Определение персульфатом аммония

В качестве окислителей могут быть использованы персульфат. аммония в присутствии катализаторов — солей серебра (I) или кобальта(П), висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой среде определению мешают восстановители. Если хлориды присутствуют, то их предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами. [c.494]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРСУЛЬФАТОМ АММОНИЯ [c.304]

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

Дополнительные указания. В случае отсутствия двухвалентного иона железа (качественная проба с желтой кровяной солью) определение железа проводят без добавления персульфата аммония и нагревания. [c.78]

Принцип метода. Определение основано на окислении хрома (III) в сернокислой среде персульфатом аммония в присутствии катализатора — нитрата серебра или смеси растворов сульфатов кобальта и никеля. [c.63]

Для определения ионов железа отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан емкостью 50—100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты (1 1) и два-три кристалла персульфата аммония, затем накрывают стакан часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки, тщательно взбалтывают и приступают к колориметрированию. [c.77]

Окислительно-восстановительные реакции используют для определения содержания церия. Се (IV) является сильным окислителем. Церий (III) предварительно окисляют персульфатом аммония до Се (IV) и затем титруют раствором восстановителя, например растворами щавелевой кислоты (с индикатором ферроином), растворами железа (II) (в присутствии фенилантраниловой кислоты или ферроина). При использовании в качестве восстановителя соли Fe (И), или соли Мора, в растворе допустимо присутствие больших количеств железа. [c.197]

Выполнение определения. 1. К аликвотной час и испытуемого раствора в стакане вместимостью 250 мл прибавляют 20 мл 2М раствора серной кислоты, 5 мл фосфорной кислоты, 2 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Стакан накрывают стеклом и смесь нагревают до полного разрушения избытка персульфата аммония (до полного прекращения выделения на поверхности раствора пузырьков газа). Нагревание продолжают еще 5 мин, снимают часовое стекло и осторожно обмывают его дистиллированной водой в стакан. Раствор охлаждают до комнатной температуры (в холодной водяной бане). [c.132]

Для определения марганца в стали берут две навески по 0,25 г, растворяют каждую в 25 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 100 мл, нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Отбирают из обеих колб две порции по 20 мл, переносят в конические колбы емкостью 50—60 мл и приливают к каждой порции 0,5 мл раствора нитрата серебра и 10 мл раствора персульфата аммония. Раствор нагревают на водяной бане, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться, охлаждают, доводят водой объем раствора до метки и измеряют оп /ическую плотность растворов. [c.170]

Для определения примеси марганца 1,25 г препарата растворяют в 5 MJ воды, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 0,1 п. раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Затем прибавляют 5 ял 20% ного раствора персульфата аммония и снова нагревают до кипения. Параллельно ставят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. По охлаждении обоих растворов их переносят в две одинаковые пробирки, причем в пробирку с контрольным раствором добавляют из микробюретки 0,01 н. раствор перманганата калия до сравнения с окраской испытуемого раствора, которую наблюдают на листе белой бумаги по оси пробирок. [c.74]

Применяют персульфат аммония как окислитель, главным образом при определении марганца и хрома. Имеющийся в продаже препарат (ч.д.а.) содержит 85% (N1 4)28208. [c.56]

Пример 9.5. Для определения никеля в катализаторе гидрирования жиров навеску катализатора, равную 0,215 г, растворили, довели до метки в мерной колбе вместимостью 200 см . К 10 см этого раствора добавили тартрата калия-натрия, аммиак, персульфат аммония, диметилглиоксим, подогрели в течение 5 минут, охладили. По градуировочному графику определили, что в анализируемом растворе содержится 2,1 мг никеля. Определить массовую долю никеля в катализаторе. [c.128]

Наибольший выход света наблюдается в соляной кислоте, причем сумма свечения практически не зависит от ее концентрации в пределах 0,1—3 N. Максимальное почернение пластинки происходит при содержании 0,02—0,03 г силоксена в 10 мл общего объема. Чувствительность определения составляет 0,1—1 мкг Мп/0,5 мл. Относительная ошибка + 15% [35]. Показана возможность определения Mia(II) после окисления его до МпО персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. [c.72]

Содержание марганца в природных водах колеблется в пределах от долей до нескольких мг/л. Для определения марганца применяют колориметрический метод, основанный на окислении марганца персульфатом аммония до иона МпО . Чувствительность метода позволяет определить при работе с 500 мл воды 10 мкг Шп л [17, 542]. [c.157]

Предложены методы анализа углей и продуктов их коксования на содержание малых количеств ртути, основанные на разложении навески смесью серной кислоты, персульфата аммония и перманганата калия и на колориметрическом определении с дитизоном [396, 397]. [c.179]

Для определения ванадия в ртути использован метод, основанный на каталитическом действии ванадия на реакцию окисления пирокатехина персульфатом аммония в фосфорнокислой среде [20]. Чувствительность определения 1-10 % ванадия при навеске 10 г. [c.185]

Так как иодометрический метод определения персульфата аммония не дает точных результатов из-за предного влиянии аммиака, то рекомендуется следующий метод, пригодный, конечно, и для определения персульфата калия. Этот метод сводится к оттитропыванию избыточного количества подкисле1гного раствора сульфата железа перманганатом калин [c.459]

Определение марганца. Определение марганца фотометрическим методом основано на измерении интенсивности окраски ионов Мп04 ( 1макс = 525 нм), образующихся при окислении Мп-+ персульфатом аммония в присутствии ионов серебра, оказывающих каталитическое действие [c.236]

Опыт проводят с электролитом состава (г/дм ) (КН4)2504— 400 Н2804 — 5 КгСгОч — 2 ЫНчСМЗ—1, при анодной плотности тока 7 кА/м . Температура анолита не выше 30 °С. Электролиз продолжается 3—4 ч с определением выхода по току чере,з каждые 30—40 мин. По результатам работы строят графики концентрация персульфата аммония — время и выход по току персульфата аммония — время . [c.190]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Интерес представляет также способ, согласно которому для получения перекисных соединений применяется как катод-ний, так и анодный процесс. Благодаря двойному использованию тока, количество электричества, затрачиваемое на получение определенного количества активного кислорода, умень-и1астся примерно вдвое, с большим эффектом используется аппаратура, однако напряжение на ванне при этом также возрастает вдвое, а именно до 3,7 е. В анодное пространство электролизера, разделешюю керамиковой диафрагмой, вводят раствор сульфата аммония с серной кислотой, в катодное — 0,П%-ную серную кислоту, через которую пропускают сильный ток кислорода. При анодной плотности тока 0,02 а/см и катодной 0,04 а см в анодном пространстве с платиновым анодом получают персульфат аммония, в катодном — с амальгамированным золотым катодом - - перекись водорода. [c.145]

Методику определения. Навеску сплава (0,1 г) смешивают с трехкратным количеством окиси кальция и спекают в муфельной печи при 700—750° С. Охлажденный плав помеш,ают в стакан, содержащий 50 воды, затем тигель вынимают из стакана, а раствор нагревают до кипения в присутствии 5 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осадок отфильтровывают, промывая его 2—3 раза горячей водой, на воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора 10 мл) в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 5 н. раствором Н2504. Пропускают ток азота для удаления кислорода и полярографи-руют при потенциале от —0,3 до —0,4 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

Для определения содержания железа в природной воде 25,00 мл ее обработали перекисью водорода и персульфатом аммония и после добавления KS N объем пробы довели дистиллированной водой до 50,00 мл. Стандартный раствор приготовили растворением 0,863 г NH4Fe(S04)2 12Й2О в 100 мл воды. Для уравнивания окрасок исследуемого раствора и 20 мл водного раствора роданида калия к последнему добавили 5,50 мл стандартного раствора и довели объем его дистиллированной водой до 50,00 мл. [c.41]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

В щелочной среде в присутствии окислителя (персульфата аммония, иода или бромной воды) диметилглиокси-мат никеля растворяется и окрашивает раствор в красный цвет. Молярный коэффициент погашения диметилглиоксимата никеля в этих условиях составляет 1,3-10 при Ятах = = 470 нм (рис. 8). Высокий молярный коэффициент погашения растворов комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом позволяет применять при фотометриче-ско г определении небольшие навески. Допустимы значительные количества меди и кобальта. [c.79]

В колбу емк. 250мл наливают 30 мл кислотной смеси, применяемой для разложения навесок при определении марганца (125 мл концентрированной серной кислоты, 100 мл концентрированной фосфорной кислоты, 275 мл концентрированной азотной кислоты и 575 мл воды), и прибавляют 50 мл воды, 1 мл 2%-ного раствора AgNOg и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Кипятят 1 мин., после охлаждения прибавляют, отмерив точно, 20,0 или [c.191]

Для определения X. используют титриметрич. методы -титрование р-ром соли Мора (NH4)2Fe(S04)2-6H20 после предварит, окисления Сг(1П) персульфатом аммония, Н2О2 и др. Для определения Сг(Ш) применяют комплексонометрич. метод (обратное титрование избытка комплексона разл, солями), потенциометрич. и амперометрич. титрование. [c.309]

Персульфат аммония — бесцветные, иногда слегда зеленоватые кристаллы р= 1,982. При нагревании выше 60°С начинает разлагаться выше 80°С разложение происходит очень интенсивно, при 160—180 °С взрывается. В сухом состоянии сохраняется неограниченно долго без разложения, в присутствии влаги постепенно разлагается. В водных растворах разлагается при комнатной температуре и особенно при нагревании. Является сильным окислителем применяется главным образом при определении марганца и хрома в сухом виде или в растворе. [c.20]

Для определения Мп в стали используют метод, основанный на осаждении Мп(0Н)4 в реакщш окисления Мп персульфатом аммония [670]. Осадок растворяют в 0,1М растворе соли Мора, избыток которой оттитровывают 0,1 М КМПО4. [c.43]

Разработан метод определения марганца, хрома и ванадия при их совместном присутствии [98]. Суш ность метода состоит в последовательном титровании раствором соли Мора суммы марганца, хрома и ванадия, окисленных до Mn(VII), r(VI) и V(V) персульфатом аммония в присутствии ионов Ag(I), затем суммы r(VI) и V(V) после разрушения МпО добавлением в раствор Na l и титровании одного V(V) после окисления его КМПО4. Все три этапа титрования проводят при постоянном потенциале + 1,0 S (нас. к.э.) с платиновым анодом, враш аюш имся со скоростью 800—1000 об1мин. Метод применяют при анализе сталей [158, 236, 658-660]. [c.51]

В присутствии больших количеств Ti(IV) марганец рекомен дуют определять окислением Мп(П) до МПО4 периодат-ионом, таи как в случае применения персульфата аммония появляется желтая окраска перекисного комплекса титана [638, 686, 909]. Окисленные растворы перманганата устойчивы 24 часа при комнатной температуре в присутствии избытка персульфата аммония. Относительная ошибка определения 0,05—5 мг Мп в отсутствие мешающих веществ не превышает 1 % [c.55]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Для определения хлора в хлоральгидрате в качестве окислителя следует рекомендовать персульфат аммония 0Ю1сление ведется в присутствии азотной кислоты и определенного количества азотнокислого серебра, и избыток последнего оттитровывают обратно по Фольгарду [c.456]

Борсодержащие полимеры обычно разрушают в колбе с кислородом, сплавляют в бомбе Парра с Ыа20г, окисляют с помощью персульфата аммония в смеси минеральных кислот [56]. В полученных растворах борной кислоты или боратов бор определяют различными методами. Титриметрический метод определения борной кислоты часто дает неточные результаты из-за нечеткости перехода окраски индикатора. В этих случаях обычно применяют реагенты, образующие с бором интенсивно окрашенные комплексы [57, 58]. [c.73]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

Персульфатно-серебрян ый метод с применением фенилантраниловой кислоты. Определение основано на окислении хрома до дихромат-иона в сернокислой среде (1,8 н.) персульфатом аммония в присутствии натрата серебра (катализатор). Дихромат-ион оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты. [c.339]

Мп(П) и У(1У) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с по-мощ ью (N114)28208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония избыток его разрушают кипячением. Мп(УП) восстанавливают до Мп (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Сг(У1) и У(У) раствором соли Мора. Ионы У(1 ) окисляют с помощью КМпО при температуре не выше 20° С избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы У( ) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Р1-электрод в сернокислом растворе КМПО4 в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Р1-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Р1-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома +15%. [c.37]