Возгонка иод микроскопом

Определение физических констант (температур плавления и кипения, показателя преломления, плотности) и их значение описаны в разд. А,3. При опреде.пе-НИИ температуры плавления с помощью нагревательного микроскопа следует обращать внимание на форму кристаллов, а также на визуально наблюдаемые явления возгонку, выделение кристаллизационной воды н др. [c.293]

При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве. [c.267]

Возгонка применяется только при больших количествах барбитурата. Для возгонки часть остатка помещают на предметное стекло. На него же кладут стеклянное кольцо диаметром около 1,5—2 см и высотой не более 1 см с хорошо притертыми краями (газовая камера). Газовую камеру закрывают вторым предметным стеклом, охлаждаемым сверху ватным или бумажным влажным тампоном. При нагревании нижнего стекла происходит возгонка барбитурата. Возгон осаждается на нижней поверхности верхнего стекла. Его исследуют под микроскопом и химическими реакциями. [c.143]

Измерение и значение физических констант (температуры плавления, кипения, показателя преломления, удельного веса) обсуждалось в части I стр. 85 и сл.). При определении температуры плавления с использованием микроскопа с нагревательным столиком определяют также форму кристаллов, причем одновременно можно наблюдать возгонку, отщепление кристаллизационной воды и др. [c.567]

С ПОМОЩЬЮ микроскопа следует обращать внимание на форму кристаллов, а также на возгонку, выделение кристаллизационной воды и другие явления. [c.329]

Для возгонки всегда следует брать небольшое количество исследуемого вещества (крупинку величиной с булавочную головку), в противном случае получают обильный, слишком интенсивный возгон, негодный для наблюдения под микроскопом. [c.65]

После образования около 1 мг сублимата откачивание постепенно прекращают, часть кристаллов счищают острым шпателем на стеклянную пластинку для изучения под микроскопом и определения температуры плавления. Если известен состав возгоняемой смеси и температура плавления выделяемого вещества ниже 200° С, то температуру поддерживают на 10—15 град ниже температуры плавления и возгоняют около 1 мг до тех пор, пока сублимат не будет иметь нужную температуру плавления. Если выделяемое вещество плавится выше 200° С и отсутствуют данные о температуре и давлении, наиболее благоприятных для возгонки, то лучше всего начинать [c.62]

Возгонка является одним из способов получения кристалличе--ского препарата для наблюдения и идентификации. Возгонку можно рассматривать как метод перекристаллизации и как способ отделения возгоняющихся веществ. Известен большой ряд веществ,, способных возгоняться, т. е. улетучиваться, испаряться при нагревании и снова конденсироваться иа холодных предметах с образованием возгонов, налетов. Твердое вещество при возгонке непосредственно превращается в пар, без промежуточного перехода в-жидкое состояние. В некоторых случаях возгон состоит из мелких капелек, из которых при трении стеклянной палочкой выпадают кристаллы. Кристаллы возгона рассматривают под микроскопом. [c.73]

Для возгонки всегда следует брать небольшое количество исследуемого вещества (крупинку величиною с булавочную головку и меньше), в противном случае получают обильный, слишком интенсивный возгон, негодный для наблюдения под микроскопом. Кроме наблюдения формы кристаллов возгона, проводят также поверочные микрокристаллоскопические испытания, например возгоны ртутных солей дополнительно идентифицируют в виде o[Hg( NS)4 ], соли аммония—в виде (ЫН4)г[РЮд и т. п. [c.73]

Возгонка с одного предметного стекла на другое. Крупинку возгоняемого вещества помещают на край предметного стекла и, держа в руке над ним другое предметное стекло, нагревают на микрогорелке. При этом возгон конденсируется на нижней поверхности верхнего стекла. Это стекло должно быть холодным. Для охлаждения стекла на его верхнюю поверхность помещают каплю воды или полоску мокрой фильтровальной бумаги. Полученный возгон рассматривают под микроскопом. [c.75]

Возгонка в пробирке. Быстрой и удобной является возгонка в пробирке. Исследуемое вещество помещают в чистую и сухую пробирку и нагревают (рис. ПО). На холодных частях пробирки собираются кристаллы возгона, которые рассматривают под микроскопом при малом увеличении. Цилиндрическая поверхность про- [c.75]

Сравнивают под микроскопом форму кристаллов из возгона остатка с формой кристаллов, полученных при возгонке чистого препарата. [c.171]

Возгонка на нагревательном столике под микроскопом [c.78]

Другой важный метод электронной микроскопии - метод замораживания-травления - используется для изучения внешней поверхности клеток и мембран. В данном случае клетки замораживают при очень низкой температуре и замороженный блок раскалывают лезвием ножа. Содержание льда вокруг клеток (и в меньшей степени внутри клеток) понижают возгонкой воды в вакууме при повышении температуры (процесс называют вакуумной сушкой) (рис. 4-23). Участки клетки, подвергнутые такому травлению, затем оттеняют (как было показано ранее) для приготовления платиновой реплики. [c.188]

Плазмалемма обращена одной своей стороной к клеточной стенке, а другой — к цитоплазме обе эти оводненные структуры контактируют, как принято считать, с гидрофильными, заряженными участками мембран. Поскольку белки содержат больше заряженных групп, чем липиды, в первых моделях мембран предполагалось, что плазмалемма состоит из двух наружных белковых слоев (две темные линии на рис. 2.3) и одного липидного слоя между ними. Такая модель мембранной структуры оставалась общепризнанной до начала 1970-х гг., когда были получены некоторые новые данные и стало ясно, что модель нуждается в пересмотре. Несовместимыми с этой моделью сэндвича оказались, например, данные электронной микроскопии, полученные методом замораживания — травления. Исследуемую ткань сначала замораживают в жидком азоте, а затем раскалывают тупым микротомным ножом, так что скол проходит в плоскости, параллельной поверхности мембраны (рис. 2.6). После этого образец выдерживают под вакуумом для возгонки льда (сублимации). Эта процедура и называется травлением. Затем образец напыляют углем или металлом, чтобы выявить детали строения обнажившейся поверхности. Полученная таким образом реплика (копия) поверхности препара- [c.29]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50— 00-кратном увеличении по сравнению с определением температу-Ьы плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно (миллиграммовые нли микрограммовые), поэтому можно работать в икро- н субмикромасштабе. Все изменения, происходящие с ве-(еством в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, юлиморфпые переходы, возгонка и разложение), можно отчетли- [c.113]

В одной из предыдущих глав (стр. 309) был описан ряд приборов для возгонки в различных условиях. Многие из этих приборов по существу предназначены для работы с небольшими количествами вещества. Поэтому ниже описаны лишь три основных типа приборов для микровозгонки. Первый из них удобен для препаративного получения веществ в полумикромасштабе, т. е. в количестве примерно I г. Второй прибор представляет собой приспособление для микровозгонки, например, образцов в количествах, достаточных для измерения физических констант или микроэлемен-тарного анализа. Наконец, последний прибор предназначен для получения сублиматов в таких количествах, которые позволяют идентифицировать вещества по форме кристаллов под микроскопом или по температуре плавления. Некоторые подробности о микровозгонке приведены в специальных обзорах [1, 31. [c.707]

Суито и Уеда установили, что превращение метастабильной а-модификации фталоцианина меди в устойчивую р-модифика-цию имеет место при помещении свежеполученного препарата в органические жидкости — бензол, пиридин и др В таких суспензиях вначале мелкие хлопьевидные частицы вырастают в лентовидные, хорошо образованные кристаллы, причем изменяется также структура решетки фталоцианина (фото 50). Изучение кинетики процесса позволило установить значительную температурную зависимость скорости превращения, а также высказать предположение, что в начальной стадии происходит рост кристаллов без изменения их решетки. Далее авторы применили метод микродифракции к изучению плотообразных участков параллельно ориентированных удлиненных кристаллов р-фталоциапина меди [51, 52]. Это позволило показать, что ось кристалла совпадает с осью Ь элементарной решетки, и определить габитус лентовидных кристаллов, который, как отмечалось ранее [11, 12], может быть двояким. Что касается кристаллов фталоцианина меди, образующихся в микроскопе благодаря возгонке под действием электронного пучка, то они мало чем отличаются от а-модификации. [c.200]

Возгонку проводят, как описано выше, наблюдая за нею в микроскоп. По окончании возгонки на стенках приемника на- блюдают характерные кристаллы йода. [c.80]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50—100-кратном увеличении по сравнению с определением температуры плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно, поэтому можно работать в микро-и субмикромасштабе мг — 1г). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, переходы полиморфных веществ, процессы возгонки и разложения), можно наблюдать под микроскопом с большой точностью. Поэтому был сконструирован нагреваемый электричеством предметный столик Кофлера для микроскопа, который поз- [c.87]

Часто при возгонке образуется вещество с очень характерной формой кристаллов. Микроскопическое исследование позволяет часто судить об однородности вещества или даже идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соответствующего препарата достаточно двух предметных стекол (из стекла дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267 часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. Описание особых приспособлений, которые позволяют точно регулировать температуры испарения и конденсации и наблюдать за процессом возгонки под микроскопом, можно найти в каталоге фирмы [530]. Выращивание монокристаллов методом возгонки производят аналогично тому, как это делается из растворов поликристаллическое вещество помещают в первую половину откачанной трубки, которая при помощи термостата поддерживается при температуре несколько более высокой, чем другая половина, которая должна быть либо пустой, либо же в нее вводят зародыш кристалла [531, 532]. Выращивание монокристаллов в принципе аналогичным способом можно также производить при пропускании тока газа [533]. Чтобы предотвратить возможное испарение вещества с поверхности выращенного кристалла при хранении, можно покрыть его цапонлаком и т. п. Исследование кристаллического конденсата при низких температурах удобно вести в кювете изготовленной из плоскопараллельных кварцевых пластинок [534]. [c.476]

На основании данных исследования угловой дисимметрии рассеянного света и электронной микроскопии Хастингс с сотр. [17] пришел к выводу, что форма образующихся частиц изменяется в процессе титрования, когда было обнаружено увеличение количества ассоциатов типа ожерелья . Постоянное увеличение размера агрегатов наблюдал также Аллен с сотр. [18] и Рабель и Уберайтер [30а]. В отличие от указанных данных Рябова с сотр. [18а] не обнаружила подобных изменений методом электронной микроскопии в том случае, если растворитель из образца был удален путем возгонки при замораживании. Эти авторы наблюдали только сферические или овальные частицы размерами 0,08—0,4 жп. Образования агрегатов или коагулятов не наблюдали даже в конце титрования. Интенсивная коагуляция происходила лишь в том случае, если в процессе приготовления образцов для электронной микроскопии растворитель удаляли при температурах немного выше точки [c.201]

Весы Фольмера (рис. 73, г) - один из вариантов весов Сальвиони. Они пригодны для нафузок в несколько мг, взвешиваемых с точностью до 10" г. Весы применяют в тех случаях, когда масса вещества непрерывно изменяется вьщеление газа, возгонка, адсорбция газа и т.п. Перемещение зачерненного конца 5 кварцевой нити, закрепленной в пришли юванной пробке 7, наблюдают в микроскоп 6. Кварцевое окошко, через которое ведут наблюдение, может быть снабжено шкалой. Через Фубку 3 производят откачивание сосуда 2, его высушивание и впуск нужного газа. Подъемную силу и чувствительность весов регулируют изменением толщины кварцевой нити. [c.134]

Теоретически любое твердое органическое соединение, которое перегоняется без разложения при атмосферном давлении или в вакууме, может оыть возогнано. Возгонку при очень малых давлениях с трудом можно отличить от молекулярной перегонки. При молекулярной перегонке пробег молекул от испаряющей до конденсирующей поверхности не сопровождается установлением динамического равновесия между жидкой и парообразной фазами. Возгонка при очень малых давлениях происходит при аналогичных условиях, за исключением того, что испарение идет непосредственно при твердой фазе. Если испаряется жидкая фаза (жидкость или расплав), то этот процесс можно считать псевдосублимацией, или псевдовозгонкой,— термин, который на первый взгляд может показаться излишним. Температуры, при которых начинается отделение молекул при возгонке, точно не установлены. Однако были сделаны попытки определить температуру практической возгонки [58] как низшую температуру, при которой после выдерживания вещества в течение 20 мин. в специальном аппарате появляется возгон, различимый под микроскопом. Хотя температуры возгонки и не были точно установлены, можно пользоваться данными температуры и давления, при которых возгонка идет с определенной скоростью в приборе с установленным расстоянием между поверхностями возгонки и конденсации. [c.71]

В настоящей работе не проводится сравнения существующих приборов для микровозгонки и не рассматривается способность веществ к возгонке. В гл. Vn тома IV настоящей серии Типсон приводит подробный обзор, посвященный возгонке больших и малых количеств. Автор настоящей работы ограничился описанием микроаппаратуры, которая может быть использована или приспособлена для обычной возгонки, возгонки в вакууме и возгонки под микроскопом. [c.73]

На рис. 67—73 изображены приборы для микровозгонки. Прибор Эдера [80] (рис. 67) имеет небольшое углубление для возгоняемого вещества субли мат собирают на стеклянной пластинке или круглом покроврюм стекле для исследования под микроскопом или для определения температуры плавления. На рис. 68 и 69 изображены два прибора для вакуумвоз-гонки, снабженные холодильниками с водяным охлаждением. На рис. 70 представлен прибор для возгонки по Марбергу [81] с вакуумной рубашкой для охлаждения сухим льдом или жидким азотом. На рис. 71 изображен микроприбор по Вернеру—Клейну [82], в котором вещество помещают на небольшом часовом стекле под холодильником. [c.74]

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если вещество неизвестно, то поступают следующим образом около 10 мг тщательно размельченного вещества помещают тонким слоем на дно прибора шлиф холодильника слегка смазывают, холодильник ставят на место, пропуская через его рубашку слабый ток воды. Нагревание ведут в неглубокой бане, погружая прибор на 5—6 мм. При обычных работах достаточно давление 5—20 мм. Температуру постепенно повышают до 45—50° и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают последовательно на 10—15° при каждой новой температуре вещество выдерживают 30—60 мин. до возможного появления налета. После образования около 1 мг сублимата откачку постепенно прекращают, и часть кристаллов с холодильника счищают острым краем шпателя на стеклянную пластинку для изучения под микроскопом и определения температуры плавления. Холодильник обмывают тонкой струей растворителя, полученный раствор переносят на часовое стекло или в чашку, откуда кристаллы вновь выделяют после испарения растворителя. Таким образом можно получить 6—8 фракций и после установления температур плавления наметить общую схему разделения путем возгонки. Пример очистки органических соединений фракционной возгонкой детально описан в гл. XVI, раздел 1,5. [c.76]

Рис. 76. Простая возгонка под микроскопом на нагревательном столике Кофлера. Образец находится в стеклянном кольце, покрытом покровным стеклом кольцо помещено на стек лянной пластинке, установленной на нагревательном столике.

Прибор, изображенный на рис. 77, применяют при возгонке растворов, а также при изучении экстрактов растительного или животного происхождения. Чашку ставят на нагревательный столик и нагревают до 60°. Каплю раствора помещают в чашку и выпаривают полностью до добавления следующей капли таким образом весь осадок удается собрать на небольшом участке. После окончания выпаривания над чашкой помещают покровное стекло и вещество возгоняют при соответствующей температуре, исследуя образующиеся кристаллы под микроскопом. Блоки Фишера 191] для возгонки изображены на рис. 78 и 79. На дне блоков имеется небольшое отвер стие для света, блок центрируют на нагревательном столике и закрепляю винтами. Вещество 1юмещают на круглое покровное стекло и устанавливаю в углублении, а сверху помещают покровное стекло большего размера, которое служит конденсирующей поверхностью. Нагревание проводят так, как описано в предыдущем параграфе. Эти б.поки употребляют главным образом для возгонки нескольких мил.ииграммов веи ,ества. [c.79]

Явления плавления и кристаллизации лучше всего наблюдать на нагревательном столике микроскопа (см. гл. IV, раздел 1,4). При отсутствии такового поступают следуюи1,им образом на половину предметного стекла помещают 1—2 мг неизвестного вещества, покрывают его покровным стеклом, нагревают на микрогорелке и периодически исследуют при малом увеличении. Когда температура образца станет близкой к точке плавления, можно наблюдать возгонку, природу сублимата, тенденцию к разложению или дегидратации. Дегидратация выражается появлением характерных газовых пузырьков при образовании плава. Многие органические вещества (гексаметилентетрамин, бензойная кислота, карбазолгидрохинон и 3,5-динитро-бензойная кислота) [2661 образуют сублиматы, при наблюдении которых могут быть охарактеризованы геометрические и оптические свойства кристаллов [26в]. [c.353]

Необходим некоторый опыт, чтобы отличить таутомерные формы от полимо])фных. Таутомерией называется свойство изомерных соединений более ]1ди менее легко переходить из одной изомерной формы в другую таковы, например, изученные Банкрофтом [53] а- и -оксимы бензальдегида и а- и -оксимы ацетальдегида. Оба изомера обладают различными точками плавления, причем каждый из изомеров может понизить температуру плавления другого. Равновесие между изомерами в одних случаях устанавливается довольно быстро, в других — сравнительно медленно, как это имеет место у анизальдоксима, который изучали Ско и Сакстон [54]. Брайант [55] изучал под микроскопом изомерию 2,4-динитрофенил-гидразона ацетальдегида. Один изомер с точкой плавления 168—170° Брайант получил повторной кристаллизацией аз 95-процентного этанола другой изомер с точкой плавления 157° был получен возгонкой. При смешении второй модификации е оер-вой благодаря понижению точки плавления происходит расплавление. Кристаллизация из расплава дает равновесную смесь с температурой плавления около 148°. В отношении нагрева и охлаждения динамические изомеры ведут себя, как два различных вещества, которые, однако, могут переходить одно в другое. Следы некоторых катализаторов, как, например, кислоты, могут в очень [c.235]

В области металлургии и исследования текстильных волокон применяется метод реплик. Существуют различные способы приготовления поверхностных реплик для электронной микроскопии. Впервые этот способ был использован для получения реплик из окиси алюминия от травленых алюминиевых поверхностей путем окисления их при анодном процессе в насыщенном растворе буры и борной кислоты [132]. Во многих ранних способах изготовления ренлик для исследования травленых металлографических образцов отделение образца от реплики производилось с помощью растворения самого образца. Маль [132] предложил также использование пластиков. В настоящее время разработана техника реплик, имеющая широкое распространение. Один из этих способов (серебряно-коллодионные ренлики) [133] заключается в том, что на образец возгонкой наносится толстая пленка серебра. Затем серебряная пленка отделяется и на поверхность, бывшую в соприкосновении с образцом, наносится разбавленный раствор коллодия. После сушки серебро растворяется в 2—3 н. HNOз. Затем реплика отмывается от солей серебра, сушится, укрепляется на сетчатом держателе, который вставляется в патрон для объекта. Этот метод дает позитивные реплики с выпуклостями, соответствующими выпуклостям, и углублениями, соответствующими углублениям объекта. [c.328]

Рис. 2.6. Чтобы подготовить мембранные фрагменты для исследования в электронном микроскопе По методу замораживания—травлеиня, эти фрагменты быстро замораживают в жидком азоте, а затем раскалывают микротомным ножом, Мембрана обычно раскалывается в плоскости, параллельной ее наружным поверхностям, т. е. она как бы расщепляется, обнажая свое внутреннее строение. После этого удаляют лед возгонкой под вакуумом и обнажившиеся участки напыляют углем илн платиной. На препаратах видны и вкрапленные в мембрану частицы, и соответствующие им углубления в толще мембраны.

Приложение Определение интервала плавления и точки плавления и идентификация веществ, упомянутых в Международной фармакопее, по методу Кофлера было подготовлено в сотрудничестве с проф. М. Кунерт-Брандштеттер, Институт фармакогнозии университета в Инсбруке (Австрия). Таблицы приложения содержат интервал плавления, эвтектические температуры, показатель преломления для определения под микроскопом и точки плавления и эвтектические температуры для скамьи Кофлера. Определенные явления, наблюдаемые во время анализа и имеющие аналитическое значение, как, например, возгонка, летучесть и т. п., приводятся в разделе таблиц Специальные замечания . [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология