO ) и титруют 0,01 М раствором комплексона III до исчезновения желтовато-зеленой флуоресценции. Результаты титрования дают сумму магния и кальция в другой аликвотной части титруют кальций с тем же индикатором, необходимую среду создают нейтрализацией раствора при помощи 5 JV NaOH и добавлением 2 мл избытка его. Относительная ошибка метода определения магния 3% [23]. [c.77]

Тимолфталексон при титровании кальция дает довольно резкий переход окраски от синей к серой [420, 1211]. По четкости изменения окраски тимолфталексон превосходит мурексид, кислотный хром темно-синий, кальцон, метилтимоловый синий, флуорексон и глиоксаль-бйс-(о-окспаиил). Тимолфталексон устойчив в присутствии больших количеств Fe (III) не мешают титрованию кальция 10 г SO,Г, 7 г СГ, 5 г NO3, 5 г Na [420]. В присутствии больших количеств солей окраска меняется от голубой до фиолетово-синей. Тилголфталексон применяют в виде сухой смеси с КС1 в соотношении 1 100 или в виде 0,05%-ного водного раствора (при титровании вводят 4 — 5 капель). О применении тимолфталексона см. также [7, 226, 235, 665, 870]. [c.90]

Вместо предлагаемого в этом методе калреда для титрования кальция можно применить и другие индикаторы кислотный хром темно-синий, флуорексон и др. [c.201]

Навеску 0,12 г тонко растертой пробы растворяют прн нагревании последовательно в 3 мл 3 %-ного раствора борной кислоты и 1 мл 25 %-ного раствора НС1. После полного растворения пробы объем раствора доводят водой до 100 мл, добавляют 30 мл 1 н. раствора NaOH (до pH 12), 1 мл 2 %-ного раствора флуорексона и титруют 0,05 М раствором комплексона III до резкого снижения интенсивности желтоватозеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами. Титрование можно проводить и при дневном освещении на черном фоне. Можно титровать также с применением метилтимолового синего. [c.237]

При титровании мутиых или интенсивно окрашенных растворов удобны флуоресцентные индикаторы, точку эквивалентности устанавливают по появлению или исчезновению свечения флуоресценции. Например, при титровании ионов a с ОргАР флуорексоном или Zп с 8-гидроксихинолии-5-сульфокислотой в точке эквивалентности происходит резкое исчезновение синей флуоресценции. [c.359]

При комплексометрическом титровании кальция и магния используют ряд металлиндикаторов для кальция— мурексид, флуорексон, а для кальция и магния — хромоген черный ЕТ-00 (эриохром черный Т), кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий. Предпочтение следует отдавать кислотному хром темно-синему, так как чувствительность его к ионам кальция в четыре раза больше, чем мурексида (1,4<10 г мл), и переход окраски более резко выражен, чем у хромоген черного. Применяя кислотный хром темно-синий, можно оттитровать кальций и магний в одной пробе с одним и тем же индикатором, но при разных значениях pH. Содержание кальция и магния может быть найдено и фотометрическим титрованием (см. главу I, п. 3) на титраторе ФЭТ-УНИИЗ или ТФЛ-46-2. [c.39]

Содержание сульфатов можно определять весовым методом, титрованием Ba l2 с индикатором нитхромазо И комплексометрическим с индикатором флуорексоном. [c.151]

Флуоресцеин-комплексон (2,4-бис-Н,Н -ди- (карбо-ксиметил) аминоме-тил-флуоресцеин, флуорексон, кальцеин) в щелочной среде образует в присутствии кальция флуоресцирующий комплекс и не флуоресцирует, если кальций связан этилендиамннтетрауксусной кислотой в более прочный комплекс. Поэтому флуорексон применяется как флуоресцентный индикатор при титровании кальция двунатриевой солью этиленди-аминтетрауксусной кислоты. [c.501]

Приливают к оставшимся 190 мл раствора КОН 19-кратное количество раствора соли ЭДТА по сравнению с пошедшим на титрование 10 мл раствора КОН. После перемешивания раствора контролируют полноту титрования кальция, для чего к 5 m.i полученного раствора КОН добавляют 3 мг смеси хлористого калия с флуорексоном. Флуоресценция раствора не должна быть больше, чем флуоресценция 10 мл ранее оттитрованного раствора КОН. [c.502]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

М таллофлуорохромные индикаторы [3, 6, 7] — это люминофоры, способные к комплексообразованию с титруемыми элементами. Если такой комплекс флуоресцирует, то в процессе титрования, при связывании металла титрантом (например, комплексоном III), флуоресценция раствора ослабевает и в точке эквивалентности гаснет. Если способностью к флуоресценции обладает не комплекс, а свободный индикатор, то конечную точку устанавливают по возникновению флуоресценции освобождающегося люминофора. Первым для такого титрования был предложен флуорексон (V), известный также под названиями кальцеин и флуоресцеинкомплексон [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология