Персульфат хромом

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

Принцип метода. Определение основано на окислении хрома (III) в сернокислой среде персульфатом аммония в присутствии катализатора — нитрата серебра или смеси растворов сульфатов кобальта и никеля. [c.63]

По охлаждении приливают 100 мл воды, 10—15 мл 15%-ного раствора персульфата аммония, 3—5 мл 2 %-ного раствора азотнокислого серебра, нагревают и кипятят в течение 10 мин. для окисления хрома и марганца и разрушения избытка персульфата. Хром окисляется раньше марганца, поэтому появление окраски марганцевой кислоты служит признаком полного окисления хрома в хромовую кислоту. [c.311]

Кадмиевые, оловянные или цинковые покрытия могут отделяться от основных слоев стали при использовании раствора соляной кислоты, содержащей трехокись или трихлорид сурьмы, который действует как ингибитор и приостанавливает воздействие кислоты на сталь (Английские стандарты 1706 и 1872). Кадмий можно отделить в 30%-ном растворе азотнокислого аммония, а цинк — в растворе 5 г персульфата и 10 мл гидрата окиси аммония в 90 мл воды (Английский стандарт 3382). Покрытия из сплавов олова с никелем отделяют электролитически в растворе, содержащем 20 г/л едкого натра и 30 г/л цианистого натрия, а медное покрытие — погружением в концентрированную фосфорную кислоту (Английский стандарт 3597). Серебряные покрытия вначале погружают в смесь концентрированных азотной и серной кислот в соотношении 1/19, а после потемнения— в 250 г/л раствора трехокиси хрома в концентрированной серной кислоте (Английский стандарт 2816). Основной слой отделяют от покрытия золотом путем растворения в концентрированной азотной кислоте. Отфильтрованное золото промывают, просушивают и взвешивают (Английский стандарт 4292). [c.143]

Методы окисления — восстановления. В данных методах можно применять растворы многих окислителей и восстановителей. Часто пользуются раствором сульфата железа (II), которым титруют, например, хром и ванадий после их окисления персульфатом аммония [c.458]

Электрохимическое получение пероксодисерной кислоты возможно только в диафрагменном электролизере, в котором катодное восстановление ионов персульфата практически не протекает. Получение персульфатов осуществляют как в диафраг-менных, так и в бездиафрагменных электролизерах. Поэтому в лабораторном электролизере для получения персульфата аммония диафрагму можно не применять, что облегчает охлаждение электролита с помощью катода-холодильника. В этом случае в электролит кроме роданида аммония добавляют небольшое количество хромата калия. Последний образует в прикатодном слое защитную пленку гидроксида хрома, играющую роль диафрагмы. [c.187]

Применяют персульфат аммония как окислитель, главным образом при определении марганца и хрома. Имеющийся в продаже препарат (ч.д.а.) содержит 85% (N1 4)28208. [c.56]

Фотометрический метод с применением дифенилкарбазида. Метод основан на окислении хрома до дихромат-иона персульфатом аммония, затем дихромат-ион образует в результате окисления дифенилкарбазида красно-фиолетовое окрашивание. Определяют [c.340]

Применяют следующие окислители галогены, азотную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, двуокись свинца, перекись водорода, персульфат аммония, хлорную кислоту, азотистую кислоту, окись серебра, перйодаты. Применяют и восстановители свободные металлы (цинк, алюминий, железо, ртуть), сернистую кислоту, сероводород, соли двухвалентного олова, перекись водорода, соли двухвалентного хрома, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновую кислоту, борогидрид натрия, амальгаммы металлов. [c.106]

Метод основан на сплавлении золы резины с персульфатом калия, дальнейшем окислении хрома до шестивалентного в кислом растворе персульфатом щелочного металла в присутствии катализатора (нитрата серебра) и иодометрическом определении хрома. [c.107]

Ход определения. Навеску резины 0,2—0,5 г (в зависимости от содержания хрома), взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают 1в фар форовый тигель, и озоляют (см. разд. П.10.1). Золу смешивают с персульфатом калия (около 10 г) и тигель со смесью помещают в муфельную печь, нагретую до 400—500 °С. Когда масса расплавится, ее выдерживают в муфельной печи еще 45— 50 мин. Затем тигель вынимают, плаву дают немного охладиться. Тигель с плавом помещают в стакан с 50 мл воды и нагревают. [c.108]

Полученный раствор охлаждают, приливают 300— 350 мл воды и перемешивают. Затем приливают 1 мл раствора сульфата марганца, 10 мл раствора нитрата серебра или 10 мл раствора кобальто-никелевого катализатора, 25 мл раствора персульфата аммония и нагревают до появления малиновой окраски, что указывает на полное окисление хрома. Раствор кг,пятят 12—15 мин (до пре-краш,ения выделения пузырьков кислорода), прибавляют к нему 10 мл раствора хлорида натрия и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски. После этого раствор охлаждают, приливают к нему 25 мл разбавленной Г. 1 серной кислоты. Раствор вновь охлаждают, вводят 5—6 капель фенилантраниловой кислоты и титруЮт раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую. [c.65]

Для анализа проб, содержащих 0,02—0,2% хрома, используют фотометрический метод, основанный на реакции бихромата с симм-дифенилкарбазидом " . После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту (1 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. Для разрушения избытка персульфата раствор кипятят. [c.37]

Персульфат в кислой среде является хорошим окислителем. Без катализатора он окисляет Мп до МпОд в присутствии же небольшого количества Ag , как катализатора, окисление идет до MnOe. Так же легко окисляются персульфатом хром и ванадий. [c.368]

Опыт 5, Окислительные свойства персульфатов, В пробирку с 2—3 каплями раствора сульфата хрома (П1) внести 4—5 капель разбавленной серной кислоты, 2 капли катализатора — раствора нитрата серебра. Нагреть, В горячий раствор прибавить 5—6 капель раствора NazSsOs и продолжать нагревание до изменения зеленого цвета раствора на оранжевый. Составить электронные уравнения й расставить коэффициенты в уравнении реакции [c.84]

Навеску стали 0,325 г растворили в кислоте и после окисления хрома персульфатом аммония получили 25,00 мл окрашенного раствора 10,00 мл этого раствора разбавили водой до 50,00 мл. Стандартный )аствор приготовили путем растворения 0,125 г гСггО в 250,0 мл воды. Для уравнивания окрасок исследуемого раствора и 25,00 мл дистиллированной воды к воде добавили 12,50 мл стандартного раствора и разбавили водой до 50 мл. [c.41]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Из солянокислого раствора после отделения кремнекислоты осаждают Fe, Al и Сг коричнокислым аммонием, как в предыдущей методике. Осадок растворяют в H2SO4 (1 2). В одной аликвотной части определяют железо комплексометрически. В другой части раствора окисляют Сг (П1) персульфатом аммония до Сг (VI) и алюминий определяют комплексометрически, как описано на стр. 197, с учетом содержания железа. В третьей части раствора определяют хром титри.мет-рическим методом после окисления до Сг (VI). [c.198]

Персульфат аммония — бесцветные, иногда слегда зеленоватые кристаллы р= 1,982. При нагревании выше 60°С начинает разлагаться выше 80°С разложение происходит очень интенсивно, при 160—180 °С взрывается. В сухом состоянии сохраняется неограниченно долго без разложения, в присутствии влаги постепенно разлагается. В водных растворах разлагается при комнатной температуре и особенно при нагревании. Является сильным окислителем применяется главным образом при определении марганца и хрома в сухом виде или в растворе. [c.20]

Разработан метод определения марганца, хрома и ванадия при их совместном присутствии [98]. Суш ность метода состоит в последовательном титровании раствором соли Мора суммы марганца, хрома и ванадия, окисленных до Mn(VII), r(VI) и V(V) персульфатом аммония в присутствии ионов Ag(I), затем суммы r(VI) и V(V) после разрушения МпО добавлением в раствор Na l и титровании одного V(V) после окисления его КМПО4. Все три этапа титрования проводят при постоянном потенциале + 1,0 S (нас. к.э.) с платиновым анодом, враш аюш имся со скоростью 800—1000 об1мин. Метод применяют при анализе сталей [158, 236, 658-660]. [c.51]

Хром определяют колориметрически с днфезгалкарбаэ идом предварительно хром окисляют до r(Vl) персульфатом в кислой среде [570). Чувствительность определения хрома повышается почти на порядок при экстракции окрашенного соединения цик-логексанолоы и измерении оптической плотности экстракта при 530 нм в полумикрокювете (8530 = 3,4-10 ) [1325]. [c.270]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

Персульфатно-серебрян ый метод с применением фенилантраниловой кислоты. Определение основано на окислении хрома до дихромат-иона в сернокислой среде (1,8 н.) персульфатом аммония в присутствии натрата серебра (катализатор). Дихромат-ион оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты. [c.339]

Мп(П) и У(1У) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с по-мощ ью (N114)28208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония избыток его разрушают кипячением. Мп(УП) восстанавливают до Мп (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Сг(У1) и У(У) раствором соли Мора. Ионы У(1 ) окисляют с помощью КМпО при температуре не выше 20° С избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы У( ) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Р1-электрод в сернокислом растворе КМПО4 в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Р1-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Р1-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома +15%. [c.37]

В раствор 1 добавляют 4 г смоченного водой персульфата калия, 5 мл раствора аммиака и кипятят. Выпадает перекись марганца коричневого цвета, которую отфильтровывают и промывают 1%-ным раствором нитрата аммония. Фильтрат проверяют на полноту осаждения. Осадок. на фильтре растворяют горячей соляной кислотой, фильтрат собирают в коническую колбу емкостью 250 мл. Фильтр промывают горячей водой, в которую добавлена соляная кислота (на 100 мл воды 5 мл соляной кислоты). Избыток кислоты нейтрализуют аммиаком по бумаге конго (до сиреневого окрашивания). В слабокислый раствор добавляют на кончике шпателя аскорбиновую кислоту, 20 мл аммиачного буферного раствора (pH = 10), 5 мл раствора аммиака и титруют ЭДТА с хромом темно-синим до перехода красной окраски б синюю. [c.106]

Потенциометрическое титрование Со раствором КзРе(СЫ)б при анализе сталей без отделения марганца [109, 628, 1411]. Навеску стали 0,5—1,0 г, содержащую 25—100 мл Со, растворяют в соляной и азотной кислотах и выпаривают с хлорной кислотой. При этом весь хром и ванадий окисляются до хромовой и ванадиевой кислот. Вместо хлорной кислоты можно взять серную кислоту, а хром окислять персульфатом аммония. Затем содержимое стакана разбавляют водой и полученный раствор прибавляют к смеси, содержащей 100 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, 80 мл концентрированного аммиака п избыток 0,05 N раствора КзРе(СЫ)а. После этого титруют избыток KзFe( N)6 потенциометрически стандартизированным 0,05 N раствором Со504 или Со(НОз)2- [c.193]

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOi. Метод позволяет определить 1,5 10 % серебра с ошибкой 10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром). Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым Электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так. [c.185]

Повидимому, первоначально в щелочной среде происходит осаждение Си(0Н)1>, Т. поверхности которой -идет каталитическое разложение анионов ВгО на Вг и кислоро-д, который и окисляет Мп в МпО . Кобальт и никель ведут себя аналогично, но каталитическое воздействие их выражено слабее. Присутствие хрома мешает реакции, так как же.ттый цвет образующихся СгО/ -аннонов может маскировать окраску МпО/. Реакция не является такой чувствительной, как с персульфатом или висмута-том. [c.252]

В этой последней реакции найсерная кнслота аналогична перекжи водорода, от которой, однако, она существенно отличается те.м, что не обесцвечивает раствора марганцовокислого калия, не образует желтого окрашивания с сернокислым титаном и не дает с хромовой кислотой перекиси хрома (стр. 226 и 318)., Надсерная кислота легко окисляет соли закиси железа в соли окиси, а также соли закиси церия в соли окиси цер.ия желтого цвета последние избытком персульфата в присутствии серной кислоты не обесцвечиваются (отличие от перекиси водорода). [c.466]

Построение калибровочного графика (си. примечание). В 6 конических колб емкостью 250 мл наливают по 40 мл серной кислоты (1 4), добавляют 5 10 15 20 и 25 мл стандартного раствора хрома шестую колбу используют для холостого опыта. Нагревают растворы почти до кипения, окисляют несколькими каплями 20%-ного раствора перекиси водорода, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают водой до объема 70 мл. Добавляют 1 мл 4%-ного раствора нитрата серебра, нагревают растворы до кипения, снимают с горячей плиты, осторожно перемешивают и вводят 25 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата а.ммония. Кипятят растворы 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерные колбы емкостью по 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотные части (10 мл) в мерные колбы емкостью 50 мл с 30 мл воды н 2 мл раствора силлг-дифенилкарбазида и разбавляют водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов прп длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерении строят калибровочный график. [c.38]

В обоих методах ванадий и хром сначала окисляют до высших валентных состояний кипячением слабосернокислого раствора, полученного после растворения пробы, со смесью персульфата аммония и нитрата серебра ц раствор добавляют сульфат марганца в количестве, достаточном для образования при последуюш,ем окислении перманганата. Образование перманганата указывает на полное окисление хрома и ванадия. Избыток персульфата разлагают кипячением раствора, а избыток перманганата селективно восстанавли- [c.105]

Хром в сплаве 2г 20 можно определять также полярсграфическнм методом. Этот метод применим и для анализа других цкркгипгг лх или гафниевых продуктов, содержащих 0,05—0,2% хрома. Котда(.одержание хрома превышает 0,2%, используют объемный метод, основанный на окислении хрома (1П) до бихроь. ата растворами персульфата и нитрата серебра. [c.131]

Легируюшие добавки хрома (более 0,5%) определяют после осаждения и отделения ниобиевой кислоты из кислого раствора. Хром в растворе, не содержащем ниобий, окисляют персульфатом калия в присутствии нитрата серебра и определяют методом, описанным на стр. 105. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология