Анизол получение

Затем смесь охлаждают, отделяют слой анизола, экстрагируют водный слой приблизительно 200 мл бензола (примечание 4) и смешивают бензольную вытяжку с анизолом. Полученный раствор промывают один раз водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют из специальной колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Фракцию, кипящую при 100—153°, перегоняют еще раз. Главная масса анизола переходит при 153—154° (748 мм). Выход 38 —405 г (72—75% теоретич. примечания 5 и 6). [c.44]

Для выяснения поведения компонентов в тройной системе анизол— фенол — о-крезол было изучено фазовое равновесие во фракциях с различным содержанием анизола, полученных при разгонке продукта алкилирования на ректификационной колонке. Вы- [c.94]

В качестве растворителей для получения магнийорганических соединений применяются и другие простые алифатические эфиры (дибутиловый), жирноароматические (анизол), циклические (тетра-гидрофуран) углеводороды, третичные амины, эфиры ортокремниевой кислоты и др. Реакцию можно вести и вообще без растворителя. За исключением некоторых особых случаев, лучшим растворителем при проведении магнийорганических синтезов является абсолютный диэтиловый эфир. [c.210]

Напишите реакции хлорметилирования лг-ксило-ла, анизола, бромбензола, нафталина, тиофена полученные соединения обработайте водным раствором щелочи. [c.169]

Приведите схему получения анизола из аии-л та. [c.197]

При катионной полимеризации 1,95 М раствора стирола в смеси четыреххлористого углерода и нитробензола в присутствии хлорного олова при 0°С получен полимер со средне-числовой степенью полимеризации 189. Сколько следует добавить анизола ( s = 1,62), чтобы степень. полимеризации снизить до 111 [c.134]

B каждом случае главным продуктом реакции был предсказанный изомер [53]. С этими прогнозами согласуется получение л-анизола, упоминавшееся в разд. 13.3. [c.18]

Выходы фенолов из анизола, мезитилена и пентаметилбензола составляют 66—76%, а из толуола, дурола и л<-ксилола 48—52%. Однако полученные фенолы представляют собой смеси изомеров из толуола получают 34% о-, 11% м- и 55% л-крезола из анизола 20% о- и 80% п-метоксифенола из л -ксилола 91% 2,4- и 9% 2,6-ксн-ленола. Введение гидроксильной группы с одновременным ее ацилированием сопровождается незначительным алкилированием изо-пропильной группой. [c.296]

Анизол может быть получен из фенола или фенолятов действием следующих метилирующих агентов хлористого метила i метил-сернокислого натрия метилового спирта в присутствии окиси тория метилового спирта и р-нафталинсульфокислоты (или кислого сернокислого калия , или фтористого бора ) диметилсульфата диметилового эфира и фтористого бора . [c.45]

С бромистым фенилмагнием и в более жестких условиях (отгонка эфира и нагревание с анизолом) получен 1,3,3-трифенилпиридофталанол-1 (I) [c.308]

При восстановлении растворов фенилдиазонийхлорида в тяжелой воде формальдегидом в щелочном растворе при температуре 0° найдено, что в образующийся бензол переходит около 20% D от его содержания в воде. В толуол, полученный из п-толилдиазонийхлорида, переходит 35% и в анизол, полученный из д-анизилдиазонийхлорида — 207о D. Причины различий в этих величинах, названных авторами про- [c.510]

Ароматические соединения можно ацилировать хлорангидридами кислот в присутствии каталитических количеств восстановленного железа или хлорного железа [ " ]. Несмотря на преимущество метода ацилиро-вания в присутствии малых количеств катализаторов, отрицательными являются нестандартность и нестойкость последних к влаге и воздуху. Нами изучено ацилирование ароматических соединений хлорангидридами кислот в присутствии бензоатов металлов и других солей органических кислот. Была проверена каталитическая активность бензоатов железа, цинка, никеля, марганца, меди, кальция. Из них активными оказались лишь бензоаты железа и цинка. Бензоаты металлов лак катализаторы реакции Фриделя—Крафтса выгодно отличаются своей устойчивостью к влаге и кислороду от ранее применявшихся катализаторов этой реакции и позволяют проводить реакцию в гомогенной среде. Нами исследовано бензоилирование бензола, толуола, ксилолов, анизола, нафталина и установлено, что оптимальными являются молярные соотношения углеводород хлорангидрид кислоты бензоат металла 2 1 0.0024. В этих условиях получены высокие выходы кетонов (55—91%). Контрольные опыты, проведенные без катализатора, дали отрицательный результат. С понижением температуры кипения ацилирующего агента (хлорангидрида кислоты) выходы соответствующих кетонов снижаются. При бензоилиро-вании анизола получен кетон с выходом 84%, а при капроилировании того же анизола выход кетона 55% еще ниже выходы при бутирилирова-нии и ацетилировании. Для повышения температуры реакции мы пытались провести ацетилирование в запаянных трубках (120—200°). Однако выход кетонов и в этих условиях не превышал 10—15% наряду с этим наблюдалось сильное осмоление. С целью проверки каталитического влияния кислотного остатка было изучено бензоилирование орто-ксилола [c.146]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

Иногда оказывается выгодным при получении алкилмагниевых солей применять вместо нцзкокипящего этилового эфира другие высококипящие жидкости, как например тетрагидрофуран, амиловый эфир, анизол и.ш ксилол они позволяют поддерживать более высокую температуру, которая может оказаться необ.ходимой для проведе- ния реакции. [c.190]

Из числа ароматических эфиров наибольшее значение имеют анизол СаНб-О—СНд и фенетол СвНз—О—СаН=. Это высококипя-щие жидкости, служащие исходными веществами для синтеза более сложных ароматических соединений, используемых далее для получения красителей, лекарственных препаратов и других продуктов органического синтеза. [c.169]

Производные фенола. — Простые эфиры фенола — анизол СбНз ОСНз (т. кип. 154 °С) и фенетол СеНгОСзНз (т. кип. 172 °С) представляют собой жидкости с ароматическим запахом, которые легко получаются алкилированием фенола диметил- или диэтилсульфатом в слабощелочной водной среде. Это обычный путь получения простых эфиров фенолов, но в отдельных случаях алкилирование проводят при помощи диазометана или диазоэтана. Фенолы часто превращают в простые эфиры, чтобы предотвратить окисление и другие нежелательные побочные процессы при проведении реакций, не связанных с изменениями кислородсодержащей группы защитная группа может быть в дальнейшем удалена и гидроксил регенерирован. Так, анизол можно деметилировать кипячением в растворе уксусной кислоты с 48,%-ной бромистоводородной кислотой или нагреванием при 130 °С с иодисховодородной кислотой [c.283]

В круглодонной колбе емкостью 500 жл приготовляют раствор 11 г <0,275 моля) едкого натра в 75 мл воды и в нем растворяют 23,5 г <0,25 моля) фенола. По охлаждении содержимого колбы до 15° к смеси приливают, при сильном встряхивании, в течение 15 минут 31,5 г (0,25 моля) диметилсульфата (примечание 1). Температура поднимается до - 40°. Затем, после 10-минутного встряхивания, к раствору добавляют раствор 23,5 г (0,25 моля) фенола и 11 г (0,275 моля) NaOH в 75 мл воды и содержимое колбы кипятят в течение Ю часов в колбе с обратным холодильником. По охлаждении отделяют в делительной воронке ани"-зол, находящийся в верхнем слое, а нижний слой экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт соединяют с полученным анизолом, сушат хлористым кальцием и после отгонки бензола (примечание 2) перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 154—156°. [c.349]

Получение п-броманизола. В длинногорлую круглодонную колбу вместимостью 50 мл, помещ,енную в водяную баню с температурой воды 15...20"С, вносят Ю,9 мл анизола и при встряхивании добавляют полученный диоксанднбромид, при этом выделяется бро-моводород. [c.140]

Рентгенограмма полимера, полученного в эфире, согласно описанным выше двум методам, показывает, что кристалличность полимера не исчезает до 4,40. Полимер очень плохо растворим в синр ге, ч эфире, ацетоне, бензоле, диметилформамиде, о крезоле, анизоле и аругих растворителях. Он растворяется в смеси 6G ч, тетраклор-этана и 100 ч. фенола. Из смеси растворителей можно отлить пленку, но п-ченки даже нз полимера с высокой вязкостью обычно хрупки и непрочны. [c.311]

Синэстрол может быть получен и из л-метоксипропиофенона (1), который в свою очередь легко синтезируют из анизола и пропионовой кислоты. При действии гидразин-гидрата на кетон (J) образуется азин (II), который каталитическим гидрированием превращают в азосоединение (III), даль-неищим нагреванием последнего в диметиловый эфир синэстрола (IV) и, наконец, в синэстрол [c.596]

Наиболее удобным методом синтеза диэтилстильбэстрола, однако, является получение его из а-фенилмасляной кислоты (V), путем следующих последовательных реакций нитрования (VI), восстановления (VII), диазотирования (VIII), гидролиза (IX), метилирования (X), образования хлорангидрида п-метоксифенил-этилуксусной кислоты (XI), конденсации (XII) последнего с анизолом, реакции Гриньяра (XIII) взаимодействия получе - [c.598]

Для изготовления химической аппаратуры чаще всего применяют технический алюминий с чистотой порядка 99,5%. Из алюминия более высокой степени чистоты (99,90% и выше) изготавливают только аппараты и реакторы, контактирующие с концентрированной азотной кислотой. Его устойчивость в сухом броме, яблочной, борной и лимонной кислотах и в других средах выше, чем у технического алюминия, но практически это различие незначительно. В щавелевой, фосфорной и уксусной кислотах алюминий марок АОО, АДОО, АДО и АД1 имеет сходную коррозионную устойчивость. При получении уксусной, абиетиновой, масляной, капроновой и каприловой кислот, эти-ленбромида, амилового, метилового, этилового и бутилового спиртов, анизола, циклогексанона, крезола, фенола и др, в реакторах из алюминия необходимо иметь в виду, что он устойчив в пассивном состоянии только лишь при минимальном содержании влаги в среде. Применение алюминиевых сплавов, содержащих медь, для изготовления аппаратуры для производства уксусной кислоты недопустимо. Кремнисто-алюминиевые сплавы (силумины) пригодны для изготовления литых деталей насосов, работающих в среде уксусной кислоты. [c.125]

КИпйтят 30—40 мииут До полного расТвореиия магниевых струЖеК, охлаждают до 7—8°, прибавляют в течение 1 часа 1,985 кг бензоина при температуре не выше 5—20°. После этого смесь кипятят 1 час, охлаждают до 15°, добавляют 3,3 л эфира и приливают при охлаждении 6 л 17% соляной кислоты. Массу перемешивают 2 часа, отделяют эфирный слой, а водный экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают 2 кг 111, т. пл. 93—96°. После перекристаллизации из водного спирта (1 1) —т. пл. III 102—103°. Получение 111 может быть осуществлено в анизоле вместо эфира. [c.95]

ГалоидопроизБОдКые ряда бензола замещаются в пара-положение [38, 68—70]. Необычный результат дает реакция янтарного ангидрида с фенолами, которая приводит к получению преимуществ81гно орго-замещенных. В то время как анизол, нетол [3, 72—75] и высшие эфиры фенола замещаются исключительно в пора-положение по отношению к алкоксильной группе. [c.201]

Получение ( -(п-метоксибензоил)-пропиоиовой кислоты [74]. К охлажденному до 0—5° раствору 43 г (0,4 моля) анизола и 42 г (0,42 моля) янтарного ангидрида в смеси 400 мл тетрахлорэтана и 100 лл нитробензола при перемешивании добавляют постепенно 112 г 0,84 моля) хлористого алюминия, поддерживая температуру 0—5° (термометр погружен в жидкость). По оксж-чании прибавления (1—2 часа) обычно получается прозрачный растаор. Реакционную смесь оставляют на три дня при 0—5° в течение этого времени иногда (выделясгся комплекс После добавления льда и соляной кислоты и удаления растворителя перегонкой с паром вещество оставляют непосредственно кристаллизоваться или переводят его в содовый раствор, который осветляют норитом и подкисляют. ( -(п-Метоксибензоил)-пропио-новую кислоту получают в виде бесцветных игл с т. пл. 146—147° выход 71 г (85%) . [c.226]

Получение 7 (п-метоксибензоил)-масляной кислоты [38]. 57 г (0,43 моля) хлористого алюминия добавляют к охлажденной смеси 25 мл (0.23 моля) анизола, 50 мл нитробензола и 25 мл тетрахлорэтана, помещенной в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой смесь охлаждают до О—5°, Из капельной воронки в течение 45 мин, добавляют раствор 23 е (0,2 моля) глутарового ангидрида в 25 мл тетрахлорэтана. После выдерживания реакционной смеси в течение 24 час. при комнат1юй температуре ее [c.227]

Смотреть страницы где упоминается термин Анизол получение: [c.44] [c.308] [c.191] [c.542] [c.263] [c.264] [c.322] [c.296] [c.331] [c.117] [c.69] [c.43] [c.182] [c.267] [c.47] [c.173] [c.209] [c.211] [c.213] [c.49] [c.65] [c.38]

Методы получения и некоторые простые реакции присоединения альдегидов и кетонов Ч.2 (0) -- [ c.299 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.864 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.864 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.509 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология