Персульфаты сплавление

Оставшийся после разложения руды сильными кислотами и плавиковой кислотой остаток, содержащий 2г, ТЬ, Т1 и др., может быть переведен в раствор путем сплавления со щелочами, карбонатами, перекисью натрия, бисульфатом и персульфатом, кислыми фторидами и др. [c.344]

Метод основан на сплавлении золы резины с персульфатом калия, дальнейшем окислении хрома до шестивалентного в кислом растворе персульфатом щелочного металла в присутствии катализатора (нитрата серебра) и иодометрическом определении хрома. [c.107]

Хорошим методом отделения марганца от молибдена, ванадия и подобных им элементов является осаждение его едким натром (стр. 109). Если, кроме едкого натра, применяют еще и перекись натрия или раствор перед осаждением обрабатывают персульфатом калия или персульфатом натрия, то этим методом можно отделить марганец и от хрома. Той же цели можно достигнуть сплавлением с перекисью натрия, выщелачиванием плава водой, кипячением с небольшой прибавкой перекиси натрия, если образуется перманганат, и фильтрованием. [c.497]

Сплавлением с карбонатом натрия и нитратом калия (стр. 928) пользуются при определении малых количеств хрома когда определяют большие количества хрома, лучше Применять сплавление с перекисью натрия, как описано в разделе Разложение минералов, содержащих хром (стр. 589). В кислом растворе хром можно окислить двуокисью свинца, хлоратом калия, перманганатом калия и персульфатом калия или аммония в присутствии нитрата серебра [c.592]

Алюминат кобальта является кристаллическим веществом, которое кристаллизуется в кубической системе с решеткой шпинели. Длина ребер элементарного куба составляет 8,0бА. В воде, кислотах (за исключением горячей соляной) и щелочах алюминат кобальта не растворяется. При сплавлении с персульфатом калия или нагревании в крепкой серной кислоте (около 70%) разлагается при 210°. Стоек к действию высоких температур, солнечного света, атмосферных влияний и агрессивных газов. [c.553]

Если при сплавлении окислитель не добавляли, то к слабокислому раствору, после нейтрализации в присутствии индикатора, прибавляют 1 мл 2%-ного раствора нитрата серебра и 0,2 г персульфата аммония, колбу покрывают часовым стеклом и жидкость кипятят —10 мин., при этом хром полностью окисляется до шестивалентного. [c.157]

Как при весовом, так и при объемном и колориметрическом определении фосфора необходимо, чтобы фосфор в растворе присутствовал в виде иона ортофосфорной кислоты. Мета- или пирофосфаты должны быть превращены в ортофосфаты сплавлением с карбонатом натрия, нагреванием с концентрированной азотной кислотой или добавлением при разложении навески кислотами кристаллика персульфата аммония. [c.288]

Разложение серы сплавлением с персульфатом [c.87]

Титан можно отделить от ванадия, молибдена и фосфора, дважды осаждая гидроокись титана горячим 1 и. едким натром. В отсутствие железа титан полностью не осаждается, однако осаждение происходит количественно, если в растворе содержится немного железа Этим путем титан можно отделить также от хрома, если последний окислить до шестивалентного состояния, например, персульфатом в сернокислом растворе. Сплавление с карбонатом натрия и выщелачивание Сплава водой служат для той же цели, что и осаждение едким натром в присутствии относительно больших количеств хрома к карбонату натрия следует добавить немного нитрата натрия. [c.482]

Эти материалы (так же как и огнеупорные) обычно разлагаются сплавлением с карбонатом натрия, бурой, перекисью натрия или персульфатом калия. Для растворения этих материалов весьма эффективна хлорная кислота. Во многих случаях помогает добавление фтористоводородной кислоты, если присутствует металл, образующий прочный фторидный комплекс. Для разложения хромита применяют также фтористоводородную кислоту. [c.138]

При выполнении массовых анализов после сплавления с перекисью натрия нет необходимости окислять хром персульфатом. В этом случае плав растворяют в 200 мл воды, прибавляют 1 г перекиси натрия и сильно кипятят до разложения перекиси (приблизительно 10 мин.). Фильтруют через асбест и промывают осадок горячей водой, следя за тем, чтобы он все время был влажным. Фильтрат и промывные воды подкисляют серной кислотой и затем вводят сульфат железа (II). При этом следует избегать введения в раствор органических веществ (что происходит, например, при фильтровании через бумагу), так как это приводит к получению пониженных результатов для хрома. Эта ошибка обусловлена не восстановлением хромата, как можно было бы предположить, а восстановлением перманганата в процессе титрования. [c.543]

При анализе руды навеску рассчитывают таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002 М раствора хрома (VI) и ванадия (V). Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кислоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-ный раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора и тотчас же 0,5 г карбамида. [c.213]

При малых содержаниях кремневой кислоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н,, несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония избыток последнего [c.544]

При сплавлении кристаллических оксидов (например, ТЮг, РегОз, АЬОз и подобных им соединений с прочной кристаллической решеткой) с веществами типа персульфатов и карбонатов схему взаимодействия можно себе представить следующим образом. В решетке оксидов положительные ионы располагаются в тетраэдрических или октаэдрических пустотах плотноупакован ных ионов кислорода. Атомы или катионы освобождаются от этих оболочек, если сильные антиоснования связывают ионы кислорода, входящие в их состав [c.391]

Гентизиновую кислоту можно получить нагреванием гидрохинона при 130° с бикарбонатом калия в водном растворе кипячением гидрохинона с четыреххлористым углеродом, 50%-ным NaOH и небольшим количеством порошка меди окислением салициловой кислоты персульфатом калия ", а также сплавлением гентизина со щелочами , или гидролизом 6-окси-З-ацетил-2-метил хромона едким натром . [c.333]

Разложение марганцевых руд не вызывает затруднений и может быть проведено обработкой кислотами (НС1, НВг, H2SO4, HNO3) или их смесями, а также сплавлением с карбонатом натрия или персульфатом калия [16, 140, 177, 401]. Растворение окисленных марганцевых руд (пиролюзита, гаусманита, манганита) в конц. НС1 можно значительно ускорить добавлением восстановителя (например, Н2О2). [c.155]

После озоления образца и сплавления с персульфатом калия марганец и титан связываются ЭДТА в комплекс. При добавлении избытка аммиака малоустойчивый комплекс титана разлагается и выделяется гидроокись титана. Марганец в щелочной среде выделяется в виде двуокиси марганца, его определяют комплексонометрическим методом при рН=10. [c.105]

При прокаливании с КС1 в атмосфере хлора он образует растворимый KaiRu le]. Получающийся зеленовато-черный плав растворяется в яоде, образуя о>ранжево-желтый раствор, окрашивающий кожу в черный цвет. Постепенно при стоянии или тотчас при кипячении образуется черный объемистый коллоидный осадок (чувствительная реакция). На рутений не действует сплавление с персульфатом калия. [c.576]

Анализ был выполнен следующим образом. Две навески по одному грамму были растворены в крепкой соляной кислоте кремнекислота была отделена двукратно обычным приемом. Прокаленные осадки 8102 были обработаны плавиковой кислотой с каплей серной до постоянного веса. Остаток после удаления кремнезема был сплавлен с содой, растворен в слабой соляной кислоте и прибавлен к фильтрату от кремне-кислоты. Нерастворившаяся часть при исследовании оказалась сульфатом бария. Фильтрат от кремнекислоты был нейтрализован аммиаком и осажден смесью углекислого и сернистого аммония (осадок А, фильтрат В). После отстаивания в тепле осадок А был отфильтрован и растворен. Раствор А осажден сероводородом. Сернистые осадки тяжелых металлов взвешены в виде окисей. В дальнейшем они были разделены и в них были обнаружены свинец и медь. Фильтрат А после осаждения сероводородом осажден двукратно аммиаком в присутствии гидроксиламинсуль-фата. Осадок был растворен в соляной кислоте и осан ден снова сернистым и углекислым аммонием, фильтрат был добавлен к большей части урана и ванадия (фильтрат В), а осадок сожжен и прокален. Осадок от сернистого и углекислого аммония был взвешен, после чего был сплавлен с персульфатом калия и в нем были определены железо, алюминий, титан и фосфор обычными приемами. Фильтрат после осаждения аммиаком с гидроксиламинсульфатом был осажден сернистым аммонием, но металлов — цинка, марганца и никеля — не было обнаружено. Сернистый аммоний после этого был разрушен бромом, осадок серы сожжен и в фильтрате от серы снова были осаждены аммиаком остатки урана. Осадок урана растворен и прибавлен к главной массе урана и ванадия (фильтрат В). В фильтрате от урана был осажден кальций, который был исследован на чистоту. После кальция был осажден магний. [c.25]

СОЛИ теллура она выделяется в осадок, который легко может быть принят за оксихлорид сурьмы. Теллуриты и селениты не окисляютЧ я азотной кислотой, но их можно окислить хлором, хроматом, перманганатом или окислительным сплавлением. Соединения селена (IV) и теллура (IV) окисляются также, если их слабокислый или аммиачный раствор обработать 1—2 г кристаллического персульфата калия при кипячении в течение 5—10 мин, затем добавить еще 1 г соли и продолжать кипятить 5 мип [c.383]

Ход определения. Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержаш,их хром (стр. 589), или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащий приблизительно 15—18 мл сердой кислоты и 3 жл азотной кислоты в общем объеме 300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перманганат или окислы Iмарганца, вводят 5 5 %-ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [c.594]

Соединения мышьяка переводят в растворимое состояние сплавлением с персульфатом калия, сплавлением со смесью карбоната натрпя и нитрата калия или нагреванием с раствором аммиака в присутствии перекиси водорода. В растворе определяют мышьяк по методу Зангерв—Блека. [c.86]

Этот метод обычно применяют после окисления хрома в ще. лочной среде или после щелочного сплавления, которым достигается простое отделение от большинства катионов, образующих окрашенные растворы. Условия окисления уже указаны выше. Определение можно производить и в кислой среде (окисление персульфатом в присутствии серебра в качестве катализатора) яричем интенсивность окраски будет примерно та же, что и в щелочной средне, но в этом случае будут мешать железо и другие металлы. [c.497]

Хромит не полностью разлагается карбонатом натрия, и в присутствии хромита необходимо вести сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия или с перекисью натрия. Дкфеннлкарбазндныв метод ве примени при наличии хромита из-за высокого содержания хрома. Если для сплавления применяли нитрат или перекись натрия, то подкисленвый фильтрат необходимо обработать персульфатом (стр. 506) для окисления восста новив-шегоса хрома. [c.504]

В никелевом или железном тигле, не содержащем хрома, смешивают 0,5 г образца с 5 г перекиси натрия и осторожно нагревают до полного сплавления смеси. Сплав выщелачивают водой, раствор вместе с нерастворимым остатком переливают в мерную колбу (50—250 мл, в зависимости от предполагаемого количества хрома), доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой асбестовый фильтр. Если окраска раствора достаточно интенсивна, то ее сравнивают со стандартным раствором хромата калия иначе отбирают аликвотную часть раствора (например, 25 или 50 мл) и кипятят несколько минут для разложения большей части перекиси водорода. Приливают столько серной кислоты, чтобы ее конечная концентрация составляла приблизительно 0,5 н., добавляют 0,5 мл 1 %-ного нитрата серебра и 0,5—1,0 г персульфата аммония. Кипятят раствор 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, если он муйен, и добавляют 2 мл 0,25 %-ного дифенилкарбазида (на конечный объем в 50—100 мл), после чего доводят раствор до нужного объема и образовавшуюся окраску сравнивают с окраской стандартного раствора или же измеряют прозрачность раствора фотометром., [c.506]

Для особо чистых веществ такой способ вскрытия оказывается малоприемлемым. В аналитической практике для вскрытия труднорастворимых соединений часто применяют метод сплавления с карбонатами щелочных металлов, тетраборатом натрия, персульфатами, щелочами, пероксидами металлов [1, 2]. Известно, что твердые вещества, даже квалификации осч , содержат значительно больше примесей, чем кислоты, поэтому метод сплавления, несмотря на выигрыш во (времени вскрытия, приводит к высокому результату холостого опыта. Введение плавней, кроме того, усложняет систему на последующих стадиях анализа. Раньше других столкнулись с трудностями вскрытия трудно-растворимых соединений геохимики. Поэтому в практике геохимического анализа при вскрытии пород и минералов появились первые устройства-автоклавы для ускорения процесса вскрытия образцов при температуре, выше температуры кипения кислоты (растворителя). [c.18]

Селен и теллур, подобно сере, образуют двуокиси и трехокиси. Они вступают в реакции с различными металлами, образуя соединения, аналогичные сульфидам. Селеновая кислота H2Se04 очень сходна с серной кислотой и образует нерастворимые солн со свинцом, барием и подобными им элементами. Существенным отличием является то, что селеновая кислота и ее соли легко восстанавливаются соляной кислотой до селенистой кислоты HjSeOg. Селепнстая кислота, так же как и ее солн, легко растворима в воде и нн при каких условиях не является восстановителем. Реакции теллуровой и теллуристой кислот в основном сходны с реакциями соответствующих кислот селена. Теллуристая кислота, однако, мало растворима и при сильном разбавлении водой солянокислого раствора соли теллура она выделяется в осадок, который легко может быть принят за оксихлорид сурьмы. Теллуриты и селениты не окисляются азотной кислотой, но их можно окислить хлором, хроматом, перманганатом или окислительным сплавлением. Соединения селена (IV) и теллура (IV) окисляются также, если их слабокислый или аммиачный раствор обработать 1—2 г кристаллического персульфата калия при кипячении в течеиие 5—10 мин., затем добавить еще 1 г соли и продолжать кипятить 5 мин.2. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология