Поглотительный аппарат для поглощения воды

Методика определения. Анализ проводят на установке, изображенной на рис. 60, отличающейся от установки для определения углерода, водорода и кремния тем, что к трубке для сожжения присоединяют при помощи шлифа аппарат из кварца или тугоплавкого стекла , наполненный металлическим серебром, которое нагревается до 500—550 °С. Аппарат предназначен для поглощения галогенов. К носику поглотительного аппарата для галогенов присоединяют адсорбционные аппараты для поглощения воды, двуокиси углерода, заключительную трубку и склянку для измерения скорости кислорода. Сожжение проводят в присутствии катализатора — платины. Последняя помещена в трубку для сожжения, нагревае.мую до 900 °С. В том случае, когда в исследуемом соединении присутствует еще и азот, между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода подсоединяют аппарат для поглощения окислов азота (сц. выше). В остальном анализ проводят, как описано на стр. 263. [c.268]

После того как через прибор пройдет 100 мл воздуха, т. е. в мерном цилиндре соберется 100 мл воды, снимают медную пластинку с поглотительного аппарата для воды, сточную трубку склянки Мариотта поворачивают вверх или перекрывают стеклянный кран и снимают резиновую трубку с конца аппарата для поглощения двуокиси углерода при этом аппарат крепко держат правой рукой. Затем поглотительные аппараты и трубку для сожжения разъединяют и соединительную резиновую трубку кладут около установки. Наконец, снимают резиновую трубку, соединяющую поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода. [c.127]

Отсутствие герметичности в соединениях и повреждения резиновых трубок также могут быть причиной повышенных результатов определения. Обычно это бывает тогда, когда прибором не пользовались долгое время. Эти помехи могут быть обнаружены при проведении контрольного опыта без сожжения вещества, при котором привес поглотительных аппаратов для воды и для двуокиси углерода не должен превышать соответственно 0,05 и 0,02 мг. Поглощающие реагенты также могут быть причиной ошибок в том случае, если одновременно не заменяют наполнение аппарата для поглощения воды и наполнение У-образной трубки. При замене наполнения в аппарате для поглощения воды нужно одновременно обновлять наполнение У-образной трубки и аппарата для поглощения двуокиси углерода. [c.128]

В литературе описан ускоренный микрометод сожжения. Органическое вещество сжигают в пустой трубке в быстром токе кислорода при 1350° С. Галогены и серу связывают серебром. Для поглощения окислов азота между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода помещают промывную склянку, наполненную гранулированной двуокисью марганца. [c.137]

Рекомендуется часто проверять состояние соединительных капиллярных трубок аппарата для поглощения воды, чтобы можно было своевременно удалять конденсирующуюся в них воду. Если капилляры имеют установленные стандартные размеры (стр. П4), то при анализе соединений, содержащих не более 8% водорода (навеска 4 мг), скопление воды во втором капиллярном сужении происходит очень редко. При анализе соединений с большим содержанием водорода иногда приходится перегонять воду во входную камеру поглотительного аппарата, прикасаясь нагретым металлическим пинцетом. Если прибор оставался некоторое время без наблюдения и ток газа замедлился вследствие скопления в капилляре сконденсировавшейся воды, надо прежде всего нагреть капилляр горячим пинцетом. Если и этим приемом не удается удалить конденсат, то горелку отодвигают на несколько сантиметров назад, следя за тем, чтобы уровень щелочи в счетчике пузырьков не достиг горизонтально припаянной трубки. При этом создается повышенное давление и обычно вода вытесняется из капилляра в течение нескольких секунд. Такой же прием применяют и в том случае, когда отверстие в перегородке поглотительного аппарата для воды затягивается водяной пленкой. [c.127]

Для поглощения воды, образующейся при сжигании навески углеродистого материала, поглотительный аппарат 14 наполняют ангидроном, а для поглощения двуокиси углерода поглотительный аппарат 15 наполняют на 2/3 объема аскаритом, на 1/3 - ангидроном. Заключительную контрольную трубку 16 наполняют также ангидроном. [c.35]

Вновь наполненные поглотительные аппараты для поглощения воды и двуокиси углерода перед проведением испытания продувают в токе кислорода в течение 30 мин. [c.38]

Для проведения определения углерода и водорода пользуются установкой, которая изображена на рис. 78. Все приборы этой установки по выполняемым функциям можно разделить на три группы. К первой группе относятся приборы, подающие кислород и воздух и оснащенные приспособлениями для регулирования давления, ко второй — трубка для сожжения и нагревательные приборы и к третьей — поглотительные аппараты для поглощения воды и двуокиси углерода и склянка Мариотта, при помощи которой регулируют давление в системе. Кислород и воздух, применяемые при сожжении органического вещества, должны быть [c.97]

Вода поглощается безводным перхлоратом магния (ангидро-ном), а двуокись углерода — щелочным поглотителем (аскаритом). Поглощенные вещества определяют по привесу поглотительных аппаратов. [c.106]

Продукты сожжения поступают в систему, состоящую из нескольких поглотительных аппаратов, заключительной трубки и склянки Мариотта с водой. Поглотители располагают в следующем порядке 1) аппарат для поглощения галогенов и серы, в который помещают электролитически осажденное, мелкодисперсное серебро, направляемое разъемной печью 2) аппарат для поглощения воды наполняют ангидроном (безводный перхлорат магния) 3) аппарат для поглощения оксидов [c.136]

Сосуды для поглощения двуокиси углерода и воды являются наиболее ответственной частью установки. Сосуды изготовляются из стекла. Аппараты соединяют встык, поэтому концы должны иметь срез, строго перпендикулярный оси аппарата. Новые поглотительные аппараты обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты. Для этого их помещают в стакан с кислотой и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После этого их промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, спиртом, эфиром и сушат, сначала просасывая воздух водоструйным насосом, а затем — в сушильном шкафу при 120°. [c.208]

Перед употребление.м. човые поглотительные аппараты кипятят 2 ч в 10%-ной соляной кислоте. Затем их промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, спиртом, эфиром и сушат при 110 С. Аппарат для поглощения воды наполняют ангидроном, аппарат для поглощения двуокиси углерода—на 1/з ангидроном и на /з аскаритом. Л ежду поглотителями, а также на дне и у пробки аппаратов помещают тампоны из стеклянной ваты. После наполнения аппараты поочередно герметично закрывают. Для этого протирают шлиф, слегка нагревают пробку, наносят на нее небольшой кусочек смазки для шлифов и быстро закрывают аппарат, поворачивая пробку. При этом шлиф-должен быть совершенно прозрачным. [c.265]

Описанный выше аппарат для поглощения окислов азота включают между обычно применяемыми поглотительными аппаратами, а вслед за ним включают второ аппарат — для поглощения воды (рис. 16). [c.47]

Для расчета задаемся следующими условиями поглощения. Поступающий газ содержит 7% SOg, а выходящий 0,5% SOg. Содержание SOg в жидкости на выходе из первого по ходу газа погло- тительного аппарата, так же как и содержание SO2 в газе из последнего поглотительного аппарата, не достигает равновесного значения, т. е. не лежит на кривой АВ. Например, при насыщении воды до 10 г SO2 на 1 л рабочая линия поглощения изобразится прямой MMi, а при насыщении до 5,5 г SO2 на 1 л—прямой MMi. [c.117]

Практически расход воды будет больше теоретического, так как для осуществления процесса поглощения требуется чтобы максимальное содержание ЗО2 в поглотителе было несколько меньше равновесного (эта разность концентраций является движущей силой процесса). Чем больше будет расход воды против теоретического, тем меньше могут быть размеры поглотительного аппарата (стр. 117). [c.120]

Ввиду малой растворимости двуокиси серы в воде движущая сила поглощения, т. е. разность между равновесным и фактическим содержанием SOg, мала, и поэтому, если стремиться к полному поглощению и насыщению, потребуются поглотительные аппараты очень больших размеров. [c.122]

К наиболее освоенным способам извлечения селена из селенистых шламов можно отнести способ окислительного обжига в воздушной среде с последующим поглощением двуокиси селена водой в специальных поглотительных аппаратах. [c.72]

Аппараты для поглощения двуокиси углерода и воды являются наиболее ответственной частью установки (рис. 111.4). Аппараты соединяют встык, и поэтому их концы должны иметь срез, строго перпендикулярный оси аппарата. Точность определения углерода и водорода существенно зависит от постоянства массы поглотительных аппаратов. Масса аппарата с пробкой не должна превышать 8—9 г. [c.191]

Катализаторную трубку соединяют встык с и-образной трубкой. К и-образной трубке также встык присоединяют сжигательную трубку. Надвигают на трубку печи и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Первым присоединяют аппарат с ангидроном для поглощения воды, затем аппарат для улавливания окислов азота и последним аппарат с аскаритом для поглощения двуокиси углерода, причем его ставят так, чтобы конец, наполненный ангидроном, завершал систему. Если анализируемое соединение заведомо не содержит азота, аппарат для улавливания окислов азота можно не присоединять. Присоединяют заключительную трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь изредка капать, если в лаборатории повышается температура. [c.41]

