Чугунная стружка в процессах восстановления

Тепловой эффект процесса восстановления чугунной стружкой. Для восстановления нитросоединений чугунной стружкой в слабо кислой среде тепловой эффект может быть найден по уравнению [c.266]

Агрегатное состояние реагирующих веществ при восстановлении чугунной стружкой можно уподобить грубой суспензии. Поэтому для прове дения процессов восстановления пригодны только аппараты с мешалками (рис. 1, стр. 17, типы 1/д—Уд), так как для взаимодействия ингредиентов необходимо весьма энергичное размешивание. По консистенции реакционная масса представляет собой грубую суспензию с тяжелыми взвешенными частицами, что позволяет применять для ее перемешивания пропеллерные или гребковые мешалки. Пропеллерные мешалки обыч- [c.279]

Анилин, получаемый непрерывным способом восстановлением нитробензола с помощью чугунной стружки, отделяют от шламовой жидкости перегонкой с водяным паром. Определите расход пара на 1 т анилина, если процесс протекает при нормальном давлении. [c.182]

Однако впоследствии в качестве восстановителя стали применять водород. В настоящее время основным промышленным способом получения анилина является восстановление нитробензола чугунными стружками в присутствии небольшого количества соляной кислоты (ее обычно заменяют хлоридом аммония). Этот процесс можно представить уравнением [c.408]

Роль СОЛЯНОЙ или других кислот при этом методе восстановления сводится повидимому к активированию, возбуждению начала реакции. После растворения поверхностного слоя чугунной стружки в растворе находятся хлорные соединения железа. Естественно спросить нельзя ли осуществить процесс восстановления железом в отсутствии свободной кислоты [c.129]

Процесс восстановления чугунной стружкой чаше всего проте- ает при температуре кипения реакционной массы. Обогрев [c.97]

Непрерывный способ. При непрерывном восстановлении нитробензола применяют редуктор той же конструкции, что и при периодическом. Для ускорения реакции восстановления в процесс вводят самый активный электролит — хлорид аммония и чугунную стружку, обладающую повышенной активностью, равномерно измельченную и очищенную от примесей. Нитробензол, раствор хлорида аммония и анилиновая вода из напорных емкостей 1, 2. 3 [c.103]

На рис. 94 показана схема процесса восстановления о-нитро-толуола чугунными стружками. В редуктор 1 наливают воду, [c.273]

Такие аппараты целесообразно использовать для интенсификации процессов растворения, осложненных экранированием реакционной поверхности твердыми продуктами реакции. Одним из примеров таких процессов может быть восстановление нитросоединений в кислой среде чугунной стружкой. Образующаяся на поверхности металлических частиц окисная пленка сильно тормозит процесс. Осуществление его в аппарате с вихревым слоем ферромагнитных частиц [121] приводит к постоянному обновлению реакционной поверхности и существенной интенсификации (рис. 111.23). [c.160]

Теоретические основы процесса восстановления нитробензола чугунной стружкой в присутствии электролитов наиболее полно изложены в работах В. О. Лукашевича . Он доказал, что при восстановлении нитробензола в анилин протекают одновременно 4 реакции [c.176]

В. О. Лукашевич показал , что восстановление нитросоединений чугунными стружками следует рассматривать как процесс, в котором участвуют два различных восстанавливающих агента. Первым является металлическое железо, реагирующее по уравнению [c.262]

При прочих равных условиях восстановление железом имеет преимущество, заключающееся в дешевизне материала, но зато здесь нельзя обойтись без растворителя, что усложняет процесс. Энергичное размешивание массы с твердыми чугунными стружками приводит к быстрому изнашиванию аппарата. [c.283]

Общую схему процесса восстановления чугунной стружкой в присутствии раствора электролита можно изобразить так [c.79]

В течение всего процесса восстановления в растворе должны присутствовать ионы железа. Для проверки применяют качественную реакцию на ион двухвалентного железа — при взаимодействии реакционной массы с раствором сернистого натрия должен образоваться черный осадок сернистого железа. Анализ обычно выполняют на рабочем месте около аппарата на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и рядом — каплю раствора сернистого натрия. Появление черного пятна в месте соприкосновения вытеков подтверждает наличие ионов железа. Отсутствие в растворе ионов железа может быть связано с нехваткой чугунной стружки или с недостаточным протравливанием ее в начале процесса. В последнем случае в реакционную массу добавляют еще некоторое количество соляной кислоты. [c.80]

Приводим схемы важнейших производственных процессов восстановления чугунной стружкой в среде раствора электролита [c.81]

Восстановление цинковой пылью в щелочной среде происходит со значительным выделением тепла. В отличие от процесса восстановления чугунной стружкой, где колебания температуры не оказывают существенного влияния на ход восстановления, при восстановлении цинковой пылью нужно строго соблюдать [c.84]

Реакционную массу передают на восстановление в редуктор, куда заранее загружена серная кислота, добавляют чугунную стружку, нагревают до 40° С и размешивают. По окончании восстановления раствор, содержащий п-аминодиметиланилин, фильтруют и немедленно передают па дальнейшую переработку. Все следующие стадии технологического процесса ведут в одном [c.265]

