Установка для определения водорода

Рис. 4. Установка для определения водорода

Установка для определения водорода, углерода, [c.135]

Для отделения водорода от смеси экстрагированных газов аналитическая часть установки снабжалась палладиевым фильтром. Количество выделившегося водорода измерялось по давлению в калиброванном объеме. В связи с тем что количество водорода в гидридах больше по сравнению с анализируемыми металлами, содержащими водород, аналитическая часть установки вакуум-плавления, приспособленная для определения водорода в металлах, была дополнена запасными емкостями. [c.26]

Рис. 8. Схема установки для определения водорода в гидридах диффузионно-гравиметрическим анализом

Методика определения никелевой поверхности предусматривает активацию загруженного в адсорбционную установку образца водородом при рекомендуемой температуре. [c.111]

Наши опыты проводились в установке, снабженной стеклянным электромагнитным циркуляционным насосом малого объема. Технический этилен после химической очистки от высших олефинов, СО2, СО и О2, дважды перегоняли и затем конденсировали в стальном баллоне. Перед поступлением в реакционный цикл этилен проходил промывалку с нагретой до 70° жидкой с.месью калия и натрия и колонку с напыленным в вакууме калием для окончательной очистки от следов кислорода и влаги. Электролитический водород, очищенный обычным путем, проходил трубку с активированным углем, охлаждаемую жидким азотом, где освобождался от следов кислорода. В отходящей газовой смеси производилось определение этилена и прямое определение водорода путем погло-ш.ения раствором пикриновой кислоты, содержащим коллоидальный палладий [11]. Реакция проводилась при 176° на палладиевой пробирке, геометрическая поверхность которой равнялась 15 см . [c.396]

Готовую, только что спаянную вакуумную установку перед началом работы необходимо тщательно обезгазить путем прогрева под откачкой всех соединительных трубок коптящим пламенем горелки. Кварцевые разрядные трубки можно прогревать до красного каления. Необходимо отметить, что пары замазки, бензина и воды мешают проведению анализа, особенно в тех случаях, когда речь идет об определении водорода, так как в разряде происходит разложение паров этих примесей с выделением водорода. Поэтому после перемазывания кранов, во избежание ошибок при проведении анализа, необходимо длительно откачивать установку. При перемазывании уже работавших кранов, в случае, если они стали подтекать, лучше не смывать старую замазку бензином или эфиром, а просто дополнительно смазать [c.60]

Определение водорода в инертных газах. При определении водорода в инертных газах следует тщательно обезгаживать вакуумную установку и разрядную трубку, очищая их от паров воды. [c.188]

Предельная чувствительность определения водорода в гелии составляет 10" % (при давлении 20 мм рт. ст.). Однако этот предел определяется не ограниченными возможностями спектрального анализа как метода, а степенью чистоты установки по водороду. Выделение водорода и паров воды стенками разрядной трубки в процессе разряда снижает чувствительность анализа на малые примеси водорода и ухудшает точность. [c.205]

Методика. Типичная методика регенерации заключается в многостадийном окислении. После прекращения подачи сырья катализатор в течение определенного времени продувают рециркулирующим газом для удаления оставшихся в реакторе тяжелых углеводородов. Нагреватели, реакторы и систему рециркуляции изолируют от остальной установки. Поток водорода заменяют на поток азота. При температурах 370—430 °С в поток добавляют небольшое количество кислорода для первоначального выжигания кокса. При выжигании тщательно следят за температурой, чтобы не допустить перегревов, которые могут разрушить катализатор. Кокс удаляют в несколько стадий, повышая при переходе к каждой следующей стадии либо температуру, либо содержание кислорода в регенерирующем газе до полного прекращения сгорания кокса. [c.154]

По-видимому, наиболее перспективным методом исследования наводороживания является метод непосредственного определения содержания водорода в стали, поглощенного основой при нанесении гальванического покрытия [7, 8]. В Институте физической химии АН СССР был предложен метод раздельного определения водорода в основе и гальваническом покрытии (кадмии, цинке) [8, 9]. Сущность метода заключает- ся в следующем. Образец с покрытием помещается в установку для вакуум-нагрева, установка откачивается до высокого вакуума и образец нагревается до температуры 400°. В процессе нагрева кадмий возгоняется и осаждается на стенках кварцевой печи. При этом происходит полное выделение водорода как из покрытия, так и из стали и суммарный объем этого водорода фиксируется. Для определения количества во- [c.158]

Избыток водорода не только предотвращает протекание реакции диспропорционирования с выделением углерода, но и затормаживает деструкцию метана и позволяет поддерживать активность катализатора риформинга метана на определенном уровне за счет более мягкого режима его работы. На некоторых установках производства водорода каталитическое превращение органических соединений серы осуществляется на железооксидном катализаторе марки 481-Си. Свежий катализатор, состоящий на 80-86,5% из неактивной фазы РезОз, не работает до тех пор, пока РегОз не будет переведен в его активную [c.13]

В настоящей работе была опробована установка для спектрально-изотопного определения водорода, разработанная [c.197]

УСТАНОВКА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНО-ИЗОТОПНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ [c.270]

Установка для спектрально-изотопного определения водорода 271 [c.271]

Рассмотрим низкотемпературное присоединение бромистого водорода к этилену. Опыты проводили в реакционном сосуде, представляющем собой цилиндрическую трубку из кварца с впаянными окнами. Сосуд присоединяли к вакуумной установке, бромистый водород и этилен смешивали в газовой фазе и постепенно конденсировали на дно реактора, помещенного в жидкий азот. Толщина осажденной пленки составляла 10 2—10 3 см. Смесь освещали УФ-излучением при 77 К в течение определенного времени. Газохроматографическим анализом показано, что протекает реакция [c.99]

В работах по спектрально-изотопному определению водорода в металлах применялись несколько отличающиеся друг от друга установки. Здесь будут описаны два типа установок ). [c.607]

Рис. 258. Установка для спектрально-изотопного определения водорода в металле.

Рис. 260, Контактный манометр установки для спектрально-изотопного определения водорода в металлах.

В процессе электрохимического профилирования на катоде выделяется большое количество водорода. Поэтому в установке имеется устройство для автоматического определения водорода, снабженное визуальным указателем и блокировкой. Кроме того, установка имеет ряд специальных устройств, предотвращающих скапливание водорода и обеспечивающих снижение его концентрации до допустимых норм. В каждой рабочей камере предусмотрена петлевая продувка воздуха. Электрическое оборудование, расположенное над зонами выделения водорода, выполнено герметичным. В верхней части бака для электролита имеется устройство для отсоса выделяющегося газа. Для предотвращения [c.68]

Выполнение определения. Включают печь 6 и установку продувают водородом в течение 30 мин со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Эту скорость пропускания водорода сохраняют до конца проведения анализа. [c.214]

В работе [83] сделан обзор принципов работы, строения и применения двух типов сенсоров наводороживания металла - амперометрического и потенциометрического. Оба типа сенсоров чувствительны к изменениям температуры. Точность определения водорода зависит как от воспроизводимости используемого сенсора, так и от надежности техники, ее установки и безопасности сенсора. Два типа сенсоров используют для определения ш-зЛи водорода, проникшего в сталь, в результате коррозионной реакции в случае понижения температуры и повышения давления, а также в процессе предварительной обработки травление, покрытие и т.п. [c.103]

Используемый для восстановления водород циркулирует через установку, причем образующуюся при восстановлении воду удаляют охлаждением газа и последующей адсорбцией силикагелем. Важно, чтобы восстановление было проведено не до конца, а лишь до определенной степени. В катализаторе должно содержаться 50—60% металли- [c.84]

Ректификация под давлением — наиболее распространенный и хорошо зарекомендовавший себя метод разделения реакционных газов, образующихся на нефтеочистительных установках, на фракции с определенным числом атомов углерода. Поскольку в большинстве реакционных смесей содержатся еще водород и метан, ректификация под давлением осуществляется при низких температурах (рис. 15, см. в конце книги). (Более подробно этот процесс был уже описан в разделе 2.1.) [c.45]

При определении фактического мольного соотношения вода хлористый водород в блоке установки каталитического риформинга необходимо учитывать [c.26]

Кинетику коррозии металлов с водородной или кислородной деполяризацией можно исследовать непрерывно при помощи объемных показателей, применяя для этого объемные методы. На рис. 335 приведен общий вид установки для определения скорости коррозии металлов с водородной деполяризацией по объему выделяющегося водорода. Заполнение бюреток в начале опыта и при их периодической перезарядке в процессе испытания осуществляется засасыванием коррозионного раствора с помощью водоструйного насоса. [c.448]

Рис, 335. Схема установки для определения скорости коррозии металлов по объему выделившегося водорода [c.449]

Особенность методики определения водорода заключалась в том, что выжиг кокса из катализаторной пыли производился в кварцевом баллончике, который помещался в трубку установки полумпкроанализа. Баллончик с обеих сторон имел горлышки [c.238]

Авторы [18] предлагают метод определения водорода в гидриде тнтана, основанный на термическом разложении исследуемого образца гидрида, десорбции водорода из цеолитов и его измерении. Разложение проводят в вакууме при непрерывной откачке водорода цеолнтовыми насосами при —196° С. Сорбционная способность применяемых цеолита 4А и активированных углей СКТ, БАУ была установлена на основании снятых изотерм адсорбции водорода при температуре жидкого азота. В предварительно прокаленный кварцевый стаканчик берут навеску гидрида тнтана 0,3—0,5 г и помещают в реакционную пробирку, подсоединяемую к установке. После достижения в системе вакуума 3-10- мм рт. ст. замеряют нулевой тоовень ртути в манометре, цеолитовые насосы погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и на реакционную пробирку надвигают печь при рабочей температуре 1000° С. Поглощение выделяющегося водорода ведут последовательно подключающимися цеолитовыми насосами (шесть насосов). По неизменности нулевого уровня ртути на протяжении 3 мин судят об окончании реакции выделения водорода из исследуемого образца. После этого убирают сосуд с жидким азотом и струей сжатого воздуха нагревают цеолитовые насосы до комнатной температуры и измеряют давление выделившегося водорода. [c.27]

Рис. 2.26. Установка для определения водорода в мeтav Iлax путем вакуум-нагрева / — образец 2—кварцевая пробирка, помещаемая в печь 3 — водяной холодильник шлифа —мерные шарики для сбора водорода 5 нзсос Тегтлера 6 — к форвакуумному насосу.

Необходимость частичного вывода газа из системы для сохранения содержания в нем инертных газов яа определенном уровне вызывает потери водорода, который грудно возвратить в цикл. На установках, перерабатывающих водород, получаемый из коксового газа отбросный отдувочный газ возвращается в аппаратуру разделения коксового газа. На многих аммиачных заводах, в особенности на небольших установках, отдувочный газ выводят в атмосферу или используют в качестве отопительного газа. На крупных заводах количество отдувочных газов настолько велико, что затраты на их утилизацию могут быстро окупиться. [c.540]

Запорожец А. А. К вопросу качественного определения мышьяка в молочной.кислоте. Консультации по бродил, пром-сти, 1941, вып. 24, с. 41—43. Библ. 5 назв. 3934 Зарвин Е. Я. и Широков Н. И. Установка для определения водорода в металле, шлаке и ферросплавах. Зав. лаб., 1952, 18, № 10, с. 1250—1252. 3935 [c.158]

В цехе смонтирован стенд для определения характеристик ртутных насосов нв воде перед установкой их в производство и после снятия для ремонта. Ведутся работы по реконструкции галлекторного хозяйства зала электролиза. Продолжаются испытания установки очистки водорода от ртути раствором хлорного железа и испытания 3 электролизеров с металлоокисными анодами. [c.45]

Уже в 1962 г. было сообщено [ЗО] о внедрении на Грозненском химическом заводе усовершенствованного хроматографа для анализа газовых потоков от шести печей пиролиза. Прибор за ,5 мин определял в пирогазе содержание водорода, углеводородов J - и суммы тяжелых углеводородов. При использовании хроматографов на трубчатой печи установки пиролиза [23] они снабжены специальным пробоподготовительным устройством для очистки пирогаза от кокса и смол в данном случае приборы служат для определения водорода, этилена и пропилена в пирогазе с Ю-минутныи циклом анализа. Система оптимизирует режим работы печи и воздействует на ход процесса путем введения коррекции по температуре и расходу пара при возмущениях по нагрузке и качеству сырья, позволяя оперативно переводить печь из режима преимущественного получения этилена в режим повышения выхода пропилена, дивинила или других продуктов пиролиза. [c.44]

Рис. 255. Схема вакуумной установки для спектральноизотопного определения водорода в металла. .

Определение углерода в органических соединениях [874, 875] проводят на установке, описанной выше (стр. 112) при изложении методов определения водорода [874]. Собственно говоря, углерод определяют одновременно с водородом. Углекислый газ, полученный в результате разложения пробы, уносится из кулонометрической ячейки азотом и поступает в стеклянную трубку (диаметр 7—8 мм-, длина 200 мм), заполненную порошком безводной и нагретой до 205—225° С гидроокиси лития. При этом СОг образует ЫгСОз и НгО. Пары воды уносятся из трубки током азота во вторую кулонометрическую ячейку, где поглощаются пленкой пятиокиси фосфора. Дальнейший анализ ничем не отличается от описанного для случая водорода. Абсолютная ошибка определения углерода в перечисленных выше органических веществах составляет 0,3%. [c.115]

Если исследуемые фазы имеют очень низкое давление диссоциации, то вместо манометрии используют изопиестический метод [39], особенности которого иллюстрируются рис. 1.5. На нем изображена установка, использованная [40] для определения равновесных условий образования двуоксида урана с дефицитом кислорода при температурах выше 2000 К. Образец двуоксида урана, находящийся в нижней части вертикального кварцевого реактора, нагревается индукционно. В верхней части реактора подвешен тигель с равновесной смесью ЫЬ/ЫЬО или Сг/СггОз. До начала опыта в предварительно эвакуированную установку вводят водород и реактор запаивают. Взаимодействие Нг со смесью Nb/NbO или Сг/СггОз приводит к образованию пароводородной смеси, которая в свою очередь взаимодействует с образцом иОг+ , изменяя его состав. В состоянии равновесия химический потенциал Ог в не- [c.26]

Анализ проводится на установке, состоящей из хроматографа, нагревательного блока (термостата), соединенного с блоком программирования температуры, и реактора. При определении образовавшихся при деструкции углеводородов используют хроматограф с детектором ионизации пламени с колонкой, заполненной дезактивированным оксидом алюминия, при определении водорода, образовавшегося из кремпийгидридной группы, — хроматограф с детекторо.м по теплопроводности с колонкой, заполненной активированным углем. Реактор представляет собой газовую пипетку, соединенную с реакционной пробиркой с помощью вакуумных кранов со шлифами. [c.131]

По методике, описанной в работах [41, 42], навеску органического вещества (около 1 мг) подвергают быстрому пиролитическому сожжению в токе кислорода. В полученных газах воду вымораживают смесью сухого льда с ацетоном, а оставшуюся СО2 пропускают в ячейку с поглотительным раствором, в качестве которого используют 0,01 н. растворы Ва(0Н)2 или NaOH. Затем ловушку с вымороженной водой включают в установку для определения водорода. При этом используют конверсию воды над накаленной платинированной сажей в токе чистого азота или аргона, при которой кислород воды количественно переходит в окись углерода. Полученную окись углерода окисляют над окисью меди до СО2, которую пропускают в ячейку для измерения электропроводности, содержащую раствор Ва(0Н)2 или NaOH. В работе детально описана установка для сожжения и определения углерода, установка для конверсии воды и ячейка для измерения электро- [c.26]

Установка для анализа включает в себя аппаратуру для спектрального определения изотопного состава уравновешенного газа, которая будет описана в главе, посвященной анализу изотопного состава, и вакуумную установку для уравновешивания. Последняя состоит из кварцевой трубки (обменника), баллонов с необходимыми газами емкостью 1—2 л и нагревательной нечи. Схема одного из вариантов установки для определения водорода в металлах дана на рис. 154. Объем обменника (50—100 см ) должен быть достаточно точно измерен, включая объем шлифа, который присоединяет обменник к системе. Вместо простой трубки удобно применять обменник, позволяющий производить загрузку пробы без нарушения вакуума. Такой обменник показан на рис. 155. [c.205]

Рис. 154. Схема вакуумной установки для спектрально-и.чотоппого определения водорода в металлах.

При абсорбционном методе можно использовать более низкое давление и более высокие температуры. Газовая смесь под давлением в противотоке контактирует с поглотительным маслом, в котором растворяются все углеводороды, имеющие 2 и более атомов углерода. Метан и водород при этом не абсорбируются и выводятся с установки. Затем газообразные углеводороды выделяются из поглотительного масла и разделяются ректификацией, что после удаления водорода и метана не представляет значительных трудностей. Освобожденное от газообразных углеводородов поглотительное масло возвращается на установку. Выделение газов из поглотительного масла можно провести таким образом, что при этом уже будет иметь место разделение на фракции с определенным числом атомов углерода. Дальнейшее разделение на отдельные компоненты путем перегонки не представляет труда. Часто получаемая при фракционировании чистота уже достаточна для последующей переработки. Абсорбционный метод обладает большими достоинствами для концентрпрования газов с небольшим содержанием олефиновых углеводородов. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология