Сероводород разделение катионов

Сульфид-нон является анионом сероводородной кислоты, представляющей собой раствор газообразного сероводорода в воде. Сероводородная кислота — одна из самых слабых кислот. Соли сероводородной кислоты называются сульфидами. Растворы сульфидов, образованные сильными основаниями, вследствие гидролиза имеют сильнощелочную реакцию. Сульфиды многих металлов труднорастворимы в воде, кислотах и щелочах, что используется для группового разделения катионов по сульфидной классификации. Сульфид-ион является восстановителем он способен окисляться до свободной серы, до сернистого ангидрида или да- [c.81]

Разделение катионов при качественном анализе. Одним из методов систематического качественного анализа на катионы металлов в лабораторных условиях давно является метод с применением сероводорода. Прежде всего предполагающиеся в смеси катионы делят на 6 групп (табл. 5.12), а затем для выяснения присутствия ионов каждой группы исследуют реакции осаждения и окрашивания. Если в процессе разделения при добавлении к водному раствору образца реактива I образуется осадок, его отфильтровывают и исследуют образование осадка при добавлении к отфильтрованному раствору реактива III. Таким образом, разделение проводят, последовательно используя разные реактивы. Основным реактивом для разделения катионов служит сероводород, для которого в водном растворе характерно следующее равновесие (р/( = 7,02, p/(2 = 14,00, 20 °С). [c.299]

Основными недостатками сероводородного метода с позиций токсикологической химии являются 1) несовершенство осаждения и разделения катионов 2) длительность анализа 3) ядовитость газообразного сероводорода и 4) невозможность совместить качественный анализ с количественным при исследовании одной навески объекта. Как правило, после качественного анализа необходимо подвергать исследованию новую порцию объекта для количественного определения обнаруженного элемента. [c.290]

Аналитические сведения. Соединения свинца при прокаливании на угле с содой дают белое ковкое металлическое ядро и желтый налет, связанный с образованием окисла. При систематическом разделении катионов 3 результате осаждения сероводородом свинец находится в группе основных -(т. е. нерастворимых в сернистом аммонии) сульфидов. От сопутствующего сульфида ртути PbS отделяют на основании го растворимости в теплой, умеренно разбавленной азотной кислоте (1 ч. азотной кислоты уд. веса 4,4 + 2 ч. воды), от остальных сопровождающих сульфидов — на основании трудной растворимости сульфата свинца. Характерными соединениями свинца являются хлорид свинца(П) и иодид свинца(П). [c.605]

Влияние комплексона на осаждение катионов тиоацетамидом в последнее время изучал Флашка [81] и получил результаты, аналогичные полученным при осаждении сероводородом. Принимая во внимание значительное преимущество тиоацетамида по сравнению с сероводородом (крупнозернистость осадков образующихся сульфидов, устойчивость реактива, чистота рабочей атмосферы и т. д.), можно считать, что это открывает большие возможности применения комплексона при разделении катионов в виде сульфидов. [c.101]

Растворимость сульфидов, образованных некоторыми катионами, отнесенными по схеме классического метода к различным аналитическим группам, близка. Это осложняет разделение катионов, затрудняет их обнаружение и ведет к полной или частичной потере, например, катионов цинка, олова, висмута, сурьмы. Полное осаждение сероводородом ионов V и IV аналитических групп в виде сульфидов и сернистых соединений и их разделение представляют очень трудную задачу. [c.310]

Осаждение сероводородом в кислой среде. Чтобы достигнуть полного разделения катионов III и IV групп, нужно, очевидно, понизить концентрацию ионов S в растворе H2S настолько, чтобы произведение растворимости ZnS оставалось еще не достигнутым, но произведения растворимости dS и других сульфидов IV группы были бы превышены. Для этого нужно уменьшить степень диссоциации H2S, что, как известно ( 13), может быть достигнуто введением одноименных ионов, в данном случае ионов Н+. Положим, например, что осаждение ведут сероводородом в присутствии H I, концентрация которой (а значит, и концентрация ионов Н+) равна 0,3 М. Чтобы вычислить концентрацию ионов S " в растворе в этом случае, необходимо Ц найти зависимость между концентрациями H2S и ионов Н+ и S . Для этого перемножим почленно уравнения обеих констант диссоциации H2S [c.131]

Разделение катионов, обладающих внешней электронно структурой 18 и 18 + 2, т. е. катионов группы сероводорода, к четвертую и пятую аналитические группы связано с основны характером сульфидов одной группы и амфотерным, а ин( 1 да и кислотным характером сульфидов другой группы. [c.34]

Если при систематическом ходе анализа нет необходимости пропу ать сероводород, можно осадок, образованный одним аммиаком, без прибавления сернистого аммония, подвергнуть исследованию и, таким образом, всю группу сернистого аммония разбить на две группы аммиачную и группу сернистого аммония в более узком смысле этого слова. Применение этого способа разделения катионов рекомендуется и в том случае, когда из металлов группы сернистого аммония в исследуемом объекте находится только железо, алюминий и хром. При этом поступают следующим образом. [c.159]

В классической аналитической химии основным методом разделения катионов считается сероводородный метод. Этот метод неоднократно подвергался критике. Основными недостатками его являются необ.ходимость работы с сероводородом, требующая хорошей вентиляции, склонность к образованию коллоидных сульфидных осадков, в результате чего нарушается разделение [c.274]

Здесь приведено лишь несколько случаев, затрудняющие, разделение катионов на группы. На самом деле таких случаев значительно больше. Кроме этого, необходимо всегда помнить, что сероводород очень ядовит. И все же современное состояние качественного неорганического анализа пока еще не позволяет быстро и надежно производить открытие всех элементов в смеси при помощи только дробного метода поэтому приходится проводить если не полностью, то частично систематическое разделение катионов на группы. [c.36]

Закономерная зависимость между аналитическими свойствами ионов и архитектурой внешнего электронного слоя проявляется прежде всего при разделении катионов при помощи сероводорода. [c.7]

Разделение катионов посредством сероводорода [c.119]

Различие в растворимости сульфидов используют в аналитической химии для разделения катионов с помощью сероводорода. [c.273]

Поэтому для разделения катионов IV и III аналитических групп осаждение сероводородом проводят сначала в кислой среде. Затем отделяют выпавший осадок сульфидов катионов IV группы и фильтрат подщелачивают ЫН,(ОН. Концентрация 8" -ионов в растворе увеличивается и выпадают сульфиды и гидроокиси катионов III аналитической группы. Для полноты осаждения добавляют раствор (НН4).,8. [c.332]

Следовательно, в качестве групповых реактивов для разделения катионов пяти аналитических групп служат сероводород, полисульфид аммония , сульфид аммония и карбонат аммония. Каждый групповой реактив отделяет катионы данной группы от катионов, предшествующих ей, согласно указанной нумерации групп. Например, групповой реактив третьей группы— сульфид аммония — добавляется после того, как катионы четвертой и пятой групп осаждены сероводородом. [c.75]

Различия в произведениях растворимости солей слабых кислот, в частности сульфидов, лежат в основе простого метода разделения смесей катионов различных металлов. Например, смесь катионов К, Fe и Hg можно разделить, пропуская через раствор сероводород при достаточно высоком pH, когда FeS и тем более HgS выпадут в осадок. Затем можно растворить FeS в кислоте. HgS, произведение растворимости которого равно 1,6 10 , не растворится ни при какой концентрации кислоты, так как для того, чтобы понизить концентрацию [S "] до величины порядка 10" , требуется недостижимая концентрация [Н ]. [c.250]

Особое внимание уделено систематическому ходу анализа, разделению и обнаружению катионов и анионов без применения сероводорода. [c.2]

Качественный анализ катионов в этой системе производят по общеизвестному сероводородному методу, в котором для разделения и обнаружения катионов широко применяется сероводород. [c.3]

Когда сероводород применяется не в качестве группового реактива для разделения отдельных групп катионов друг от друга, а для обнаружения или отделения индивидуальных ионов, образующих с З - -ионами характерные соединения, то такие методы анализа катионов называют методами с ограниченным применением сероводорода. [c.5]

Сульфидно-щелочной метод основан по существу на замене газообразного сероводорода другим соединением, содержащим сульфидную серу. Он не может рассматриваться как сероводородный метод, но и не является в полном смысле бессероводородным методом. Важнейшие реакции разделения и обнаружения катионов в этом методе включают, как и в классическом сероводородном методе, образование сульфидов. При этом ему не свойственны многие существенные неудобства, связанные с применением H2S, и в этом его основное преимущество. [c.119]

Предварительные испытания на Мо и W. Эти испытания необходимы для правильного выбора хода разделения катионов (в присутствии молибдена модифицируют операдию второго осаждения сероводородом (разд. 37.2.1.8, п. в), в присутствии вольфрама исключают водную вытяжку). Обнаружение мо-либдеь а и вольфрама проводят из содовой вытяжки, в которой они находятся, в виде ионов Мо04 и W04 . Нерастворимые соединение вольфрама, входящие в состав минералов, и прокаленный WO3 переводят в вольфраматы сплавлением со щелочами. [c.47]

Если в лаборатории нет готовых растворов — приготовьте их. Растворы всех используемых солей 0,5 М (изучите влияние концентрации соли на перечисленные выше критерии хроматографического разделения катионов). Раствор дитизона приготовляется растворением 0,005 г его в 100 мл ССЦ. Раствор годен в течение 3—4 дней. Раствор ализарина приготовляется растворением 0,01 г его в 100 мл воды. Раствор сульфида аммония (N1 4)28 приготовляется по двум методикам. Первая концентрированный раствор аммиака насыщается сероводородом (до прекращения его поглощения начинается пробулькива-ние газа через раствор), при этом протекает реакция [c.442]

Многие реакции в качественном анализе и титриметрическом методе осаждения (аргентометрия, меркурометрия) основаны на образовании мало растворимых соединений ( 19, 21). Повышенная растворимость галогенидов щелочных металлов объясняется ослаблением сил взаимодействия между ионами в кристаллической решетке. С этим связано отсутствие группового реагента на щелочные металлы. Вещества со слоистыми или молекулярными решетками растворяются лучше, чем вещества с решеткой координационной структуры. Это используют в химическом анализе для разделения катионов подгруппы соляной кислоты от катионов подгруппы сероводорода. Катионы серебра и свинца (II) образуют хлориды, имеющие решетки координационной структуры и поэтому менее растворимы. Хлориды СиС и СсЮЦ имеют слоистые решетки и поэтому хорошо растворимы, как и близкий к ним по строению решетки 2пС 2. Растворимость солеи связана также с радиусами их ионов. Соли с большими катионами и малыми анионами хорошо растворимы, а соли с малыми катионами и большими анионами — плохо (Яцимирский). Растворимость вещества зависит от соотношения полярностей растворенного вещества и растворителя. Установлено также, что растворимость солей зависит от их химической природы, например, для гидроокисей, сульфатов, хлоридов, фторидов элементов 1-й и 2-й групп периодической системы [c.69]

Во всех случаях можно регулировать скорость и полноту выделения сульфидов металлов. Наиболее удобен тиоацетамид как групповой реагент и для разделения катионов металлов внутри группы сероводорода. Он нетоксичен, реагирует почти стехиометрически, осадки сульфидов крупнозернистые, мало загрязнены посторонними катионами, легко фильтруются и центрифугируются, мало пептизируются. Осаждение быстрее и проще, чем сероводородом. [c.102]

Поэтому для разделения катионов IV и П1 аналитических групп осаждение сероводородом проводят сначала в кислой среде. Затем отделяют выпавший осадок сульфидов IV группы и фильтрат подщелачивают NH4OH, при этом избыток сероводорода нейтрализуется аммиаком с образованием (N1 4)28. Вследствие этого концентрация S -ионов в растворе повышается и выпадают сульфиды и гидроокиси катионов 111 аналитической группы. Для достижения полноты осаждения приливают (NH4)2S. [c.294]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Поэтому для разделения катионов IV и III аналитических групп осаждение сероводородом проводят сначала в кислой среде. Затем отделяют выпавший осадок сульфидов IV группы и фильтрат подщелачивают NH4OH. Концентрация S -ионов в растворе повышается и выпадают сульфиды и гидроокиси элементов [c.253]

Среди большого числа серусодержащих органических реагентов для качественного обнаружения и количественного онределения металлов наиболее интересны циклические соединения, содержащие в кольце атомы азота и серы к ним относятся меркан-тобензотиазол, меркаптобензимидазол, висмутол I, висмутол II и т. н. Последние синтезированы Бушем [1, 2] и подробно исследованы как аналитические реагенты Дубским [3, 4]. Оба реагента образуют характерные окрашенные осадки с металлами группы сероводорода и могут быть использованы для обнаружения малых количеств висмута [3, 4], для гравиметрических, тит-риметрических, фотометрических определений и разделения катионов. [c.218]

Группа сероводорода. Забин и Роллинс [106] исследовали применение неорганических соединений в качестве ионообменников для разделения катионов. Для приготовления хроматографических пластинок они использовали ортофосфат циркония и водный оксид циркония в аммиачной среде с добавкой 3 % кукурузного крахмала как закрепляющего вещества. На аммиачной форме окиси циркония можно отделить Н ( /0,9) от d (/ / 0,3), группы ионов Си, Ад, Ре, РЬ ( / 0,0), каждого элемента этой группы, а также от N1 и Со (для которых Rf 0,5), применяя как элюирующий растворитель 2,0 М нитрат аммония при длине пути элюирования 10 см. На водородной форме фосфата циркония при использовании 0,1 М соляной кислоты как элюирующего растворителя получены следующие значения / / РЬ 0,0 Ад 0,0 Си 0,1, d 0,4 и Нд 0,85. В этой же хроматографической системе для железа получили / / от О до 0,1, а никель и кобальт давали [c.498]

Разделение катионов второй и первой групп. Подкисляют центрифугат 4 концентрированной НС1. Кипятят до удаления сероводорода (проба на бумагу, смоченную солью свинца,—она не должна чернеть). Если раствор не Еполне прозрачный, смесь центрифугируют, осадок отбрасывают, а прозрачный раствор помещают в чашку, выпаривают досуха и прокаливают остаток до удаления солей аммония. Чашку охлаждают и сухой остаток растворяют в 2 н. растворе уксусной кислоты. Прибавляют 2 н. раствор аммиака до щелочной реакции, нагревают до кипения, прибавляют 2 н. раствор (NH4)2 Og, дают смеси постоять 3—5 мин. и центрифугируют. Осадок 5 содержит карбонаты катионов второй группы, а центрифугат 5—катионы первой группы. [c.531]

Разделение катионов второй и первой групп. Подкислить цетрифугат 4 концентрированной НС до кислой реакции. Кипятить до удаления сероводорода (проба на бумагу, смоченную солью свинца,— она не должна чернеть). Если раствор не вполне прозрачный, смесь центрифугировать, осадок отбросить, а прозрачный раствор поместить в чашку, выпарить досуха, полученный остаток прокалить до удаления солей аммония. Чашку охладить -и сухой остаток в ней растворить в 2 н. растворе уксусной кислоты. Затем прибавить раствор аммиака до щелочной реакции, нагреть до кипения, прибавить 2 н. раствор (NH4)2 03-Дать смеси постоять 3—5 мин и центрифугировать. Полученный осадок 5 отделить от центрифугата 5. [c.172]

При изолировании Hg2 из минерализата операция осаждения сероводородом с последуюш им разделением катионов друг от друга (при систематическом ходе анализа) заменена другими методами. Изолированный из минерализата Hg затем обнаруживается и определяется непосредственно теми или иными способами. Разработано и предложено для судебнохимических целей несколько методов дробного обнаружения и определения Hg , один из которых прочно вошел в практику судебиохимическо-го анализа (метод Л. Ф. Рубцова), а второй (метод А. А. Васильевой)-является перспективным для внедрения в нее. [c.329]

Каплю исследуемого раствора (1,5 мкл) помещают в центр фильтра и в небольшом стеклянном сосуде обрабатывают сероводородом. Если затем в центр пятна из капиллярной пипетки нанести раствор 0,05 н. H I, то катионы, не осажденные HjS, будут вымываться ею и перемещаться к периферии пятна. Так как в области нагрева печи растворитель испаряется, то катионы в виде хлоридов будут размещаться в узких кольцевых зонах по периферии пятна. Затем фильтр разрезают на секторы и приступают к обнаружению отдельных катионов. Середину фильтра вырезают в виде круга, который помещают в центр нового фильтра, находящегося на печи. Сульфиды растворяют таким же образом, а катионы вымывают в кольцевые зоны по периферии второго фильтра и т. д. Сочетание приемов экстракционного разделения с методом кольцевой печи описано Гашми с сотрудниками как для катионов, так и для анионов [24]. [c.55]