Истирание покрытия наблюдалось в аппаратах, предназначенных для растворения или расплавления твердых кристаллических материалов (например, сплавления хлористого алюминия с хлористым натром, обезвоживания реакционных масс с помощью хлористого алюминия), при использовании чугунной стружки для Процессов воостановления, а также в качестве катализатора. В некоторых случаях следы истирания были от--мечены в аппаратах, предназначенных для процессов высаливания (выделения) сухой поваренной солью и в процессах восстановления с помощью цинковой пыли. [c.24]

В производстве полупродуктов для органических красителей очень часто используют реакции восстановления. Такие реакции, как правило, протекают в водной среде в присутствии чугунной стружки и минеральных кислот или соответствующих солей при температуре кипения. Типичным примером процесса восстановления может служить производство анилина из нитробензола. [c.96]

Составиз тепловой баланс процесса восстановления 1 т нитробензола чугунной стружкой, Степень восстановления 92%. В реактор при 20 °С вводят 120 кг чугунной стружки, 20 кг НС1 и 290 кг 3% раствора анилина. Нагрев реактора до 100 °С осуществляют острым паром. Затем процесс идеу автотермически. Нитробензол вводят при 100 °С в количестве 1,1% от стехиометрического. [c.72]

Чинеральное сырье, участвующее в процессах восстановления, в большинстве случаев подвергается предварительной обработке. Так, чугунную стружку измельчают и просевают, щелочи растворяют в воде. [c.274]

Восстановление витросоединий чугунными стружками в водном растворе НС1 утрачивает свое значение, так как образуется большое количество сточных вод, а также из-за громоздкости аппаратуры и трудоемкости процесса. [c.798]

Природа восстановителя существенно сказывается на процессе. Так, восстанавливая нитробензол и о-нитроанизол чугунной стружкой в среде электролита, получают анилин и о-анизидин, цинком в щелочной среде — гидразосоединения. JИ-Динитpoбeнзoл до ж-фенилендиамина восстанавливают чугунной стружкой в среде электролита, а частичное восстановление его до ж-нитроанилина ведут гидросульфидом натрия. [c.42]

Нитрокрезолметиловыи эфир восстанавливают чугунными стружками в среде электролита, подобно восстановлению нитробензата в анилин (стр. 47). Процесс считают оконченным, если проба капли, стекающая с обратного холодильника, полностью растворяется в разбавленной соляной кислоте. [c.140]

Восстановление нитросоединений чугунной стружкой. Этот процесс называется восстановлением нитросоединений по Бешану. Реакция протекает в слабокислой среде (в присутствии НС1, NH4 I и др.) [c.172]

Процесс производства анилина по Бешану состоит из еле дующих стадий подготовки чугунной стружки, восстановления нитробензола, выделения анилина из реакционной массы, извлечения анилина из сточных вод, выделения железного шлама и погрузки его в транспортные устройства. [c.178]

После разработки в СССР непрерывного метода восстановления нитробензола чугунной стружкой оказалось возможным использование тепла реакции для выделения анилина из массы. Реакционное тепло поддерживает массу в состоянии кипения без подвода тепла извне. В условиях периодического процесса весь анилин, отогнанный с водяным паром в процессе восстановления, возвращается в редуктор вследствие присутствия в нем нитробензола. В условиях непрерывного процесса нитробензол подается под слой чугункой стружки в нижнюю часть редуктора, поэтому отгоняющийся анилин не содержит нитробензола. Таким образом, удается собрать часть анилина почти без затраты тепла на его отгонку. В ценах, принятых П. Гро-гинсом, стоимость данного метода отделения анилина составляет около 25%, т. е. он будет равноценен второму методу без усложнения аппаратурного оформления. Непрерывный метод производства анилина, впервые примененный в СССР, дает возможность в три раза повысить производительность редуктора на единицу объема, снизить капитальные затраты на создание 1 т мощности анилина более чем вдвое и удешевить себестоимость анилина примерно на 5—7%, по сравнению с любым методом, использованным за рубежом. [c.183]

Восстановление нитросульфокислот нафталина отличается от непрерывного восстановления нитробензола тем, что он происходит в разбавленном водном растворе. Тепло реакции расходуется на испарение воды, а не амина, реакционная масса весьма подвижна, шлам — мелкодисперсный. Весь амии остается в растворе. Таким образом, условия для проведения непрерывного процесса значительно более легкие, чем в производстве анилина, и его можно осуществить в одну стадию. Подготовка чугунной стружки должна осуществляться аналогично ее подготовке при синтезе анилина (стр. 178). После восстановления ионы железа осаждают магнезитом н отфиль тровывают шлам на нутч-фильтрах с поднимающейся мешалкой (см. рис. 40). Для обеспечения быстрого фильтрования его ведут при нагревании. После промывки железный шлам передают на отстаивание (стр. 193), а раствор амииосульфокислот нафталина — на выделение 1,8- и 1,5-изомеров. Фильтрование аминораствора от железного шлама может проводиться также на авто.матическом механизированном фильтрпрессе типа ФПАК или на фильтрпрессе с гидравлическим удалением осадка (см. рис. 59). [c.256]

Управление процессом непрерывного восстановления осуществляется стабилизацией подачи чугунной стружки в редуктор и регулированием расхода нитрораствора в зависимости от изменения магнитных свойств реакционной. массы (см. рис. 52). Дозирование нитрораствора производится регулирующим дифференциальным манометром типа ЭПИД (модель 4706) с дисковой диафрагмой. В качестве исполнительного. механиз.ма рекомендуют использовать клапаны шлангового типа (см. рис. 71). Дозирование чугунной стружки осуществляется автоматическим ленточным дозатором непрерывного действия типа ДН-2. [c.256]

Анилин служит важным полупродуктом для получения красителей, фармацевтических препаратов и вспомогательных химикатов, используемых при переработке каучуков. В промышленности анилин синтезируют так же, как в лаборатории (т. 1, стр. 136), а именно путем нитрования бензола смесью азотной и серной кислот с одновременной отгонкой выделяющ,ейся воды в виде азеотропа с избытком бензола и восстановления полученного нитробензола. Традиционный процесс восстановления нитробензола является периодическим и осуществляется в аппаратах с мешалкой. Нитробензол восстанавливают чугунными стружками в присутствии воды и 30%-ной соляной кислоты выход анилина составляет 90—95%. Обычно такие установки имели мощность менее 10 тыс. т/год. В настоящее время почти повсеместно применяются более экономичные непрерывные процессы каталитического парофазного гидрирования нитробензола при температуре 270 °С на установках с мощностью до 50 тыс. т/год. Гидрирование нитробензола ведут в стационарном слое сульфида никеля, нанесенного на окись алюминия, или в жидкой фазе в присутствии палладиевых, никелевых или медных катализаторов на носителях. Метод получения анилина ам-монолизом хлорбензола, применявшийся ранее, в настоящее время уже полностью оставлен. [c.149]

В качестве конечного продукта процесса, начинающегося восстановлением мононитросоединений в щелочной среде, может оказаться, таким образом, или моноамин, или диамин. Образование моноамина в данном случае нежелательно, так как его легче получить восстановлением чугунными стружками в нейтральной среде. Обычно в технике щелочное восстановление имеет целью получение производных п,л -дламинобифенила, или бензидиновых оснований. [c.277]

Сульфокислоты а-н афтиламина в большинстве случаев, кроме нафтионовой и 1-нафтиламин-2-сульфо-кислоты (см. гл. П, стр. П2), готовятся по одному и тому же методу. Реакционная масса после нитрования сульфо-, дисульфо-или трисульфокислот нафталина освобождается от избытка серной кислоты известковым мет одом (см. гл. П, стр. 96), если надо с предварительным устранением избытка азотной кислоты в виде окислов азота нагреванием разбавленной водой массы (денитрация). После отфильтровывания от гипса раствор кальциевых или магниевых солей нитросульфокислот поступает на восстановление чугунными стружками. По окончании процесса восстановления устраняют растворимые железные соли обработкой содой или окисью магния отфильтрованный раствор аминосульфокислот идет на выделение пли разделение. Изомерные иафтиламинсульфокислоты (например, [c.302]

При восстановлении китросоедикекий железом в качестве электролита чаще всего применяют хлористое железо РеСЬ, реже хлористый аммоний NH4 I. Железо для восстановления берут в форме чугунной стружки — отхода, получаемого при обработке чугунного литья. В процессе восстановления нитросоединения железо окисляется. Этот процесс в принципе подобен процессу коррозии железа в присутствии влаги и электролитов. Железо взаимодействует с водой, а выделяющийся при этом водород восстанавливает нитрогруппу. [c.79]

Восстановление нитросоединений чугунной стружкой в присутствии раствора электролита широко применяют в промышленности для получения аминосоединений бензольного и нафталинового ряда. Важнейшие продукты, получаемые этим методом анилин, изомерные толуидины, анизидины, фенилендиамины, аминосульфокнслоты бензола и нафталина и др. На стр. 81 приведены схемы некоторых производственных процессов. [c.82]

Процесс восстановления ароматических нитросоединений ведут в специальных аппаратах — редукторах. На рис. 8 показан аппарат для восстановления чугунной стружкой жидких не растворимых в воде нитросоединений. Он представляет собой стальной цилиндрический котел со сферической крышкой 1 и плоским днищем 7. Стенки и днище покрыты диабазовой плиткой <3, которая защищает их как от механического истирания чугунной стружкой, так и от коррозии, вызываемой водным раствород электролита. [c.82]

При восстановлении сернистыми щелочами восстановитель превращается в тиосульфат натрия и может быть удален в виде водного раствора. Этим процесс восстановления растворами сульфидов выгодно отличается от восстановления чугунной стружкой или цинковой пылью, 1где отделение продуктов восстановления от шлама является довольно сложной и трудоемкой операцией. , [c.89]