Раньше при поглощении хлористого водорода водой для получения более концентрированной соляной кислоты стремились интенсивно отводить тепло из поглотительных аппаратов. Для этого применяли поглотители с развитой поверхностью теплоотдачи в окружающую среду. Поскольку соляная кислота сильно корродирует (разрушает) металлы, то для изготовления поглотительных аппаратов (абсорберов) использовали главным образом керамику и кварц. Эти материалы обладают сравнительно малой теплопроводностью, поэтому увеличение поверхности для [c.115]

Серебряная проволока, помещаемая в суженно-м конце трубки для сожжения, соединенном с поглотительной системой, хорошо проводит тепло и предотвращает конденсацию воды из газовой смеси раньше, чем газы достигнут поглотительных аппаратов. Поглощение воды происходит во взвешенном аппарате, заполненном ангидроном, а поглощение двуокиси углерода — во взвешенно1М аппарате, заполненном аскаритом. По привесу этих аппаратов рассчитывают процентное содержание углерода [c.550]

Аппарат для поглощения НгО с помощью импрегниро1ванной резиновой трубки длиной 20 мм соединяют с носиком трубки для сожжения. На отводную трубку поглотительного аппарата для воды и носик трубки для сожжения накладывают медную вилку 14 (си. рис. 4), опускают спускную трубку (клюв) склянки Мариотта, открывают краны поглотительных аппаратов, от-1ЯрЫ вают игольчатый вентиль, и через установку пропускают 500 мл кислорода при нормальной разности давлений. Когда из склянки Мариотта вытечет 500 мл воды, поднимают ее клюв, закрывают игольчатый вентиль и затем закрывают поглоти- [c.51]

При сожжении вещества, содержащего только углерод, водород н кислород, трубку для сожжения достаточно заполнить лпшь окисью меди. Фридрих применяет в качестве сменяемого окислительного слоя вместо окиси меди платиновый контакт в виде звезды. Для того чтобы связать другие элементы, которые могут попасть в поглотительные аппараты для воды и для двуокиси углерода, Прегль предложил помещать в трубку универсальное наполнение . Оно состоит из серебра, смеси хромата свинца с окисью меди и двуокиси свинца. Галогены связываются серебром в галогениды серебра, окислы серы — хроматом свинца в сульфат свинца, а также серебром в сульфат серебра. Для связывания серы и галогенов рекомендуется также применять вместо серебряной ваты ортованадат серебра (А зУ04) ". При сожжении азотсодержащих соединений образуется большее или меньшее количество окислов азота, в зависимости от характера связи азота. Окислы азота получаются преимущественно при сожжении соединений, содержащих нитро- и нитро-зогруппы. Амины и соединения с азотом в цикле менее склонны к образованию окислов азота. Так как окислительный слой наполнения трубки не задерживает окислов азота, они проникают в поглотительные аппараты. Поглощение окислов азота или разложение их на азот и кислород может быть осуществлено разными путями. В методе сожжения в пустой трубке, разработанном Бельчером и Инграмом пользуются двуокисью марганца, которая поглощает окислы азота уже при комнатной температуре. Трубку с двуокисью марганца присоединяют между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода вместо предложенной ранее поглотительной трубки с хроматом или перманганатом калия и серной кислотой. Предложено также поглощать окислы азота аминоазобензолом или кизельгуром, пропитанным раствором дифениламина в серной кислоте [c.108]

Вынимают пробку, закрывающую трубку для сожжения, и присоединяют поглотительные аппараты точно таким же образом, как и ранее. Нагревательный стержень 8 закрепляют на краю поглотительного аппарата для воды 4. Удаляют резиновую пробку в с другого конца трубки для сожжения и пинцетом вводят в нее лодочку. Стеклянной палочкой с тупым концом проталкивают лодочку чуть дальше и устанавливают сразу за передвижной печкой 14 в положении б. Трубку закрывают пробкой , Открывают кран склянки Мариотта и включают передвижную печь 14. Через несколько минут постепенно начинают передвигать печь вперед по направлению к неподвижной печи 10. Вещество плавится, испаряется и может обуглиться. Печку передвигают очень. медленно, так, чтобы высота уровней жидкости на реометре не изменялась. Во время сожжения и поглощения продуктов сжигания прекращается вытекание воды из склянки Мариотта (к этому времени вытекает прил1ерно 90—100 мл). В этом случае приостанавливают продвижение печки вперед и, еслп нужно, немножко отодвигают ее назад, чтобы поддерживать постоянными показания реометра. Через 2—3. мин. вновь начинают постепенно двигать печь 14 вперед, пока она не достигнет печи 10, и оставляют ее в тако.м положении до тех нор, пока из склянки Мариотта не вытечет 10 мл воды. Затем печь 14 отодвигают в исходное положение и опять постепенно двигают вперед по направлению к печи 10, пока не вытечет еще 50—60 мл воды (т. е. пройдет еще 50— 60 мл газа). Затем выключают печь 14. [c.553]

I - вентиль точной регулировки 2, 3 - склянки Тищенко 4 -1Г-образная трубка 5 - трубчатая печь 6 - кварцевая трубка диаметром 15-20 мм 7 - Т/ -образная трубка для поглощения паров воды 8 -Т/-обраэная трубка для поглощения двуокиси углерода а,в - трехходовые краны 9 - реакционная кварцевая трубка Ю -разъемная электропечь с температурой нагрева 900-950°С II -электропечь с температурой нагрева 1100 20°С 12 - П-образная трубка 13 - 1Г-образная трубка 14 - кварцевая трубка диаметром 10 мм 15 - трубчатая электропечь 16 - поглотительный аппарат для двуокиси углерода 17 - заключительная трубка 18 - винтовой зажим 19 - склянка Мариотта [c.49]

Кислород из газометра под небольшим давлением по трубке 1 поступает в предварительный обогреватель 2, где происходит сгорание следов содержащихся в нем примесей органических веществ, затем он проходит через широкую трубку 3 с твердым едким кали для поглоще ния воды и двуокиси углерода, после чего для окончательной очистки и кондиционирования его пропускают через регулятор давления 4 и небольшой поглотительный аппарат 5. В последнем находится слой де-гидрита (тригидрат перхлората магния), поглощающий воду, слой аска-рита (едкий натр на асбесте), поглощающий двуокись углерода, и вновь слой дегидрита, чтобы поддерживать выходящий газ в тех же условиях, что и входящий. Затем кислород под небольшим давлением поступает в трубку для сожжения 6 и проходит через нее с определенной скоростью, регулируемой с помощью аспиратора 12. Печь для сожжения 6, как и предварительный обогреватель 2, нагревается при помощи электрических обмоток, объединенных в секции. Часть трубки для сожжения, обогреваемая в печи 8, заполнена в основном окисью меди, перед которой помещен слой хромата свинца для поглощения окислов, серы. За слоем окиси меди находится слой двуокиси свинца для связывания окислов азота. Этот реагент должен находиться при определенной температуре, отличающейся от температуры печи, что достигается-помещением этой части трубки для сожжения в жидкостной нагреватель 9, заполненный жидкостью с подходящей температу рой кипения (цимол СюНн). У выхода из трубки для сожжения помещают слой серебряной сетки или проволоки (ваты) для поглощения галоидов. [c.19]

Другой конец трубки соединяется с так называемыми поглотительными аппаратами хлоркальциевой. -образной трубкой ж, наполненной СаСЬ и предназначенной для поглощения образующейся при сжигании вещества воды, и кали-аппаратом з, предназначенным для поглощения углекислого газа (в кали-аппарат наливается крепкий раствор едкого калия), [c.173]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих гало1 Д или серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 550° металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и иод, а при 700° — окислы серы. Серебро помещают непосредственно перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом одновременно определяют углерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу. [c.34]

Иогансон [302] для объемного определения водорода использовал реактив К. Фишера [187], Он рекомендует улавливать воду в аппарате, содержащем смесь безводного спирта и пиридина, после чего титровать смесь реактивом К- Фишера. Двуокись углерода поглощается в аппарате, следующем за аппаратом для поглощения воды и содержащем смесь 0,05 н. раствора ВаСЬ и 0,05 н. раствора NaOH. Образующийся осадок ВаСОз отфильтровывают, добавляя перед этим к поглотительному раствору раствор NH4 I, которым доводят pH до 9,1 и таким образом предотвращают абсорбцию СО2 из воздуха при фильтровании. [c.24]

Поглотительные аппараты. Для поглощения продуктов сожжения применяют два аппарата Флашентрегера (рис. 17). Эти аппараты моют горячей хр0 М0.в0Й смесью, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при 120°. Каждый шлиф, ниже выемки, смазывают небольшим количеством ланолино-ва-зелиновой смазки так, чтобы при повороте шлиф был прозрачным. Выемка в верхней части шлифа препятствует вытеканию смазки наружу. Часть шлифа выше выемки. должна оставаться сухой. [c.50]

Взвешенные поглотительные аппараты и помещенную на медном блоке лодочку с веществом (см. рис. 21) переносят на стол, на котором размещена установка для сожжения. Поглотительные аппараты соединяют между собой, поднимают клюв склянки Мариотта и закрывают игольчатый вентиль. Предохранительную склянку отключают от трубки для сожжения и соединяют с аппаратом для поглощения СОг аппарат для поглощения воды соединяют с трубкой для сожжения, надевают вилку М (см. рис. 4, стр. 38), олускают спускную трубку склянки Мариотта и заполняют ее водой, открывая верхнюю лро бку. Затем приоткрывают игольчатый вентиль и открывают трубку для сожжения. С помощью проволоки (длиной— 25 см) с крючком на конце вставляют лодочку с навеской, помещая ее там, где находится трубка с разрезом 8 (см. рис. 15, отр. 48), затем вставляют стеклянный вкладыш так, чтобы расстояние между ним и лодочкой составляло 4 см. В зависимости от летучести определяемого вещества на расстоянии 1—2 см от трубки 8 ставят нагреватель 9 (см. рис. 15). [c.56]

Выполнение анализа. Определение углерода и водорода. 3— 5 мг анализируемого полимера взвешивают в кварцевом стаканчике с точностью до 0,02 мг. Стаканчик помещают в трубку для сжигания, закрывают ее, на стаканчик надвигают электрогорелку и быстро (в течение - 5 мин) проводят сжигание полимера ири температуре 950 °С. Продукты разложения в течение 15—20 мин вытесняют током кислорода, пропускаемого со скоростью 15—20 мл/мин, т. е. за 25—30 мин через трубку проходит около 500 мл кислорода. По окончании сжигания поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют, переносят к весам и взвешивают — через 10 мин аппарат для поглощения диоксида углерода и через 15 мин аппарат для поглощения воды. По привесу поглотительных аппаратов вычисляют содержание углерода и водорода. [c.153]

По окончании сжигания поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют, переносят к весам и взвешивают аппарат для поглощения диоксида углерода через 10 мин, аппарат для поглощения воды через 15 мин. По прнвесу поглотительных аппаратов вычисляют содержание углерода и водорода. [c.156]

Для проведения анализа используют микроэлектропечи, обеспечивающие температуру нагрева до 950 °С. Навеску нефти (нефтепродукта) сжигают в кварцевой трубке. В трубку для сожжения помещают также серебро в виде ленты, стружки, проволоки или сетки. Наличие серебра необходимо для улавливания оксидов серы и галогенов, искажающих результаты анализа. Кислород в кварцевую трубку подают из газометра через систему очистки. В качестве поглотительных аппаратов применяют трубки из молибденового стекла. Трубку для поглощения паров воды наполняют безводным перхлоратом магния. Трубку для поглощения СО2 наполняют на объема аскаритом и на Д — перхлоратом магния. Перхлорат магния обладает высокой гигроскопичностью, поэтому работу надо проводить как можно быстрее. [c.75]

Поглотительные аппараты. Аппараты для поглощения двуокиси глерода и воды являются наиболее ответственной частью чстановки. Точность определения углерода и водорода в большой к ре зависит от постоянства веса поглотительных аппаратов. [c.33]

Наполнение поглотительного аппарата д.гя двуокиси /глерода. Для поглощения двуокиси углерода применяют точно такой же аппарат, как для пог.тощення воды (рис. 8). Его наполняют анги- фоном в виде слоя длиной 30 мм, заключенного между двумя прокладками из стеклянной ваты, и с, юем аскарита, поверх которого помещен та.мпон пз ггггроскопнческой наты. Шлиф аппарата замазывают, как описано выше. [c.36]

Принцип метода определения в общем виде для обоих способов можно сформулировать так органическое вещество сжигается в полузамкнутой зоне в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке в условиях, обеспечивающих достаточно длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до двуокиси углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. Вода поглощается безводным перхлоратом магния (апгидроном), а двуокись углерода — щелочным поглотителем (аскаритом). Поглощенные вещества определяют по привесу поглотительных аппаратов. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология