Цирконий салициловой кислотой

Обнаружение тория при одновременном присутствии р.з.э., Ti, Zr и Fe выполняется так же, как и при наличии только Циркония или только железа (с салициловой кислотой и солянокислым гидроксиламином). Если в растворе одновременно Присутствуют Zr и Ti, то при отделении чрезвычайно важно [c.75]

Цирконий и торий выделяются в осадок при кипячении раствора, содержащего салициловую кислоту и салицилат натрия Титан при этом остается в растворе, на чем основано количественное отделение этих элементов от титана, которое выполняют следующим способом. [c.653]

Для определения менее 0,005% алюминия в цирконии применяют флуоресцентный метод [177]. Цирконий выделяют из кислого раствора осаждением салициловой кислотой, а алюминий определяют в аликвотной части фильтрата измерением [c.196]

Насыщенный раствор салициловой кислоты в фурфуроле используют для отделения циркония от гафния. Органическими растворителями также экстрагируются салицилаты меди, плутония, скандия и других металлов. [c.218]

Очень чувствительны люминесцентные качественные реакции, когда добавление некоторых органических реагентов к раствору неорганических веществ вызывает яркую люминесценцию. Например, интенсивную люминесценцию вызывает добавление салициловой кислоты к раствору соли цинка, что может быть использовано для его качественного открытия. Для обнаружения лития и алюминия люминесцентным методом предложен 8-оксихинолин, для открытия бериллия, циркония и других элементов используют морин и т. д. Качественный люминесцентный анализ основан на способности исследуемого вещества в соответствующих условиях люминесцировать или, реже, гасить люминесценцию. Возникновение или исчезновение люминесценции обычно наблюдается визуально. [c.111]

Другие экстрагенты. Растворы салициловой кислоты в органических растворителях экстрагируют цирконий и гафний из водных растворов их солей. В органическую фазу преимущественно переходит цирконий. В качестве растворителей испытывались бензол, амиловый спирт [273], метилизобутилкетон [271] и фурфурол [272]. По данным Коле и Броуна [272], применивших в качестве экстрагента 1,1-мол. раствор салициловой кислоты в фурфуроле, фактор разделения, рассчитанный из коэффициентов распределения, определенных для индивидуальных нитратов, равен 22. Коэффициент распределения циркония в солянокислых растворах также значительно превышает коэффициент распределения гафния. [c.60]

Высокая избирательность фурфурола указывает на то, что он может быть исследован с целью использования для разделения таких смесей металлов, как уран — торий, цирконий — гафний и ниобий — тантал. В качестве комплексообразователя для первых четырех металлов была выбрана салициловая кислота [2]. Для разделения ниобия и тантала использовали гликолевую кислоту. [c.152]

Проверив ряд комплексующих соединений для циркония, мы выбрали салициловую кислоту, с помощью которой удалось полностью удержать цирконий в водной фазе и предупредить флотацию. [c.97]

Как известно, ниобий в интервале значений pH = 4—6 образует с салициловой кислотой также комплексное соединение [6], поэтому использовать салициловую кислоту для связывания циркония с целью удержания его в водной фазе без предварительной проверки влияния салициловой кислоты на полноту экстракции ДДК-комплекса ниобия было невозможно. Однако, [c.97]

Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой [54 (92)] [c.207]

Фениларсоновую кислоту применяют для предварительного концентрирования ниобия и тантала при анализе силикатов Салициловая кислота была использована для увеличения полноты осаждения ниобия и тантала фениларсоновой кислотой в присутствии титана и циркония. [c.613]

С целью разделения циркония и гафния были испытаны также салициловая, винная, бензойная и лимонная кислоты [86], однако хороших результатов не получено. В 1953 г. появилось сообщение [126] о применении фталатного метода для получения циркония, свободного от гафния. Проверка этих данных [127] показала, что осаждение фталевой кислотой не приводит к разделению элементов. Данный метод можно применить только для очистки соединений циркония и гафния от примесей других элементов. [c.38]

Аналитическая химия циркония. Ч. III. Салициловая и феноксиуксусная кислоты. [Данные об отделении от р.з.э.]. [c.175]

Аналитическая химия циркония, Ч. III. Салициловая и феноксиуксусная кислоты. [c.271]

В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов [c.75]

Осаждение салициловой кислотой и салицилатом аммония. Отделение циркония, тория, ниобия и тантала от титана и алюминия может быть достигнуто их осаждением в растворе, содержащем салициловую кислоту и салицилат аммония Холодный, слабокислый анализируемый раствор вливают медленно и при шфемешивании в кипящий раствор 10 г сали-цилата аммония в 50 мл воды кипячение продолжают 30 мин, затем фильтруют и осадок промывают горячим 5%-пЫм раствором салицилата аммония. [c.118]

Хорошего отделения ниобия и тантала от титана, но не от циркония и тория можно достичь повторным осаждением салициловой кислотой Ниобий и тантал при этом, однако, никогда не выделяются полностью и небольшие количества титана захватываются осадком Разделение" обычно выполняют следующим способом. Смесь окислов бплавляют с 5 г карбоната калия. Плав обрабатывают 200—300 мл воды при 60° С и полученный раствор медленно при перемешивании вливают в кипящий раствор, содержащий 15 г салициловой кислоты. Нагревают при 100° G в течение 3—4 ч, затем фильтруют и промывают осадок разбавленным раствором салициловой кислоты. Всю эту обработку повторяют до тех пор, пока раствор после введения салициловой кислоты не перестанет окрашиваться в желтый цвет при кипячении. Титан можно выделить из фильтрата осаждением избыточным количеством раствора аммиака при кипячении. Осадок титана, так же как и полученный ранее осадок ниобия и тантала, загрязнен солями щелочных металлов. [c.675]

Салициловая кислота СвН4(0Н)С00Н и ее соли щелочных металлов выделяют при кипячении белый осадок (в отличие от титана). Гафний осаждается легче циркония. Осадок образуется при кислотности Осаждаются ТЬ и Се . [c.47]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Водные растворы. В водный раствор цирконий и гафний могут быть переведены в виде оксихлоридов или сульфатов. Сульфат циркония 2г (ЗО г-4Н20 растворяется в воде, содержащей серную кислоту, в количестве до 1106 г л при 18° С. При добавлении фторидов калия или аммония к водным растворам Zг + или Н + осаждаются соли типа K2ZrFg. При добавлении к водным растворам циркония или гафния салициловой кислоты осаждаются салицилаты этих металлов, при добавлении фталата аммония или фталевой кислоты осаждаются их фталаты. [c.168]

Для экстракции используют раствор, содержащий 90—100 г л циркония, 1 моль л НС1 и 1 моль л NH4S N, и гексон, содержащий 2,7 тль л HS N. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой для вывода из него части циркония. В водной фазе остается 90% циркония, содержащего 0,01% гафния, а также примеси железа, алюминия, титана и др. Для очистки от них цирконий осаждают серной, фталевой или салициловой кислотой. Из экстракта [c.457]

Салицилаты бериллия экстрагируются алифатическими спиртами [2311, салицилат ванадия количественно извлекается диизобутилкетоном [2051. Практически полностью экстрагируются салицилаты урана(У1), тория(1 ), если в качестве растворителя используется метилизобу-тилкетоп [399, 400]. Насыщенный раствор салициловой кислоты в фурфуроле был предложен для отделения циркония от гафния [202]. Органическими растворителями извлекаются также салицилаты меди [342[, плутония [3841, скандия и других металлов [999]. Экстракция са-лицилатных комплексов значительно повышается в присутствии пиридина [1529]. Для экстракционно-фотометрического определения европия и тербия была применена экстракция тройных фенантролиУ1-салицилатных комплексов бензолом [13881. [c.278]

Салицилатные комплексы. В литературе [73] отмечается, что при pH 2—3 Ри (IV) образует с салициловой кислотой комплексное соединение, экстрагируемое амилацетатом. Имеются также сведения о соосаждении Ри (IV) с салици-латами тория, циркония и лаптана в виде соединения, аналогичного салицилату тория [73]. [c.68]

Прямое титрование индия трилоном Б проводят в присутствии комплексоната меди и реагента ПАН [414]. При обратном способе титрованиия избыток трилона Б титруют при pH = = 2,5 3,0 раствором хлорида л елеза в присутствии сульфо-салициловой кислоты, как при определении циркония (см. стр. 40), или раствором азотнокислого свинца в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, как при определении алюминия. [c.232]

Таким образом, для достижения полного отделения урана й ниобия от циркония эк тpaкциeй ДДК-комплексов носледннх органическими растворителями необходимо для предотвращения попадания циркония в органическую фазу введение салициловой кислоты. [c.98]

Вместо сравнительно неустойчивого купферона можно использовать М-бензоил-М-фенилгидроксиламин (БФГА) [1033, 1034, 1206, 1982]. И в этом случае после предварительного отделения сульфидов вместе с титаном осаждаются ЫЬ, Та, Мо и 2г. Предварительным осаждением при помощи БФГА из кислых растворов, содержащих ЭДТА и Н2О2, можно отделить ЫЬ, Та и Мо от Т1 [1033, 1206]. Цирконий можно отделить от титана осаждением с салициловой кислотой [526]. [c.201]

Органические соединения. В водной среде цирконий и гафний образуют соединения с одноосновными (муравьиной, уксусной, пропионовой и др.), двухосновными (щавелевой, малоновой, янтарной и др.) карбоновыми кислотами, оксикнслотами (яблочной, винной, молочной, лимонной, миндальной, салициловой и др.). В безвод- [c.224]

Рассматриваемым методом изучены системы, относительно которых этот метод выступает как второй, контрольный. Исследовано комплексообразование уранила с салициловой и уксусной кислотами и карбонатные комплексы уранила [479, т. 4 480]. В системе ураннл — уксусная кислота изучено смешанное гидроксоацетатное комплексообразование [480, с. 582]. Получены так же некоторые данные по комплексообразованию циркония в растворах азотной кислоты и рутения(IV) в растворах хлорной и соляной кислот [481]. [c.353]

Бензоаты и оксибензоаты гафния. Впервые бензоаты и сали-цилаты гафния были выделены Хевеши [13] осаждением из воднога раствора. Дробное осаждение циркония и гафния салициловой и бензойной кислотами показало, что бензоаты и салицилаты гафния более растворимы, чем соответствующие соединения циркония. [c.245]

В 0,1—1,0-мол. соляной кислоте при 100—300-кратном избытке сульфосалициловой, миндальной и п-бромминдальной кислот и более чем 500-кратном избытке гликолевой кислоты по отношению к гафнию образуются комплексные ионы состава [Hf (0H)2HL]+. В слабокислых растворах (0,03—0,4 моль/л НС1) гафний и цирконий с салициловой и сульфосалициловой кислотами образуют соединения, содержащие три гидроксильные группы [85]. [c.290]

Ацетилгидразон салицилового альдегида [72]. При смещивании 0,002%-ного спиртового раствора реагента с водным раствором соли цинка появляется яркая синяя или светло-синяя люминесценция. Открываемый минимум — 0,1 мкг/мл (pH раствора 4,2— 6,5). Ионы алюминия, борной кислоты, кадмия, кальция, лантана и циркония также образуют люминесцирующие соединения. Однако, в отличие от цинка, их люминесценция легко гасится после добавления 3%-ного раствора NaF. Исключение составляет кадмий в больщих концентрациях люминесценция не исчезает и после добавления фторида натрия. Окращенные ионы, например, железа (П1), меди, хрома и др. понижают чувствительность открытия цинка. [c.230]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]