Персульфат аммония, определение марганца

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

При колориметрическом определении марганец (И) окисляют до перманганат-иона в кислом растворе персульфатом аммония в присутствии ионов серебра в качестве катализатора лучше окисление проводить перйодатом калия > i . [c.194]

При фотометрическом определении марганец окисляют до марганцевой кислоты персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра [32]. [c.199]

Персульфатный метод. Этот метод основан на измерении интенсивности желтой окраски сернокислого раствора, содержащего церий (IV), полученный в результате окисления персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Другие редкоземельные элементы не оказывают влияния на определение. Марганец и хром, окисляющиеся в этих условиях соответственно до перманганата и хромата, должны отсутствовать. Мешают определению также хлориды, фториды и фосфаты. [c.579]

Определению кобальта данным методом мешают хром и марганец. /Йля устранения влияния хрома его окисляют персульфатом аммония " в присутствии азотнокислого серебра как катализатора [c.319]

Ход определения. Остаток после прокаливания (см. Определение прокаленного остатка , стр. 74) смывают в чашку 10—15 мл йоды, содержащей 2 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан емкостью 100 мл. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. К раствору прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, перемешивают, нагревают до кипения и прибавляют 0,5—1 г персульфата аммония. При нагревании марганец окисляется до марганцовой кислоты и раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Раствор охлаждают и переливают в цилиндр емкостью 50 мл. [c.80]

Во всех перечисленных нами визуальных методах колориметриро-вания используют поглощение света в видимой области, поэтому для определения того или иного элемента требуется перевести этот элемент форму окрашенного соединения, хорошо визуально наблюдаемого. В качестве примера можно привести определение марганца в виде перманганат-иона в сталях. В этом случае после растворения стали в кислотах (но не в соляной) под действием персульфата аммония в кислой среде (в присутствии ионов серебра как катализатора) двухвалентный марганец окисляют до семивалентного и далее определяют методом колориметрического титрования. Другим, примером визуального колориметри-рования может служить определение железа в виде его роданидного интенсивно окрашенного комплекса,, определение малых количеств никеля с диметилглиоксимом и др. [c.176]

При окислении хрома персульфатом аммония, (при анализе руд и сталей) присутствующий марганец окисляется до перманганата, который мешает иодометрическому определению хрома. В этом случае раствор после окисления нагревают до кипения и восстанавливают перманганат прибавлением соляной кислоты по каплям. Для удаления хлора прибавляют небольшое количество бикарбоната натрия. После охлаждения хром определяют иодометрически, как приведено выше. [c.135]

Объемному и колориметрическому определениям марганца мешают церий, хром, ванадий, которые окисляются перйодатом калия или персульфатом аммония с образованием окрашенных ионов. Для их отделения марганец осаждают сульфидом аммония в присутствии тартрат-иона. Если марганца мало, то в качестве коллектора к раствору добавляют 1—2 мг железа (III). [c.190]

Как и в описанном выше методе, при определении марганца персульфатом аммония можно использовать тот же анализируемый раствор, который приготавливают для определения общего железа, титана и фосфора. Если определяется только один марганец, можно взять меньшую навеску. Для связывания хлорид-ионов, присутствующих в растворе, добавляют сульфат ртути(И). При анализе силикатных пород, в которых содержатся лишь следы хлора, последнюю операцию можно опустить. [c.304]

Одним из наиболее распространенных и быстрых методов определения марганца в сталях, при его содержании не более 1,5%, является персульфатный метод. Сталь растворяют в смеси серной и фосфорной кислот и двухвалентный марганец окисляют персульфатом аммония 1В присутствии ионов серебра в качестве катализатора до марганцовой кислоты [c.83]

Определения производили колориметрически марганец — с персульфатом аммония, (Кобальт—с роданистым аммонием, никель — с диметилглиоксимом. [c.97]

В присутствии хрома результат определения получается повышенным хром так же, как и марганец, окисляется персульфатом аммония и затем титруется раствором соли Мора. В этом случае марганец определяют по персульфатно-арсенит-ному методу (см. т. I, стр. 161) или одновременно с марганцем в том же растворе определяют и хром (см. т. I, стр. 174). [c.94]

В присутствии больших количеств Ti(IV) марганец рекомен дуют определять окислением Мп(П) до МПО4 периодат-ионом, таи как в случае применения персульфата аммония появляется желтая окраска перекисного комплекса титана [638, 686, 909]. Окисленные растворы перманганата устойчивы 24 часа при комнатной температуре в присутствии избытка персульфата аммония. Относительная ошибка определения 0,05—5 мг Мп в отсутствие мешающих веществ не превышает 1 % [c.55]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

Персульфатно-серебряный метод определения марганца. Двухва-летный марганец в азотнокислом или сернофосфорнокислом растворе окисляется до семивалентного персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра как катализатора. [c.323]

Само определение марганца лучше всего проводить, как описано в главе Марганец (стр. 497 или стр. 505), в отдельной навеске пробы, и полученный результат, пересчитанный на МП3О4, вычесть из массы смеси окислов, если при осаждении их пользовались персульфатом аммония. [c.1068]

Отделение марганца от хрома и кобальта. Хром и кобальт иногда мешают определению марганца. Отделить эти элементы от марганца можно, осаждая последний персульфатом аммония в аммиачной среде. Хром при этом остается в растворе в виде хромата, а кобальт в виде комплексного кобальтиаммина. Марганец осаждается полностью, но осадок захватывает немного хрома и кобальта. Лучшее отделение от хрома получается, если хром предварительно окислить в кислой среде, например хлорной кислотой. [c.872]

Марганец. Наиболее распространенный метод определения марганца в почвах — фотоколориметрический, основанный на измерении интенсивности окраски марганцевой кислоты, образующейся при окислении Мп до МПО4 персульфатом аммония в сернокислом растворе, содержащем азотнокислое серебро и фосфорную кислоту. Существует несколько вариантов определения марганца в почвах таким способом. Нами опробован на большом количестве образцов почв и применяется следующий вариант определения валового содержания марганца в почвах (Добрицкая, 1958). [c.66]

После окончания исследования по количественному осаждению урана и установления для этого оптимальных условий мы перешли к изучению отделения таким путем урана от марганца, никеля, кобальта и цинка, дающих, как было установлено нами, растворимые соединения с коричнокислым аммонием. Определение металлов, переходящих при этом в фильтрат, мы не проводили, а для контроля полноты разделения определяли их количество, остающееся в осадках урановой ооли. Для этого отфильтрованные и промытые осадки слабо прокаливали для озоления фильтра. Для определения марганца и кобальта полученную UsOs растворяли при нагревании в небольшом количестве HNO3, марганец определяли колориметрически с персульфатом аммония, кобальт — с нитрозо-Р-солью. [c.52]

Ход определения. Раствор, содержащий марганец, освобождают от восстановителей кипячением с азотной кислотой с прибавлением небольшого количества персульфата аммония, если присутствуют соединения углерода, как, например, при анализе сталей. Если в растворе присутствуют хлориды, то его выпаривают с азотной и серной кислотами до появления паров последней. Затем раствор обрабатывают таким образом, чтобы он содержал в 100 мл приблизительно 20 мл азотной кислоты, кроме того, 10—15 мл серной кислоты или 5—10 мл сиропообразной фосфорной кислоты (или же смесь обеих), прибавляют по 1 г KJO на каждую 0,1 г марганца (или эквивалентные количества NaJ04 или NagH JO ), кипятят 1 мин., поддерживают высокую температуру еще 5—10 мин., охлаждают, разбавляют до требуемого объема и сравнивают со стандартным раствором марганца, обработанным таким же способом. Перед сравнением окрасок раствор не должен содержать более 1 мг марганца в 50 мл, иначе окраска будет слишком темной . Светопоглощение полученного раствора можно измерять фотометрически при 525 m x (или при 575 mji., если присутствует хромат). [c.463]

К фильтрату от кремнекислоты, находящемуся в платиновой чашке, приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда раствор будет подщелочен аммиаком (стр. 869), затем индикатор (метиловый красный) и, наконец, аммиак, пока индикатор не окрасится в желтый цвет. Прибавив около 1 г персульфата аммония, свободного от мешающих примесей (см. ниже петит), нагревают до кипения. Когда жидкость начнет кипеть, осторожно прибавляют разбавленный аммиак до слабого избытка его по запаху и продолжают кипячение несколько минут Дают осадку осесть, быстро фильтруют, прол1ывают осадок 3 или 4 раза 2 о-ным раствором хлорида аммоння и отсасывают возможно полнее. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель сернистой кислоты, прибавляют мацерированную фильтровальную бумагу и снова осаждают, фильтруют и промывают осадок, как раньше. Соединенные фильтраты обрабатывают, как описано на стр. 872, а осадок прокаливают, как указано ниже (см. стр. 873). Марганец взвешивают в виде МпдО . Весь хром, какой был в породе, будет окислен персульфатом и перейдет в фильтрат, но его следует снова выделить вместе со следами алюминия, как подробно описано на стр. 872, и затем прибавить к главному осадку. Колориметрическое определение его в этом фильтрате не рекомендуется. [c.871]