Проба на синильную кислоту

Подготовка проб основана на отгонке цианидов в виде синильной кислоты и поглощении ее раствором щелочи. Применяется два варианта отгонки 1) с добавлением реагентов, удерживающих в растворе нетоксичные цианиды и превращающих токсичные цианиды в синильную кислоту 2) с добавлением реагентов, способствующих выделению синильной кислоты из всех присутствующих в растворе цианидов. [c.410]

В предлагаемом методе в пробу вводят перед перегонкой соль цинка для связывания гексацианоферрат-ионов и предупреждения их разложения во время перегонки, и бихромат калия для окисления комплексного цианида м ди (I) и выделения из него цианид-ных групп в виде синильной кислоты. Роданиды в дистиллят не переходят. [c.216]

Если проба содержит сульфиды, то при отгонке синильной кислоты из пробы в приемник перейдет и сероводород, который мешает определению N любым способом. Устранение этого мешающего влияния предусмотрено в ходе проведения отгонки, однако еще и во время хранения пробы ионы S - могут вступить в реакцию с цианид-ионами с образованием роданид-ионов, особенно при высоких значениях pH. Поэтому при большом содержании сульфидов в пробе рекомендуется в самом начале всыпать в нее немного порошка соли кадмия. Если сульфиды не перейдут в осадок полностью (капельная проба на свинцово-ацетатной бумаге), прибавляют еще немного той же соли, но большого из-бытка соли кадмия следует избегать. [c.235]

Сущность метода. Синильная кислота выдувается из исследуемой пробы воздухом в концентрирующий приемник, наполненный соответствующим инертным носителем. Приемник при этом охлаждается. Десорбцию синильной кислоты осуществляют гелием при нагревании приемника до 57° С. Токсичный ингредиент анализируют на хроматографе с термисторным детектором или на хроматографе [c.228]

С h е 11 е отделяет роданиды от легко разлагающихся цианидов следующим образом 50 мл пробы подкисляют 5 мл бО /д-ой серной кислоты. Выделившуюся синильную кислоту удаляют током воздуха (3 часа со скоростью 20—25 л в час) и абсорбируют затем в едком кали, где ее определяют описанным уже ранее способом. Затем прибавляют к раствору КаСг О , благодаря чему роданиды переходят в H N, которую снова улавливают в новый приемник со щелочью. [c.61]

Проба на свободную синильную кислоту. . . испытание поп. 6 МРТУ [c.9]

Содержание K N в 1 мл раствора А соответствует концентрации синильной кислоты 0,0012%, что эквивалентно ее содержанию в расчете на пробу 3 мл акрилонитрила, равному 0,0005%. [c.224]

Хлорциан, синильная кислота, хлористый водород определению не мешают в процессе же отбора пробы влияние хл-ора устраняется. [c.100]

Проба с метилоранжем и хлорной ртутью основана на изменении цвета метилоранжа от оранжевого до розового под действием соляной кислоты, образующейся при взаимодействии синильной кислоты с хлорной ртутью [c.154]

Вместо метилоранжа можно использовать бромтимоловый синий и бромкрезоловый зеленый (синий цвет переходит в желтый) . Минимальная определяемая концентрация синильной кислоты 0,01 — 0,03 мг в 1 л воздуха. Проба не специфична газы кислотного характера дают такую же реакцию. Ртутная соль взаимодействует с синильной кислотой с образованием эквивалентного количества ионов Если последние регистрировать подходящим детектором , чувствительность метода можно повысить до 0,0001 мг/л. [c.154]

Эта проба является одной из наиболее специфичных для определения синильной кислоты. В том случае, когда сульфат железа частично окислен в Ре2(304)з, синий осадок может выпасть и без прибавления хлорного железа. При малом содержании цианидов в пробе осадок берлинской лазури не образуется, но раствор окрашивается в синий или сине-зеленый цвет. [c.155]

Способность синильной кислоты к образованию комплексных цианидов используется в пробе с иодистым сереб-р о м [c.156]

Фенилизоцианид (или изонитрил)—ядовитая жидкость с резким характерным запахом, напоминающим запах синильной кислоты. Так как образование его нз ничтожных количеств анилина может быть обнаружено по запаху, то эту реакцию применяют в качестве пробы на анилин и вообще на первичные амины (изонитрильная реакция). [c.252]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Определение полисульфидов в присутствии тиосульфатов [1278]. В круглодонной колбе емкостью 125 мл растворяют 1 г борной кислоты в 50—60 мл воды и кипятят 1—2 мин. 1 горячему раствору прибавляют от 0,5 до 2 мл (в завпсимостп от содержания нолисульфидов в пробе) 10%-ного раствора цианида калия, вливают отмеренное количество анализируемого раствора полисульфида (с содержанием не более 0,2 г полисульфидной серы) и сильно кипятят 10 мин. Для полного удаления синильной кислоты значение pH раствора должно быть не менее 7. Если раствор щелочной, то прибавляют еще немного борной кислоты. [c.74]

Сероводород, меркаптаны и синильную кислоту в табачном дыму определяют после поглощения пробы метанольным раствором NaOH и титрованием аликвотных порций этого раствора. Сероводород и меркаптаны титруют о-оксимеркурибензоатом в присутствии дитизона. В отдельной порции определяют сероуглерод по реакции с диметиламином в виде ксантата [1441]. [c.176]

Выполнение определения. К оставшейся части щелочного раствора добавляют концентрированную HNO3 до явно кислой реакции. Если по результатам предыдущего анализа установлено, что исследуемое вещество содержит серу пли азот, то кислый раствор пробы кипятят несколько минут в вытяжном шкафу до полного удаления сероводорода и синильной кислоты, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. [c.179]

Избыток соли диа.зоиия определяют пробой на пытек, при этч)м легко растворимые красители предварительно высаливают. В качестве реагентов употребляют амины и фенолы, легко вступающие в реакцию сочетания, иапример резорцин. Р-соль. раствор Аш-кислоты. На некоторых заводах применяют свежие растворы синильной кислоты, которые дают желтую окраску. Избыток определяемого фонола или амина открывают простой пробой на вытек с раствором диа.юния. Потери при этом так малы, что ими можно пренебречь. [c.342]

Раствор Аш-кнслоты. 1%-ный с 5% соды. Этот раствор даст во.зможность определять пробой на вытек легко сочетаюшлеся диазо-соедииения. Вместо Аш-кислоты применяют также Р-соль, р-нафто.т, синильную Кислоту и т. д. [c.349]

Пробу, содержащую до 0,1 экв первичного амина, взвешивают в мерной колбе емкостью 100 мл, на 7з наполненной сухим пиридином, и доводя объем раствора до метки пиридином. Аликвогную часть 10 мл переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 3 мл бензальдегида колбу закрывают и вместе с колбой для холостого определения помещают в баню, нагретую до 60 °С. Через 30 мин колбу вынимают из бани и оставляют для охлаждения до комнатной температуры. Прибавляют около 0,2 г твердого цианида натрия и 30 мл 6%-ной синильной кислоты в пиридине (эту и последующие операции проводят в сильнодействующем вытяжном шкафу), растворы энергично взбалтывают 1 мин и оставляют на 45 мин . По истечении этого времени смесь титруют реактивом Фишера до визуально наблюдаемой конечной точки титрования . [c.439]

Пробе Шенбейна аналогична проба с фенолфталином (восстановленным фенолфталеином), основанная на обратном окислении его в присутствии щелочи в фенолфталелн. Обладая большой чувствительностью (1 500000), она также может служить доказательством отсутствия синильной кислоты. [c.36]

Содержимое горшка переносят в мешок из плотного полотна Сначала обычно проходит немного железного шлама, поэтому первый фильурат заливают обратно в мешок Осадок в мОшке отмывают кипящей водой до тех пор, пока проба промывных, вод с азотнокислым серебром не перестанет давать изменения Так как цианид хорошо растворим в кипящей воде (1 ч растворяется в 3 ч), то отмывка совершается довольно быстро Растворы упаривают сначала до 10—12° Ве и фильтруют через бумагу Профильтрованный раствор упаривают до 18—20° Вё и ставят для кристаллизации При 40° его слегка подкисляют слабой синильной кислотои во избежание образования оксицианида Цианистая ртуть кристаллизуется очень хорошо в твердых кристаллах Их собирают на воронке, промывают водой и сушат при температуре не выше 40° Маточные растворы, упаривают и опять оставляют кристаллизоваться с небольшой прибавкой синильном кислоты Если не хотят пускать маточник на новую загрузку, то можно выкристаллизовать все до конца и > кристаллы, по внешнему виду не очень хорошие, пускать на производство оксицианида [c.63]

Открытие галогенов. Галогены открывают в фильтрате, как обычно, после подкисления крепкой азотной кислотой реакцией с азотнокислым серебром. Если вещество содержит азот, то перед проведением реакции с азотнокислым серебром нагреванием раствора на водяной бане (в вытяжном шкафу ) следует удалить образующуюся синильную кислоту. Различение галогенов проводят обычными методами неорганического анализа. Кроме того, бромиды можно отличить от хлоридов и иодидов специальной и очень чувствительной эозиновой пробой [c.569]

Ход анализа. Через анализируемую пробу воздуха продувают высушенный над перхлоратом магния ток воздуха. Свободная синильная кислота без нарушения ее равновесия в пробе концентрируется в приемнике, наполненном инертным керамическим носителем. Наполнитель обрабатывают 20%-ным раствором динонилфталата. Приемник охлаждают снаружи смесью ацетона с твердой углекислотой. Синильную кислоту затем десорбируют током гелия при погружении приемника в воду, нагретую до 57° С. Анализируют ее в вышеописанных хроматографических условиях. Калибруют хрохматографы по стандартным смесям синильной кислоты с водой. [c.229]

Определению не мешают алифатические и ароматические галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, цианурхло-рид, синильная кислота, хлористый и бромистый водород, мешают— хлорциан, а также хлор, бром и йод, которые сорбируют при отборе проб воздуха индикаторной ватой. [c.280]

Проба на галогены. Вторую половину щелочного фильтрата подкисляют концентрированной азотной кислотой. Если образец содержит серу или азот, кислый раствор нужно кипятить в вытяжном шкафу 2—3 мин для полного окисления и удаления сероводорода и синильной кислоты, которые при последующих операциях могут дать осадки Ag2S и Ag N, мешающие определению галогенов. [c.223]

Чтобк избежать потери синильной кислоты при хранении, пробы воды, содержащие цианиды, доводят с помощью NaOH до pH = 11. [c.107]

Поскольку токсичность цианидов в водоемах в первую очередь зависит от содержания свободной синильной кислоты, то представляют интерес такие методы, которые извлекают последнюю из пробы boaiji, не нарушая равновесия между H N и ионами N". К ним относятся экстракция метилхлороформом и выдувание при комнатной температуре с газохроматографическим окончанием по Шнейдеру и Фрейнду. [c.109]

Через пробу воды продувают высушенный над перх.торатом магния ток воздуха. Свободная синильная кислота, без нарушения ее равновесия в пробе, концентрируется в приемнике длиной [c.116]

При определении некоторых индивидуальных органических соединений консервирующие вещества и допустимые промежутки времени между отбором пробы и ее анализом могут быть различными. Так, для предотвращения потерь синильной кислоты при хранении проб воды, содержащей цианиды, пробы подщелачивают едким натром до рН-11 [6] фенолсодержащие воды, которые не удается проанализировать сразу, консервируют либо подщелачиванием, либо подкислением, добавляя в них Hg l2 или Си804 [6]. [c.43]

Бензидиновая реакция - является одной из наиболее широко используемых проб для качественного определения синильной кислоты. В основе реакции лежит взаимодействие H N, ацетата меди и бензидина с образованием цианида закисной меди и окрашенного в синий цвет комплекса окисленного бензидина [c.152]

Чувствительность этой пробы можно повысить при использовании индикаторной бумаги, последовательно пропитанной водными растворами FeS04 и NaOH. Минимальная определяемая концентрация синильной кислоты около 0,001 мг в I л воздуха. [c.155]

Для проведения анализа пробу, содержащую синильную кислоту, подщелачивают 0,5 н. раствором едкого натра, прибавляют несколько капель раствора иодида калия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до появления неисчезающей опалесценции. Она особенно заметна, если титрование вести на темном фоне (1 мл 0,1 и. раствора AgNOj эквивалентен 0,0054 г H N, 0,0098 г Na N или 0,01302 г K N). При анализе разбавленных растворов синильной кислоты используют 0,01—0,02 н. растворы AgNOg. [c.158]

В СССР товарная синильная кислота выпускается по ГОСТ 10346—63 она должна содержать не менее 97,5 о основного вещества и 0,2—0,4% стабилизатора (серной или ортофосфорной кислоты). Для определения количества основного вещества взвешивают навеску продукта в стеклянной ампуле и разбивают ее в слое водного раствора едкого натра или едкого кали. Полученный раствор цианида титруют 0,1 н. раствором AgNOg по Дениже (см. стр. 158) в присутствии индикаторной смеси, состоящей из 2%-ного раствора KI и" 8—10%-ного водного раствора ал1миака в отношении 2 1. При определении стабилизатора из продукта отгоняют синильную кислоту (полнота отгонки проверяется бензидиновой пробой на индикаторной бумаге), разбавляют остаток водой и титруют 0,1 и. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного. [c.161]

После добавления раствора сульфата цинка-кадмия образуется осадок, который может содержать гексацианоферат. Поэтому пробу немедленно следует взболтать, чтобы получить гомогенный раствор и отобрать аликвоту. Если должны выполняться повторные определения, то следует брать аликвотные порции как можно быстрее, чтобы довести до минимума потери газообразного цианистого водорода, обусловленные нарушением равновесия между газообразным цианистым водородом и синильной кислотой в жидкой фазе предварительно обработанной пробы. Еслн необходимый объем пробы известен до отбора, то желательно взять только этот объем и выполнять ощ>еделение всей пробы. [c.198]

Масло горьких миндалей не всегда дает бензоин в равном количестве и равной чистоты.— Обстоятельство это зависит от количества содержащейся в масле кислоты и от свежести масла. Пригодность масла решает проба если почти вся смесь скоро застывает в кристаллическую массу, а оставшаяся жидкость не очень сильно окрашена в коричневатый цвет,— то масло годно. Если же смесь долго остается жидкой, приобретает бурый цвет и начинает сначала застывать в виде творога на стенах сосуда, то бензоина получается немного и он загрязнен другим веществом, которое возникает под действием синильной кислоты, как доказывает прямой опыт, о чем я скажу ниже. В последнем случае можно поступать следующим образом или превратить все количество горькоминдального масла в бензоиловодород и обрабатывать спиртовым раствором цианистого калия или едкого кали с несколькими каплями синильной кислоты, или очистить лишь часть масла, смешать с оставшейся частью и далее использовать для получения бензоина по указанному выше способу. [c.12]

Не всякое масло горьких миндалей при одинаком способе обрабатывания дает бензоин в равном количестве и равной чистоты. Это зависит от количества содержащейся в нем синильной кислоты и, как кажется, также от свежести его. Проба решит достоинство масла в этом отношении если смесь его с крепким спиртовым раствором кали в приведенной выше пропорции скоро застывает почти вся в кристаллическую массу и оставшаяся жидкость не очень сильно окрашена, то масло годно. Если же помянутая смесь долго остается жидкою, окрашивается бурым цветом и в ней образуется от стен сосуда творогу подобное более или менее зернистое тело, то масло не выгодно употребить непосредственно для получения бензоина. В последнем случае надо поступать следующим образом или превратить одну часть масла в водородобензоил, смешать с другой и обрабатывать, как выше сказано, спиртовым раствором едкого кали, или, что кажется выгоднее, очистить все масло и подвергнуть действию спиртового раствора цианистого потассия. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология