Таллий иодид, осаждение

Общие реакции на алкалоиды (реакции осаждения). Реак осаждения позволяют установить наличие алкалоидов даже 1 незначительном их содержании. Основаны они на том, что алкало при взаимодействии с некоторыми веществами образуют нераст римые в воде соединения. Это главным образом соли тяжелых таллов, комплексные иодиды, комплексные кислоты и некото] [c.136]

При осаждении таллия иодидом раствор должен быть свободен от хлоридов, от свинца и серебра, которые образуют нерастворимые иодиды, а также от элементов, соли которых гидролизуются в уксуснокислых растворах, как, например, титан. Этот метод сводится к следующему. 50—100 мл раствора, содержащего не более 0,5 г таллия, обрабатывают сернистым ангидридом, если присутствует таллий (III), и избыток SO2 удаляют кипячением. Раствор нейтрализуют, затем прибавляют 2 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и вводят раствор иодида калия в таком количестве, чтобы в 100 мл анализируемого раствора содержался 1 г избытка иодида калия. Оставляют стоять 12—18 ч, после чего осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают сначала 1 %-ным раствором иодида калия в 1%-ной уксусной кислоте до удаления растворимых солей, а затем, для удаления промывной жидкости, 80%-ным ацетоном. Сушат при 120—130° С и взвешивают в виде T1I. [c.541]

Хлорид, бромид и иодид таллия. Эти галогениды таллия получают осаждением из сульфатных или нитратных растворов. Для получения хлорида таллия рекомендуется растворять металлический таллий в азотной кислоте и полученный раствор нейтрализовать аммиаком до pH 7—8. После удаления осадка, который может образоваться при наличии примесей в растворе, последний упаривают до появления пленки и добавляют к нему кристаллический хлористый аммоний. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат [ 190]. Полученные галогениды сплавляют и подвергают кристаллофизической очистке зонной плавкой или направленной кристаллизацией, после чего из чистой соли выращивают монокристаллы. [c.235]

При осаждении таллия иодидом раствор должен быть свободен от хлоридов, от свинца и серебра, которые образуют нерастворимые иодиды, а также от элементов, соли которых гидролизуются в уксуснокислых растворах, как, например, титан. Этот метод сводится к следующему. 50—100 мл раствора, содержащего не более 0,5 г таллия, обрабаты- [c.494]

Присутствие аммиака в воздухе лаборатории приводит к загрязнению осадка хлороплатината калия аналогичной малорастворимой солью аммония, т. е. может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654] Одновременное наличие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, также осаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышенным результатам для калия Цианиды и иодиды препятствуют осаждению хлороплатината калия. Желательно, чтобы исследованию подвергались хлориды Перевод различных солей калия в хлорид см. стр. 26. [c.36]

Для отделения таллия от других элементов наибольшее. значение имеют реакции с хроматом, иодидом, тиомочевиной, тионалидом и некоторые другие. Отделение путем осаждения посторонних катионов с оставлением таллия в растворе менее пригодно, так как возможны потери таллия из-за соосаждения. Отделение экстрагированием, хроматографированием и путем соосаждения рассмотрено в отдельных главах (стр. 69, 73, 75) [c.64]

Предлагается несколько вариантов осаждения иодида таллия из нейтральных, слабокислых и слабоаммиачных растворов. В зависимости от характера сопутствующих катионов выбирают тот или иной вариант. [c.89]

Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мещают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мещает определению таллия добавление комплексонов повы-щает селективность метода [745]. [c.89]

Осадок иодида таллия часто проходит через фильтр [361, 424] осаждение из теплого или горячего раствора и длительное выдерживание под маточным раствором приводит к образованию более крупнозернистого осадка. Прохождение через фильтр уменьщается при подкислении промывной жидкости уксусной кислотой [424]. [c.89]

На основании этих данных рекомендуется промывать осадок 50%-ным этиловым спиртом. Эти же цифры показывают, что осаждение из аммиачных растворов может привести к особенно заметным потерям. Необходимо отметить, что для уменьшения потерь промывают осадок насыщенным водным раствором иодида таллия [821, 835], а в раствор до осаждения вводят этиловый спирт [511]. [c.90]

Одновалентный таллий можно титровать раствором иодида калия в присутствии крахмала и иода и синяя окраска появляется только после осаждения всего таллия и появления в растворе небольшого количества свободных ионов иода [358]. Аналогичным способом титруют соли серебра и ртути. В качестве индикатора при титровании одновалентного таллия раствором иодида калия применялся о-дианизидин, однако при этом не были получены удовлетворительные результаты [384]. [c.104]

Кондуктометрическое титрование. Один из способов кондуктометрического титрования одновалентного таллия основан на его осаждении в виде Ти. Непосредственно титровать таллий раствором КЛ нельзя, так как подвижность ионов калия и таллия практически одинакова и замена ионов Т1+ в растворе на ионы К+ не вызывает изменения электропроводности. Поэтому таллий титруют раствором иодида натрия. Хорошие результаты получаются при титровании нитрата или сульфата таллия [769, 786]. Кривая титрования имеет хорошо выраженную точку эквивалентности. Вследствие заметной растворимости ТУ ошибка титрования может достигать 1—2%. [c.106]

Радиометрическое титрование позволяет одновременно определять серебро и таллий. При постепенном добавлении титрованного раствора к раствору, содержащему ТР , в первую очередь осаждается иодид серебра радиоактивность раствора при этом не изменяется. -По окончании осаждения серебра начинает осаждаться Ти, что вызывает уменьшение радиоактивности раствора. По полученной кривой титрования [c.116]

Индий хорошо экстрагируется в виде бромидного комплекса, например изопропиловым эфиром из 6 М бромистоводородной кислоты. Отделение индия в виде бромида менее селективно, чем в виде иодида. Вместе с индием в экстракт переходят галлий (III), железо (III), таллий (III) и др., цинк остается в водной фазе. (От металлов, образующих растворимые аммиачные комплексы — серебра, меди, никеля, кобальта, цинка, кадмия, индий можно отделить путем осаждения его аммиаком в виде 1п(0Н)з). [c.215]

Ртуть от таллия лучше всего отделять осаждением последнего иодидом калия, добавляемым в избытке, как описано в гл. Таллий (стр. 541). Таллий частично увлекается ртутью при обработке солей обоих элементов сероводородом в кислом растворе. [c.247]

Отделения меди от цинка электролизом, олова — нагреванием с азотной кислотой, кадмия — осаждением сероводородом из относительно кислого раствора, никеля — диметилглиоксимом, таллия — осаждением его в виде иодида таллия и индия — осаждением карбонатом бария рассматриваются в главах, посвященных этим элементам. [c.481]

Иодидом калия осаждается ярко-желтый иодид таллия, но на эту реакцию оказывает влияние присутствие ртути, серебра и свинца. Избыток иодида калия растворяет осадки ртути, а осажденные серебро и свинец выщелачиваются тиосульфатом натрия иодид -таллия (I) при этом не меняется. Соединения таллия (1П), переведенные в гидрат окиси [Т1(0Н)з], обнаруживаются по окислению бензидина до бензидиновой сини. [c.154]

Осаждение таллия в виде хлорида и иодида. Распространенным способом осаждения таллия является выделение его в виде хлорида. Сам хлорид таллия заметно растворим в воде даже при 0° С (см. том I, рис. 15). Однако введение сравнительно небольшого избытка осадителя — хлористого натрия — резко снижает растворимость (рис. 40). Это позволяет достичь хорошего извлечения. Иногда даже не нужно вводить осадитель, так как перерабатываемые на таллий [c.215]

Иодид таллия растворим в воде гораздо меньше, чем хлорид. Поэтому осаждение в виде иодида, с точки зрения полноты извлечения таллия, более выгодно. Но из-за высокой стоимости иодистых солей этот вариант применяется редко. Другое дело, если сами пе- [c.216]

Извлечение рения на Мансфельдском комбинате в ГДР. На этом предприятии сырьем для извлечения рения служат свинцово-цинковые возгоны после вальцевания пылей, полученных при шахтной плавке сланцев. Рений в них находится в составе Re20v и приводном выщелачивании переходит в раствор. Растворы содержат несколько десятых долей грамма в литре рения со значительным количеством сульфатов цинка, кадмия, щелочных металлов они также содержат таллий и иод [105]. Ранее из этих растворов рений извлекали по сложной схеме, предусматривающей упарку растворов с последующей кристаллизацией иодида таллия, а также сульфатов цинка и щелочных металлов, выделение меди и кадмия цементацией на цинковой пыли и осаждение рения вместе с тяжелыми металлами в виде сульфида. Ввиду сложности схемы [106] она была заменена новой (рис. 80), по которой рений извлекается экстракцией трибутилфосфатом [107]. [c.306]

Осаждение таллия в виде хлорида (и иодида) гораздо более селективно, чем осаждение в виде сульфида. Образующие малорастворимые хлориды серебро и свинец в таллиевых растворах обычно содержатся в незначительных количествах. Однако из-за способности хлористого таллия образовывать малорастворимые двойные хлориды, в особенности с хлоридом кадмия (рис. 42 и 43), таллиевые концентраты ( сырые хлориды ) содержат лишь до 20—30% таллия наряду с большими количествами кадмия и других металлов. Поэтому в схемах дальнейшей переработки таких концентратов обязательно предусматриваются операции отделения кадмия. [c.216]

Осаждение иодида таллия (I). При добавлении иодида к раствору соли таллия (I) или таллия (И1) одинаково осаждается иодид таллия (I). Избыток иодида прибавлять не следует. [c.1023]

Vi и — добавленные при титровании объемы раствора иодида калия, необходимые для полного осаждения серебра и части таллия, в миллилитрах [c.207]

Эти низшие галогениды удобнее всего получать осаждением из водных растворов солей одновалентного таллия действием соответствующих солей натрия или калия или галогеноводородных кислот. Можно получать их и непосредственным действием галогенов на металл. Все они устойчивы. Однако при длительном хранении на свету, подобно солям серебра, темнеют вследствие разложения. При длительной выдержке в расплавленном состоянии (особенно иодида) происходит незначительное разложение с образованием металлического таллия. В органических растворителях практически не растворяются. Разбавленные кислоты на них не действуют. Концентрированные азотная и серная кислоты при нагревании переводят их соответственно в нитрат и сульфат. [c.107]

Осаждением хлорида или иодида таллия часто пользуются в технологии для выделения таллия из растворов. [c.107]

Для осаждения бромида и иодида таллия рекомендуется использовать растворы сульфата таллия. Таллий в виде бромида осаждают обычно бромистоводородной кислотой, в виде иодида — иодидом калия. Осадки перекристаллизовать из горячей воды не удается вследствие их гораздо меньшей растворимости в сравнении с Т1С1. Галогениды таллия при осаждении захватывают из раствора примеси Ag, Pb, [c.359]

С (в атм. N2), Гкяп 1177 °С не раств. в воде разлаг. разбавл. HNO3 и H3SO4. Получ. взаимод. НзЗ или (МН<)зЗ с р-рами солей Т1+ из элементов. Компонент нек-рых халькогенидных стекол (стеклообразных полупроводников). ТАЛЛИЯ(1) ГИДРОКСИД ТЮН, светло-желтые крист. Г,,., 125 С (с разл.) хорошо раств. в воде, сп. На воздухе частично окисл. до Т1(ОН)з. Получ, окисл. Т1 кислородом в водной среде взаимод. TI3SO4 с Ва(ОН)з в водном р-ре. Примен. для получ. других соед. Т1. ПДК 0,1 мг/м . ТАЛЛИЯ ИОДИД ТП, ярко-желтые крист. Г л 442 С, Гк п 833 С плохо раств. в воде. Получ. осаждением иодида- [c.557]

Все три галогенида устойчивы на воздухе. Однако при длительном хранении на свету, подобно солям серебра, темнеют вследствие разложения. При длительной выдержке в расплавленном состоянии незначительно разлагаются (особенно иодид), образуя металлический таллий. В органических растворителях практически не растворяются. Разбавленные кислоты на них не действуют. Чтобы перевести таллий из Т1С1, Т1Вг, TII в раствор, действуют на них концентрированной азотной или серной кислотой, нагревая. Осаждением Т1С1 и ТП часто пользуются в технологии для выделения таллия из растворов. [c.332]

Осаждение в виде хлорида и иодида. Самый распространенный способ — осаждение таллия в виде хлорида. Сам Т1С1 заметно растворим в воде даже при 0° [c.345]

Осаждение иодидом калия. Осаждением иодидом можно отделить таллий от других катионов d +, Zn +, Ре -н, Сгз-ь, А з-ь, Мп +, Со +, Nf2+, Ва +, Sr2+, Са2+, Mg2+, щелочных металлов, а также от Hg + и В13->- [52, 900]. Вместе с TiJ в осадке могут быть AgJ, PbJ2 и U2J2 от последнего можно частично освободиться промыванием аммиаком. В присутствии ком плексона III таллий в виде иодида можно отделить от других катионов (кроме серебра) [174а]. [c.65]

Титрование по методу осаждения. Растворы солей одновалентного таллия можно титровать раствором иодида калия. Вначале был предложен безындикаторный способ титрования до прекращения выпадения осадка [700, 704]. Если концентрация таллия в растворе не менее 0,5%, то при добавлении титрованного раствора KJ выпадает обильный, быстро оседающий на дно сосуда осадок T1J жидкость становится прозрачной и в ней хорошо заметно обра- [c.103]

Серебро можно отделить от многих других элементов также осаждением в виде бромида серебра, причем избыток осадителя должен быть небольшим. При отделении микроколичеств серебра зтим методом можно применять в качестве коллектора бромиды ртути(1), таллия(1) или свиш] а [1020]. Для отделения от серебра свинец рекомендуется [1604] осаждать либо фосфатом аммония, либо иодидом калия в слабо аммиачном растворе, содержащем тартрат аммония. [c.142]

Исходя из различий растворимости иодидов серебра и таллия (вначале образуется менее растворимый иодид серебра, а затем иодид таллия), можно одновременно проводить определение содержания этих элементов, используя Tl как индикатор. Метод радиометрического титрования, основанный на реакции осаждения, с успехом применяется для определения редкоземельных элементов [194]. В качестве осадителя при этом используются купферон, образующий с элементами цериевой группы соединения состава Ме(Сир)з, а с элементами иттриевой группы — [c.102]

Практически все методы определения таллия требуют предварительного восстановления его до одновалентного состояния. Восстановление легко осуществляется обработкой кислого раствора сернистым ангидридом, избыток которого затем удаляют кипячением. Вероятно, наиболее удовлетворительным является метод, основанный на взвешивании таллия (I) в виде хромата Т12СГО4. Взвешивание в виде окиси таллия ТЬОз также дает хорошие результаты, но эта операция сложнее, в особенности когда определяют малые количества таллия. Методы, основанные на осаждении в виде иодида таллия ТП, обычно дают пониженные результаты вследствие заметной растворимости этой соли [c.540]

К кислому раствору соли таллия (П1) прибавляют не менее чем эквивалентное количество комплексоната магния (избыток не мешает) и раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии нескольких капель метилового красного. К нейтрализованному раствору прибавляют буферный раствор (2—3 капли на каждый мл), затем столько твердого индикатора, чтобы появилась отчетливая виннокрасная окраска и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона. 1 мл 0,01 М раствора комплексона соответствует 2,0439 мг таллия [38]. В качестве индикатора служит эриохром черный Т в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 300. Определение очень точное, если имеется уверенность в том, что в растворе весь таллий находится в трехвалентном состоянии. Одновалентный таллий образует в аммиачной среде очень слабое комплексное соединение. Согласно Флашке (цит. выше), таким способом можно определить таллий в количестве нескольких сотых миллиграмма. Автор рекомендует сперва отделить таллий от мешающих элементов осаждением иодидом в виде T1J в присутствии комплексона по Пршибилу и Забранскому [39]. Раствор центрифугируют и иодид таллия разлагают азотной кислотой, после чего содержание таллия определяют указанным способом-. Серебро также осаждается в этих условиях в виде AgJ, но не мешает комплексометрическому определению таллия. Автор намеревается применить этот метод для токсикологических и судебно-химических определений. [c.64]

Осаждение в виде ХЛО- Рис. 85. Растворимость в систе-рида и иодида. Самый рас- ме Т1С1 — Na l — Н2О при 25 пространенный способ — осаждение таллия в виде хлорида. Сам Т1С1 заметно растворим в воде даже при 0° [c.345]