Бензоил хлористый, получение с бензолом

Прибор собирают так же, как при получении ацетофенона, В колбу вносят хлористый алюминий и бензол. Затем при взбалтывании постепенно приливают через капельную воронку хлористый бензоил. Реакцию заканчивают, нагревая колбу на водяной бане до тех пор, пока почти не прекратится выделение хлористого водорода. После охлаждения к содержимому колбы при помешивании постепенно прибавляют 150 мл воды и несколько [c.175]

Если имеется готовый пиперидин, то бензоилпиперидин для синтеза бромистого пентаметилена (стр. 124) можно получить непосредственным бензоилированием пиперидина. Смесь из 105 г едкого натра (2,6 мол.), 170 г пиперидина (2,0 мол. т. кип. 104—109 ) и 800 мл воды обрабатывают 280 г (2 мол.) хлористого бензоила по вышеописанному способу в той же аппаратуре. Температуру поддерживают на уровне 35—40°. Полученный маслянистый продукт отделяют, предварительно прибавив, если это нужно (примечание 5), 250 мл бензола затем его сушат небольшим количеством поташа и перегоняют. Фракция, кипящая при 172—174°/12 мм, весит 330—345 г (87—91% теоретич.). Первые несколько миллилитров дестиллата могут быть окрашены примесями в красноватый цвет в этом случае первый отгон собирают отдельно. [c.94]

Суспензию 20 г этилового эфира солянокислого глицина, 22 г хлористого бензоила и 100 мл бензола кипятят с обратным холодильником до тех нор, пока не прекратится выделение хлористого водорода (16 час.). Раствор фильтруют, упаривают, а остаток перегоняют в вакууме т. кип. 206° (26 мм рт. ст.). Полученное вещество перекристаллизовывают из смеси петролейного эфира с эфиром, выход 28 г (95%), т. пл. 60,5°. [c.183]

Бензоилирование осуществляют встряхиванием исследуемого соединения с хлористым бензоилом в разбавленном растворе КаОН или соды [11, 25, 167, 366] для соединений, чувствительных к щелочи, предпочитают применять раствор хлористого бензоила в пиридине [93, 106, 107, 114, 203]. В случае необходимости в качестве растворителя используют эфир, бензол или хлороформ. Как при ацетилировании, так и при бензоилировании стараются, насколько это возможно, избегать проведения реакции при повышенной температуре, так как это иногда сопровождается побочными изменениями в молекуле. Бензойную кислоту, которая загрязняет полученный продукт, удаляют сублимацией в вакууме. [c.16]

Методом ИК-спектрометрии исследован распад образцов поливинилхлорида, полученных полимеризацией с инициированием у-облучением, перекисью бензоила и динитрилом азоизомасляной кислоты. Такие образцы при 300—400° С в вакууме ведут себя практически одинаково. Распад до 300° С сопровождается выделением хлористого водорода и небольшого количества бензола повышение температуры до 400° С приводит к существенному изменению состава летучей части, к повышению содержания в ней бензола и появлению других углеводородов. Пиролиз сопровождается увеличением разветвленности углеродных цепей в твердом остатке. 1Н[али-чие в продуктах распада ароматических соединений является следствием рекомбинации свободных радикалов, образующихся в процессе распада наряду с полиеновыми структурами. Ароматизация продуктов распада оказывается энергетически выгодной вместе с тем, ослабление углерод-углеродной связи в а-положении к ароматическому ядру способствует отщеплению бензольных ядер и дальнейшей циклизации оставшихся полиеновых цепей [26]. [c.140]

В колбу емкостью 150 мл помещают 30 г стирола и 70 г бензола, затем растворяют в них 1,2 г перекиси бензоила, предварительно взвешенной с точностью до 0,1 г. Полученный раствор разливают поровну в шесть ампул. Ампулы запаивают, предварительно охладив их в смеси льда и хлористого натрия до —5°С, и помещают в водяной термостат, нагретый до 60 °С. Ампулы выдерживают при этой температуре и вскрывают их по очереди через 40, 60, 90, 120, 150, 240 мин. от начала термостатирования. Для удобства извлечения полимера ампулы обрезают в широкой части и содержимое их количественно переносят в стаканы, содержащие по 80 мл бензина, при энергичном перемешивании стеклянной палочкой. Полимер, нерастворимый в бензине, выпадает в осадок (проверяют полноту осаждения). Осадок отделяют от жидкости декантацией, промывают бензином, переносят во взвешенную чашечку и высушивают в термостате при 60—80 °С до постоянного веса. [c.119]

Предложите способы получения хлористого бензоила в одну стадию из следующих соединений а) бензола, б) бензальдегида, в) бензойной кислоты. [c.188]

В продуктах фотохимического разложения ПВХ, кроме хлористого водорода, найдены вода, окись и двуокись углерода, бензол (для полимера, полученного с перекисью бензоила) и водород. Облученный ПВХ содержит значительное количество кислорода методом ИК-спектроскопии в нем найдены карбонильные н вторичные гидроксильные групны Количество кислорода, реагирующего с полимером при облучении, зависит от количества поглощенных квантов энергии и достигает максимума при 8,01-10 фотонов на 100 мг полимера . [c.309]

Прибор собирают так же, как при получении ацетофенона. В колбу вносят хлористый алюминий и бензол. Затем при взбалтывании постепенно приливают через капельную воронку хлористый бензоил. Реакцию заканчивают, нагревая колбу на водяной бане до тех пор, пока почти не прекратится выделение хлористого водорода. После охлаждения к содержимому колбы при помешивании постепенно прибавляют 150 мл воды и несколько кусочков льда, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отгоняют бензол с водяным паром. Отгонка заканчивается приблизительно через 20 мин. [c.176]

Б. Замещенные бензамиды. Пиридиновый метод. К раствору 0,5 г соединения, содержащегося в смеси 5 мл сухого пиридина с 10 мл сухого бензола, прибавляют по каплям 0,5 мл хлористого бензоила. Полученную смесь нагревают 30 мин. на водяной бане при 60—70° и затем выливают в 100 мл воды. Бензольный слой отделяют, а водный промывают один раз 10 мл бензола. Соединенные бензольные растворы промывают водой, затем 5%-ным раствором соды и высушивают небольшим количеством безводного -сернокислого магния. Осушающее вещество удаляют фильтрованием через складчатый фильтр, а бензольный раствор выпаривают до небольшого объема (3—4 мл). К смеси при размешивании прибавляют около 20 мл гексана, выпавшее кристаллическое бензоильное производное отфильтровывают и промывают гексаном. Обычно его перекристаллизовывают из смеси циклогексана с гексаном или из смеси циклогексана с этиловым эфиром уксусной кислоты. Для многих соединений можно пользоваться также этиловым спиртом или его смесью с водой. [c.178]

В стакане емкостью 100 см растворяют 0,4 г перекиси бензоила в 40 г метилметакрилата. В четыре круглодонные колбы помещают по 10 г мономера и по 40 г растворителя (диоксан, ацетон, хлористый метилен, бензол). Колбы соединяют с обратными холодильниками и помещают в термостат при 70 °С. Реакцию ведут в течение 3 ч. По окончании реакции колбы охлаждают и добавляют осади-тель — петролейный эфир (при осаждении из бензола и хлористого метилена) или воду (при осаждении из диоксана и ацетона). Все работы проводить под тягой. Полученные полимеры выпадают в осадок. Маточный раствор сливают, а полимеры количественно пе реносят в фарфоровые чашки и сушат до постоянной массы. [c.23]

Бензофенон может быть получен перегонкой кальциевой соли бензойной кислоты действием хлористого бензоила на бензол в присутствии хлористого алюминия действием фосгена на бензол в присутствии хлористого алюминия действием четыреххлористого углерода на бензол в присутствии хлористого алюминия с последующим гидролизом, действием хлористого алюминия на смесь ангидрида бензойной кислоты и уксусного ангидрида в бензольном растворе нагреванием о-бензоилбензойной кислоты с небольшим количеством медной соли , окислением дифенилметана азотной кислотой в присутствии ацетата свинца и действием фенилмагнийхлорида на хлористый бензоил . [c.101]

Отвешивают 50 г метилметакрилата, в котором растворяют 0,5 г перекиси бензоила. Навески раствора по 10,0 г помещают в пять колб и добавляют в каждую колбу по 40,0 г растворителя (диоксан, ацетон, хлористый метилен, бензол и 50%-ный метиловый спирт). Колбы соединяют с обратными холодильниками и выдерживают их на водяной бане при 65°С 6 час. По истечении этого В1ремен1И в колбы вводят осадитель полимера— петролейный эфир или бензин (при осаждении из хлористого метилена и бензола) или воду (при осаждении из диоксана и ацетона). Осадитель вливают тонкой струей, при перемешивании, до полного осаждения. Полученные полимеры выпадают в осадок, после чело жидкость декантируют, осадки промывают небольшим количеством осадителя, количественно переносят во взвешенные фарфоровые чашки и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60°С и остаточном давлении 500— 600 мм рт. ст. до постоянного веса. [c.122]

Хлор-/прет-бутил)-бензол был получен прямым хлорированием трет-бутилбензола при интенсивном освещении хлорированием трет-бутилбензола хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бензоила действием хлористого тионила на соответствующий спирт алкилированием бензола хлористым металлилом в присутствии фтористого водорода в качестве катализатора . Приведенный выше метод алкилирования в присутствии серной кислоты описали в своих работах Уитмор, Вейсгербер и Шабика . В литературе описано также видоизменение указанного метода, согласно которому продолжительность реакции сокращена . [c.528]

Бензоилирование солянокислого анилина хлористым беизоилом в беизольнон -суспензии. 9 г хлоргидрата анилина, 9 г хлористого бензоил и 50 см бензола тнагревают до кипения с обратным холодильником в продолжение 8 час., послс чего выделение хлористого водорода заканчивается. После, охлаждения отсасывают, промывают бензолом, высушивают на воздухе, обрабатывают водой длн удаления непрореагировавшего солянокислого анилина и перекристаллизовывают нз снирта Полученный с почти количественным выходом бензанилид имеет вид белых листочков с темп. пл. 162°. [c.666]

Вследствие доступности исходных реагентов наиболее удобными методами получения дезоксибензоина являются описанная выше реакция Фриделя—Крафтса и восстановление бензоина-. Дезоксибензоин может быть также получен, причем часто с хорошим выходом, нагреванием бромистого стильбена с водой в запаянной трубке при 180—190° восстановлением бензила действием цинка и хлористого водорода на хлорбензил при действии бензола на фенилуксусную кислоту в присутствии фосфорного ангидрида из хлористого бензоила и магний-галоидного производного натриевой соли фенилуксусной кислоты из хлористого бензилмагния и бензамида и щелочным гидролизом дезилтиогликолевой кислоты . [c.169]

А. Получение этилового эфира бепзоилацетоуксусной кислоты. В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником, помещают 3,4 л сухого бензола (примечание 1), 195 г (1,5 мол.) ацетоуксусного эфира ( Синт. орг. преп, , сб. 1, стр. 73) и 34,5 г (1,5 гр.-ат.) чистого натрия. Смесь нагревают при перемешивании на паровой бане и дают ей спокойно кипеть 24 часа. После того как суспензия натрийацетоуксусного эфира несколько охладится, приливают в течение 3 час. 263 г (218 мл, 1,9 мол.) хлористого бензоила. Смесь перемешивают и кипятят еще 8 час., после чего ее охлаждают до [c.584]

Получение 2-(п-нитростирил)пиридина. Продукт получают так же, как и 2-(п.-диметиламииостирил) пиридин. Из 2 мл а-пиколина, 2,34 мл хлористого бензоила н 4 г м-нитробенЗ альдегида выход 2-(/г-нитростирил)пиридина равен-2,3 г, что составляет 50% от теоретического т. пл. 123° (из бензола), [c.104]

Джуенге [31 недавно показал, что Т. к. эффективно галогенирз ет ароматические соединения в ядро или боковую иеиь, причем первое осуществляется в ионных условиях, а второе — в свободнорадикальных. Так, бензол и нафталин хлорируются Т, к, в присутствии кислот Льюиса как катализаторов 1-хлорнафталин был получен с выходом 58%, Хлорирование толуола в этих условиях дает смесь 2-и 4-хлортолуолов с оби мм выходом 66%. В присутствии перекиси бензоила получается хлористый бензил с выходом 44%, [c.298]

Реакция Фриделя—Крафтса с 1-бензоил-2-хлор-3,3-диметилиндоли-ном (ХХП) и бензолом в присутствии хлористого алюминия привела к получению 1-бензоил-2-фенил-3-диметилиндолина (XXIII). [c.83]

В колбе на 50 мл смешивают указанные количества бензола и хлористого бензоила и при встряхивании добавляют 0,9 г хлористого алюминия (последний отвешивают в закрытой пробирке непосредственно перед добавлением). Колбу закрывают пробкой с шариковой холодильной трубкой и нагревают на водяной бане при 50° до тех пор, пока не прекратится выделение хлористого водорода. Обычно на это требуется около 15 мин. После этого к колбе присоединяют трубку для перегонки и на кипящей водяной бане отгоняют не вступивший в реакцию бензол. Остаток темно-коричневого цвета разлагают 10 мл ледяной воды. Затем осторожно приливают 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и ведут перегонку с водяным паром до получения прозра -ного конденсата. Колбу, в которой остается осадок, охлаждают водой и добавляют немного эфира. Жидкость сливают в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством эфира. Делительную воронку охлаждают снаружи водой, хорошо встряхивают и после отстаивания сливают водный слой. Эфирный слой с небольшим осадком дважды промывают разбавленным раствором щелочи и высушивают кусочком хлористого кальция. Эфирный раствор порциями, по мере испарения эфира выливают в пробирку, находящуюся в теплой водяной бане. Целесообразно в эту пробирку для равномерного кипения поставить капилляр. Остаток кристаллизуют из лигроина или спирта Т. пл. 48°, т. кип. 297°. [c.130]

Фриделя-Крафтса) имеют большое значение в органической химии. Все реакции конденсации с хлористым алюминием требуют полного отсутствия влаги, поэтому реакционную колбу нужно тшательно высушить. С приемами проведения этих реакций учащиеся знакомятся, проводя получение бензофенона. В сухую колбу вносят бензол, хлористый бензоил и при сильном встряхивании добавляют тонкоизмельченный хлористый алюминий. Затем колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и вытепжи-вают ее при 50° С (на водяной бане) до прекращения выделения хлористого водорода. Обычная продолжительность конденсации — 2—3 часа (уравнение реакции ). [c.105]

К, с. получают сополимеризацией смолообразующих веществ — кумарона, индена, стирола и их гомологов, содержащихся во фракциях сырого бензола и каменноугольной смолы, а также в соответствующих фракциях, получаемых при ароматизации нефтепродуктов, Для получения К, с, соответствующие фракции, содержащие смолообразующие в-ва, подвергают полимеризации при 30—120° в присутствии катализаторов (серная к-та, хлористый алюминий, хлорное железо, фтористый бор или его комплексы) или инициирующих веществ (напр,, перекись бензоила). Полимериаат отделяют от катализатора, иногда стабилизируют гидрированием под вакуумом от него отгоняют растворитель а ниакоыолекулярные комповен- [c.444]

Представителем такого класса соединений является поли-и-ксилилен [1], который может быть получен из и-ксилилена, образующегося при нагревании -ксилола до 1273 К, а также полибензил, получаемый нагреванием хлористого бензоила при 373 К в присутствии катализатора оксида железа [3]. Исследование термодеструкции этих двух полимеров показало, что их термостабильность близк-а (Гзо полибензила равна 703 К, а поли-и-ксилилена-705 К) и они полностью разлагаются в температурном интервале 683-743 К. Масс-спектроскопический анализ летучих продуктов термодеструкции полибензила показал, что они состоят из толуола [5,9% (масс.)], бензола [1,4% (масс.)] и ксилола [0,1% (масс.)] [3]. При термодеструкции поли- -ксило-ла зафиксировано выделение следующих летучих продуктов ксилола [2,83% (масс.)], толуола [0,29% (масс.)], метилэтилбен-зола [0,28% (масс.)], метилстирола [0,14% (масс.)] и бензола [0,06% (масс.)] [3]. Отсутствие в летучих продуктах мономера (и-ксилилена), по-видимому, обусловлено его высокой реакционной способностью и способностью полимеризоваться при выходе из зоны нагрева. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология