Калия бисульфат плавленный

В присутствии в пробе М1э и Та сплавляют 0,5 г пробы с восьми-десятикратным количеством бисульфата калия, растворяют плав в [c.147]

Ход определения. Навеску аэросила 10 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в платиновую чашку, увлажняют водой, добавляют 25 мл плавиковой кислоты, 20 мл 5 н. серной кислоты и упаривают досуха. Осадок в платиновой чашке осторожно прокаливают в муфельной печи при 800—900 °С в течение 5—10 мин, затем сплавляют с десятикратным количеством пиросульфата или бисульфата калия. Охлаждают плав, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. [c.394]

Из двуокиси титана. 1,0 г двуокиси титана смешивают с 8—10 г бисульфата калия или пиросульфата калия в платиновом тигле и сплавляют на слабом пламени, нагревая тигель только до темно-красного каления до тех пор, пока содержимое тигля не станет совершенно однородным. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан, приливают 50—60 мл 10%-ной серной кислоты и нагревают до полного растворения плава, разминая его стеклянной палочкой. Если остался нерастворимый остаток, его отфильтровывают. Раствор переводят в мерную колбу емк. 1 л и разбавляют 5%-ной серной кислотой до метки. [c.275]

Обычно ниобий и тантал обнаруживают вместе как земельные кислоты . Тонкоизмельченные минералы обрабатывают концентрированной соляной кислотой, добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой и переводят в раствор разбавлением дистиллированной водой. Раствор кипятят и фильтруют, остаток промывают, обрабатывают теплым разбавленным аммиаком и для удаления вольфрама фильтруют. Остаток прокаливают в кварцевом тигле и сплавляют с бисульфатом калия, затем снова сплавляют с несколькими каплями концентрированной серной кислоты при низкой температуре. Плав растворяют в 20%-ной винной кислоте. Если теперь (в отсутствии нерастворимого кремнистого остатка) к нему добавить крепкую соляную кислоту, то образуется белый хлопьевидный осадок, который указывает на присутствие даже малого количества земельных кислот . [c.126]

Сплавляют 1,5 г диоксида титана Ti02 с 10 г бисульфата калия KHSO4 (или пиросульфата калия K2S2O7). Плав выщелачивают 80 мл разбавленной (1 5) серной кислоты и доводят ею объем до 200 мл. Раствор фильтруют в колбу с амальгамированным цинком. При взбалтывании титан (IV) восстанавливается до титана (III). Амальгамированный цинк готовят нагреванием на песчаной бане металлической ртути и гранулированного металлического цинка в соотношении (100 3) с разбавленной (1 10) серной кислотой и последующим промыванием водой. [c.100]

Сплавляют 1—3 г пробы (железной руды, магнезита, силиката, глины и т. п.) в платиновом тигле с восьмикратным количеством бисульфата калия (KHSO4). Плав растворяют в 2 и. растворе H2SO4, переводят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 мл и доводят этой же кислотой до метки. [c.146]

В круглодонную колбу ИЗ термически прочного стекла (например, Дюран) емкостью 750 мл, снабженную холодильником Либиха (заполненным водой, но не проточной) и установленную в вытяжном шкафу, помещают смесь 150 г (1,1 моля) свежеплавленого и хорошо измельченного бисульфата калия и 100 г (0,7 моля) порошкообразной винной кислоты. Смесь должна быть хорошо перемешана и растерта в ступке. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 210—220°. Реакционная масса плавится, пенится и темнеет, приобретая вначале бурую, а затем черную Окраску. Выделяются газы с запахом гари, и отгоняется красноватая кислая жидкость. Нагревание ведут до прекращения отгонки. [c.719]

Цианокобаламин — кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха, при температуре выше 200° постепенно темнеет и разлагается, но не плавится до 320°. Гигроскопичен и растворяется в воде 1 80, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. 0,004%-ныи раствор его в воде дает в ультрафиолетовой части спектра полосы поглощения с максимумами 278dzl, 361dzl, 548 2 ммк. При сплавлении с бисульфатом калия и последующем растворении в воде при нагревании, нейтрализации раствором едкого натра и прибавлении ацетата натрия, серной кислоты и 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли [СщН (N0) (ОН) (80зМа)2] [c.683]

Навеску сплава (содержанке торня должно соответствовать 10— 100 переносят в стакан е Костью 400 м.1 прн помощи 50 мл дистиллированной воды и добавляют концентрнрованную НС1 небольшими порциями до полного растворения сплава. Нагревают до кипения, охлаждают и, если не об.чодимо фильто ют. Остаток, содержащий церий, отбрасывают. Однако в случае очень точной работы для выделения следов тория и р,, ч, э. остаток сплавляют с бисульфатом калия, плав выщелачивают HjO + H l и раствор фильтруют, соединяя его с основным фильтратом. Объединенные фильтраты доводят до объема 100 мл. [c.203]

Оксид вольфрама (VI) после прокаливаЕ1ия с трудом растворяется в аммиаке. Благодаря амфотерным свойствам он сплавляется также с бисульфатом калия WO3 + + 2KHS04= (W02)S04-f K2S04-f Н2О. При выщелачивании плава водой и подкислении раствора кислотой в осадок выпадает вольфрамовая кислота. [c.167]

Осборн [709] изучал влияние продолжительности сплавления и соотношения Ыа2СОз и берилла на степень разложения бериллия. Им показано, что большой избыток карбоната иногда приводит к образованию труднорастворимой формы гидроокиси бериллия, которая остается с кремневой кислотой. Одного сплавления часто бывает недостаточно в таком случае остаток после растворения плава в соляной кислоте можно снова сплавить с содой. Некоторые авторы [710] рекомендуют разлагать двуокись кремния смесью серной и фтористоводородной кислот, а остаток после удаления кремния сплавлять с бисульфатом калия. [c.164]

Взвешивание в виде металлического кобальта после выделения электролизом. Осадок С03О4 растворяют в концентрированной соляной кислоте или сплавляют с бисульфатом калия, переводят растзор (или плав) из тигля з стакан емкостью 150 мл, добавляют 5 мл серной кислоты, упаривают до появления белых паров, разбавляют водой, нейтрализуют гидроокисью аммония, прибавляют 2,5 г сульфата аммония и еще 30 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, нагревают раствор до 80° С и подвергают его электролизу. Объем растзора должен быть около 100 мл, ток —2 а, напряжение — 2,2—3 в. [c.197]

II горячей водой, помещают вместе с фильтром во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, осторожно высушивают и обугливают (без воспламенения), затем прокаливают при 800—850° С в электрическом муфе те. Для отделения кобальта от никеля полученный осадок сплавляют с 1,5—2 г бисульфата калия, плав растворяют в 5%-ной соляной кислоте и вторично осаждают кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом, как описано выше. Осадок промывают, прокаливают и взвешивают С03О4. [c.203]

Гидролиз в винной кислоте Порошок минерала или окись (0,1 г) сплазляют в кварцевом тигле с бисульфатом калия (2 г), плав растворяют в горячем растворе винной кислоты (3 г в 10 Л1л воды) вместо винной кислоты можно применять раствор се аммонийной соли. Полученный раствор (если нужно профильтро1ванный) кипятят с концентрированной соляной кислотой, взятой в количестве Vз имеющегося раствора. Появле- [c.638]

В присутствии титана. Сплавляют смесь окисей с бисульфатом калия в кварцевом тигле и выщелачивают плав 1%-ныл1 раствором таннина в 5%-ной серной кислоте, как указано ка стр. 595 (реакция 7). Осадок после выщелачивания промывают 2%-ной серной кислотой, прокаливают, снова сплавляют с би- [c.640]

Растворяют 1—2 г тонкорастертой пробы в 10—20 мл царской водки. Дважды выпаривают с концентрированной НС1 досуха. Остаток растворяют в 10—20 мл концентрнрованой НС1 и 100 мл горячей воды. Фильтруют раствор через фильтр синяя леита, промывают 1 %-ным раствором НС1 и горячей водой. Фильтр с остатком сушат в платиновом тигле, озоляют, выпаривают с концентрированной HF и H2SO4 и сплавляют остаток с небольшим количеством бисульфата калия. Плав растворяют в НС1 (1 1), объединяют с первичным фильтратом, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл н разбавляют до метки. [c.88]

Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре таниновой промывной жидкостью. В первый стакан наливают 240 мл воды, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и 2 г танина, фильтр с осадком переносят в этот стакан, фильтр измельчают и раствор кипятят 15 мин. Дают стоять 2 ч, фильтруют раствор и осадок промывают таниновой промывной жидкостью. Фильтр с осадком в платиновом тигле озоляют при низкой температуре и прокаливают при темно-красном калении несколько минут. После охлаждения добавляют бисульфат калия, при содер-жанш ниобия до 5 % 2,5 г, при содержании >5 % 5 г KHSO4, и проводят сплавление/ После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 мл, в котором находится 200 мл 1,2 М раствора винной кислоты, и нагревают-до пoлнo o растворения плава. Тигель смывают и убирают, раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют водой до метки. [c.111]

Сплавляют 0,05—0,1 г пробы с 10 г бисульфата калия (КНЗО4), как обычно. Охлажденный плав растворяют в 50 мл 5 %-ного раствора оксалата аммония при иагревании на водяной бане и размещивании. После охлаждения раствор переводят в подходящую мерную колбу и разбавляют до метки. Отбирают аликвот, содержащий 1 мг ТагОз, в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которой находится 25 мл 8 н. раствора H I н 10 мл раствора пирогаллола и разбавляют до метки водой с применением раствора оксалата аммония, чтобы его концентрация в конечном растворе составляла 0,25 % Измеряют оптическую плотность в УФ-области при 325 нм по холостой пробе. [c.142]

Сплавляют 0,1—0,2 г пробы в кварцевом тигле с 2 г бисульфата калия при 600—800 °С. Если плав оказался не прозрачным, добавляют 2—3 мл концентрированной H2SO4 и снова проводят сплавление. Добавляют к плаву 2 г оксалата аммония, 20—30 мл воды и нагревают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Отбирают аликвотную часть, содержащую 10—100 мкг Ta(V) и не более 5 мг U(VI), Zr(IV), Mo(VI) илн W(VI), в мерную колбу вместимостью 50 мл. Добавляют свежеприготовленный 10 %-ный раствор оксалата аммония и 4 %-иый раствор бисульфата калия с таким расчетом, чтобы в конечном объеме концентрация оксалата составляла 200 мг, а бисульфата 100 мг [для маскировки Zr(IV), U(VI), Mo(VI) и W(VI)]. Добавляют 1 мл 0,025 М раствора ЭДТА [для маскировки Ре(И1)] и буферного раствора с pH [c.143]

Ниобий дает такой же желтый комплекс с пирогаллолом в щелочной или нейтральной среде, в сернокислой среде он определению не мешает. Титан вызывает подобное окрашивание в щелочной и кислой среде, поэтому методика непригодна для сталей, содержащих титан. Если остаток оксидов содержит оксид хрома, необходимо после сплавления с бисульфатом калия и растворения плава в растворе оксалата аммония провести в солянокислой среде осаждение Ta(V) и Nb(V) купфе-роном, [c.144]

Растворяют 0,5 г пробы в платиновом тигле в 10 мл концентрированной НЕ и 1 мл концентрированной И2804 и выпаривают раствор досуха. Остаток сплавляют с восьмикратным количеством бисульфата калия. После охлаждения плав растворяют в 2 н. НС1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл п разбавляют водой до метки. [c.147]

Навеска определяется по содержанию Ti и составляет 0,5 г при содержании 0,02—0,04 % Ti 1 г при 0,01—0,02 % и 2 г при содержании <0,01 % Ti. Пробу растворяют в стакане вместимостью 400 мл в 100 мл H2SO4 (1 1) при нагревании, окисляют раствор добавкой 2 мл концентрированной HNO3 и выпаривают до паров SO3. После охлаждения смывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до выделения белых паров. После охлаждения добавляют 250 мл воды и 2 мл 0,5 %-ного раствора сульфата железа (III). Осаждают Fe(III) (коллектор) добавлением при размешивании 10 мл холодного б %-ного раствора купферона. Дают раствору постоять 1 ч, фильтруют через филЪтр белая лента и промывают осадок 6—8 раз холодной промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают осадок при 600—700 "С. Остаток сплавляют с 2 г бисульфата калия, плав растворяют в 30—40 мл воды при нагревании, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и промывают фильтр водой. Добавляют в колбу 0,5 мл 5 %-ного раствора роданида аммония и после этого 5 мл 30 %-иого раствора сульфита натрия и нагревают до 30—40 С. К обесцвеченному раствору добавляют 10 мл 5 %-ного раствора щавелевой кислоты и из микробюретки 2 мл раствора хромотроповой кислоты. После разбавления до метки измеряют оптическую плотность через 5 мин при 510 нм. [c.150]

Определение в хромовых рудах и хромомагнезите с применением ЭДТА Сплавляют 0,05 г тонко растертой пробы в течение 8 мнн в кварцевом или платиновом тигле с 1,5—2 г бисульфата калня при 700—800 °С. По охлаждении тигель помещают в стакан, добавляют немного воды, 10 мл концентрированной H I н нагревают до полного растворения плава. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Отбирают 20,0 мл этого раствора, добавляют 2 мл 20%-ного раствора калия — натрия тартрата, 3 мл 5 7о Ного раствора ЭДТА, 4 капли раствора фенолфталеина и аммиак (1 1) по каплям до слаборозового окрашивания. Добавляют 5 мл 2 н. уксусной кислоты для установления pH 4, кипятят 5 мин после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки, измеряют оптическую плотность при 550 нм по холостой пробе. Методика пригодна для определения больших количеств хрома. [c.161]

Сплавляют 0,2 г тонко растертой пробы в платиновом тигле с 2 г бисульфата калия. Плав растворяют в 40—50 мл горячей воды, которые содержат 1,5 мл концентрнрованной H2SO4. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.188]

Для превращения реактивного бисульфата в пиросульфат расплавляют в платиновой чашке некоторое количество соли и держат в расплавленном состоянии при возможно более низкой температуре, пока не прекратится вспенивание и не начнут выделяться белые пары. Затем плав наливают тонким Ълоем в другие чашки, охлаждают, разбивают на куски и хранят в банках. Если в лаборатории нет хорошего бисульфата, его можно приготовить, смешав эквивалентные количества сульфата калия и серной кислоты. Но в этом случае надо предварительно проверить качество сульфата калия, так как он иногда содержит значительные количества свинца, кальция и кремнекислоты. В некоторых случаях лучше применять пиросульфат натрия, а не пиросульфат калия, так как он действует быстрее и с такими прокаленными, осадками, как окись алюминия, образует более растворимые соли. Небольшим недостатком пиросульфата натрия является то, что последующее разложение прокаленной массы замедляется из-за склонности натриевой соли образовывать на поверхности корку. [c.61]

Металлическая сурьма практически нерастворима в холодных разбавленных минеральных кислотах, но легко растворяется в горячей серной кислоте. Переведение в раствор металлической сурьмы и свинцовосурьмяных сплавор может быть достигнуто осторожным сплавлением-с бисульфатом калия в фарфоровом или кварцевом тигле и растворением охлажденного плава в 200 мл воды, содержащей 10 мл соляной кислоть ж Ш мл серной кислоты [c.318]

Небольшие количества редкоземельных элементов, находящиеся в смеси с ниобием и танталом, можно отделить следующим способом . Сплавляют 0,5 г окислов с 6 г бисульфата калия в кварцевом тигле. Плав растворяют в 60 л л 10%-ного раствора винной кислоты, раствор разбавляют до 400 мл, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и кинятят 3 мин. Дают отстояться и затем фильтруют при слабом отсасывании через бумажный фильтр, содеркащий немного мацерированной бумаги. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, заливают подкисленной водой, перемешивают, снова отфильтровывают и отбрасывают. Фильтраты объединяют, прибавляют аммиак до щелочной реакции, нагревают до кипения, после.чего вводят 10 г ацетата аммония и свежепригото- [c.622]

Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 дал 1,2 М винной кислоты и разбавляют до 500 дал. В мерную колбу емкостью 50 дал вводят 10 дал концентрированной соляной кислоты, 1 дал 2 М раствора хлорида олова (II), 5 дал воды и 10 дал ацетона, перемешивают и оулаждают 15 мин при 20° С. Затем вводят 10 дал 3 М раствора роданида калия и 10 дал анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин, после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора при 385 ммк точно через 15 мим после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида и ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.690]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Установлено что при определении кремния во фторсодержащих материалах, как, например, в криолите, хорошие результаты получаются при следующих условиях. Смешивают 1 г руды с 3 г плавленой буры и 14 е бисульфата калия (все измельченное в порошок) в платиновом тигле и, закрыв крышкой, нагревают сначала осторожно, а затем сильно, до окончания реакции. Охлажденный плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор выпаривают, а остаток сзшгат при 110 С, измельчают и снова нагревают до удаления соляной кислоты. Остаток под конец смачивают соляной кислотой, обрабатывают горячей водой, отфильтровывают и промывают, как обычно. [c.754]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Полимерный продукт не изменяется при нагревании до 95° С, не плавится до 260° С, практически не гидролизуется [228]. Он очень стоек не разлагается, концентрированными кислотами и расплавленным бисульфатом калия. Разлагается же только горячей концентрированной щелочью или при нагревании до 700° С. При длительном нагревании до 200° С (5—8 суток) наблюдается отщепление водорода с получением чув твительного к гидролизу и взрывчатого полимерного (НВК)х- [c.234]

При обработке 6-метилизоборнеола 50 %-ной серной кислотой на водяной бане продукт реакции состоял из масла и кристаллического вещества последнее плавилось около 65° С. Дегидратация того же алкоголя с помощью органических кислот (фталевая, щавелевая) дала несколько лучшие результаты температура плавления углеводорода достигала 80° С. Наилучшие результаты получились от применения бисульфата натрия и калия. 6-Метилизобор-неол мы нагревали 1,5—-2 часа (на бане со сплавом Вуда до 150° С) с двойным количеством бисульфата, а затем отгоняли продукт реакции, как это описано в предыдущей статье [4]. Этим способом [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология