Цирконий с щавелевой кислотой

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

При действии избытка щавелевой кислоты титан (и цирконий) образуют легкорастворимые оксалатные комплексы. Торий, скандий, р. з. э. и иттрий осаждают затем в виде оксалатов. [c.126]

Отделение тория от циркония щавелевой кислотой аналогично уже описанному в случае титана. [c.127]

При отделении фторидов сильно мешают соли натрия, так как соли циркония образуют с фторидом натрия малорастворимый двойной фторид [605]. Соли калия не мешают. Рзэ и торий могут быть отделены от циркония щавелевой кислотой. Оксалаты названных элементов практически не растворяются в разбавленных минеральных кислотах, содержащих щавелевую кислоту, в то время как оксалат циркония в этих условиях легко растворяется. Растворимость оксалатов рзэ уменьшается с увеличением порядкового номера элемента, и для количественного осаждения S (П1), Y (1П), La (III) и Се (III) раствор должен быть насыщен щавелевой кислотой. [c.82]

Фитиновая кислота в 6М растворе азотной кислоты образует с торием (IV) осадок, нерастворимый в концентрированных кислотах, царской водке, растворах щелочей и эфире, но растворимый в присутствии цитрата натрия. Осаждение проводят в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей титан (IV), цирконий (IV), уран (IV), железо (III), Осадок прокаливают при 1100°С до метафосфата тория ТЬ(РОз)4. [c.221]

Сплав растворяют в концентрированной НС1. Отделяют торий вместе с цирконием от дру(их элементов бензойной кислотой в слабокислом растворе. Отделение от циркония производят щавелевой кислотой. Торий определяют взвешиванием в виде ТЬОг. [c.202]

В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

Арсеназо III не является специфическим реагентом только на уран (см. главу III), но большая избирательность может быть обеспечена в сильнокислой среде при определении урана в четырехвалентном состоянии. В указанной среде вместе с ураном (IV) с арсеназо III реагируют только цирконий и торий, причем влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей его. [c.134]

Цирконий дает с арсеназо III реакцию, сходную с реакцией и (IV). Все же влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, которая сильно маскирует цирконий и в значительно меньшей степени [c.135]

Прн извлечении урана из целлюлозной колонки диэтиловым эфиром, содержащим З о (по объему) азотной кислоты (уд. в. 1,42) нитраты Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ag, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Ка, гп, Сё, А1, V, Ьа, Се, Рг, N(1, 5т, Ей, Но, Ег, Оа, 1п, Т1, Т1,Н ,0е, 5п, РЬ, КЬ, Та,Сг, У, Те, Л п, Ее, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

Ионы урана, циркония и ниобия или ионы оксония адсор-бируются кремнеземом из раствора азотной кислоты вплоть до I pH О, а в случае ниобия — даже для 10 М раствора кислоты. Слабая щавелевая кислота удаляет адсорбированные ионы таких металлов [645]. На силикагеле цирконий способен отделяться от гафния [646]. [c.830]

Титрованию бериллия не мешают магний, цинк, хром, марганец, молибден, уран, кобальт, двухвалентное железо, фосфаты, хлориды, бораты. Кальций и барий в количестве до 40—50 лег также не мешают титрованию. Мешают А1, Ре (П1), ТЬ, 2г, Т], Си. Влияние железа можно устранить при восстановлении его цинком, алюминия — добавлением щавелевой кислоты, циркония, а также кальция и бария при содержании их в анализируемом растворе до 100 мг — комплексообразованием с комплексоном 1П. [c.66]

Щавелевая кислота, а также щавелевокислый аммоний не дают осадка (отличие от тория, циркония и редких земель). [c.585]

Щавелевая кислота дает белый кристаллический осадок, не растворимый в избытке осадителя, но хорошо растворимый в разбавленной соляной ислоте (отличие от тория) в щавелевокислом аммонии осадок не (растворим (отличие от циркония и церия). [c.617]

Щавелевой кислоты циркоииловая соль см. Цирконил щавелевокислый [c.549]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

Осаждают ниобиевую кислоту из раствора 8 М HNO3, содержащего NaBrOa и соответствующие носители — ниобий, цирконий и теллур Осадок растворяют в насыщенном растворе щавелевой кислоты, добавляют НС до 1 Л1 и осаждают некоторые радиоизотопы на носителе — сульфиде меди. За- тем производят отделение радиоактивного теллура с носителем после восстановления его до элементарного состояния под действием SO2 из 3 Л1 H I. Из фильтрата опять осаждают ниобиевую кислоту, осадок растворяют в концентрированном растворе H2SO4 в присутствии конц. НР. Из этого раствора производят экстракцию ниобия трибутилфосфатом. Органический слой обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси аммония и петролейным эфиром для осаждения ниобиевой кислоты. Осадок высушивают, прокаливают до окиси ниобия при 800° С, затем взмучивают с водой, фильтруют, промывают этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают. Измерения активности производят через 7,5 дия "после отделения от материнского изотопа Zr . [c.416]

Оксалатное осаждение ь кислом растворе позволяет отделить торий от Са, Sr, Ва, Mg, Со, Ni. Си, Zn, Ag, d. Sn, Pb и Bi, однако, если они присутствуют в больших количествах, то загрязняют оксалат тория, и тогда требуется либо предварительное отделение их каким-либо другим методом, либо переосаждение [1366]. У циркония имеется тенденция сооса-ждаться с торием, однако он может быть удержан в растворе избытком щавелевой кислоты. Б присутствии ионов уранила или железа в растворе должен быть избыток щавелевой киС лоты, так как значительное ее количество расходуется на комплексообразование с указанными ионами. Четырехвалентный уран осаждается вместе с торием. Оксалатным осаждением может быть достигнуто отделение от галлия [489. [c.34]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Отделение тория от р. з. э. таннином осуществляется из растворов, кислых по конго красному [1542, 2008], при соотношении ТЬОг. R2O3. не превышающем 1 9. Zr и Се осаждаются вместе с торием. Поэтому церий предварительно восстанавливают до трехвалентного, а цирконий удаляют щавелевой кислотой. Удовлетворительные результаты получают при переосаждении. [c.114]

Кауфман [100] исследовала одновременное осаждение тория и циркония в уксуснокислом растворе, а затем отделяла торий щавелевой кислотой после растворения осадка. Для достижения количественного разделения необходимо переосаждение нли дополнительная обработка осадка твердой Н2С2О4 в растворе, 0,3 N по НС1. [c.131]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Если в анализируемой пробе присутствует цирконии, то перед добавлением реагента в оба раствора приливают по 2 мл 4%-ного раствора ш авелевой кислоты. Такое же количество щавелевой кислоты добавляют во все растворы при построении калибровочной кривой по которой находят содержание урана. [c.136]

Н2504 и щавелевой кислоты, которые легко образуют с цирконием комплексы. С другой стороны, двуокись циркония растворяется в кислотах, но устойчива в щелочных растворах. [c.129]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева [84] успешно определяли молибден в его концентратах осаждением в форме Мо02(СэНбОЫ)2 из 0,1 N Н2504 в присутствии комплексона III (без отделения железа и других элементов). Если присутствует вольфрам, то его маскируют добавлением щавелевой кислоты. Определение молибдена заканчивают взвешиванием промытого и высушенного при 120—140° С осадка. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в сплавах на основе ниобия и циркония [85]. [c.165]

Гидроксид циркония получают осаждением из растворов его солей аммиаком или щелочью 2г( ) + + 40Н = 2г(0Н)4. Все соли циркония легко подвергаются гидролизу, результатом которого является образование солей цирконила Zl 0 + и конечного продукта — гидратированного диоксида циркония — белого студенистого вещества. Осажденный иа холоду гидроксид циркония (а-модификация) 2г(0Н)4Л Н20 растворяется в разбавленных минеральных и органических (например, щавелевой) кислотах, в карбонате аммония. При длительной выдержке (старении) или нагревании а-модификация постепенно переходит в -модификацию 2г0(0Н)2/гП20, которая плохо растворяется в кислотах. [c.134]

Методика. 0,1 М раствор НС1, содержащий смесь 2г — Nb, пропускают через колонку (3,5 см- X 0,57 см ), заполненную смолой Dowex 50W-X8 (0,07 — 0,037 мм) в Н-форме. Колонку промывают 0,1 М НС1, содержащей 3% HjOj. Этой смесью элюнруют Nb. Процесс элюирования контролируют радиометрически. десорбируют 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты. При элюировании ииобия 1 М НС1 образуется газ, пузырьки которого проходят через колонку и частично загрязняют фракцию ниобия цирконием. [c.233]

Щавелевая кислота о бразует белый хлопьевидный осадок оксалата циркония, легко растворимый в избытке щавелевой кислоты и щавелевокислого аммония и трудно в разб авленной соляной кислоте. [c.599]

Примечание. Совершенно иначе, чем нитрат и хлорокись, относится К щавелевой кислоте и щавелевокислому аммонию сернокислый цирконий. Хотя на это обстоятельство в свое время было обращено внимание Берцелиусом (Berzelius) и Пфаффом (Pfaff), тем не менее почти все химики упускали его из виду до тех пор, пока Руэр (R. Ruer) опять не напомнил [c.599]

Если к водному раствору сернокислого циркония прибавить щавелевую кислоту или ща велевокислый аммоний, осадок не образуется осадок я образуется даже в растворах нитрата нли хлорокиси, если только они содержат в достаточном количестве серную кислоту или ее натриевую или аммониевую соль. [c.599]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология