Оксимы пробы

Окончание реакции может быть грубо определено следующим образом небольшую пробу обрабатывают 3—4 мл горячей воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Так как п-окси-бензойная кислота растворима значительно лучше, чем салициловая кислота, отсутствие осадка в теплом растворе указывает на то, что реакция в основном закончена, [c.391]

К раствору 8 г фтористого бора в 64 г фенола при температуре не выше 25° быстро добавляют при перемешивании 12 г дибутилкетона. Реакционную массу выдерживают 24 часа при той же температуре и выливают в стакан с 1 л воды. При этом выделяется масло, в котором вскоре появляются кристаллы. Массу подщелачивают раствором едкого натра до pH 8, кристаллы отфильтровывают, тщательно отжимают от масла и промывают сначала петролейным эфиром, затем водой до нейтральной реакции и отрицательной пробы промывных вод на фенол (см. примечание к статье 2,2-Бис-(4 -окси-фенил)-бутан ). Продукт сушат до постоянного веса в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. После перекристаллизации из водного спирта выход ДФН составляет 35%, считая на дибутилкетон, т. пл. 167,5—168°. По литературным данным, т. пл. препарата 165° [1], 170,5° [2]. [c.16]

Смесь в делительной воронке подкисляют, добавляя 0,8 мл 1 н. соляной кислоты на каждые 50 мл пробы (после подкисления раствор должен иметь pH 1,7—2,0). Приливают 1,5—2 мл раствора 8-окси-хинолина в хлороформе и тщательно взбалтывают. После отделения слоев нижний слой хлороформа, окрашенный оксихинолятом железа, спускают. Добавление хлороформного раствора, экстрагирование и отделение нижнего слоя повторяют до тех пор, пока не получится бесцветный хлороформный экстракт. Как правило, при содержании железа до 8 мг л хватает двух экстракций. [c.260]

Р раствором гидроксида тетрабутиламмония в безводном изопропаноле получена потенциометрическая кривая титрования с двумя резкими точками перегиба первая наблюдается после добавления 3,58 мл титранта, а вторая —после добавления 5,19 мл. Используя данные титрования наряду с данными рис. 5-4, рассчитать содержание (в %) 2-нафтойной и 1-окси-2-нафтойной кислот в пробе. [c.172]

Осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают и растворяют приблизительно в 2 F хлористоводородной кислоте. Затем 8-окси-хинолин определяют бромированием, используя одну из двух методик, описанных ранее. Из количества найденного 8-оксихинолина рассчитывают содержание магния в исходной пробе. [c.352]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют при нагревании 10 г (около 0,05 моля 2-гуанил-4-оксихиназолина в 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды и нагревают 2 часа (с обратным холодильником). Из первоначально прозрачного раствора по мере нагревания выпадает бесцветный осадок 2,4-диоксихиназолина. Конец реакции определяют по тому, что отобранная из колбы и подщелоченная разбавленным раствором едкого натра проба дает прозрачный раствор (в противном случае выпадает осадок непрореагировавшего 2-гуанил-4-окси-хиназолина). По окончании реакции содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 100 мл холодной воды и сушат. [c.805]

Масло, выделяющееся в этих реакциях, представляет собой алкилхдо-рид. Так как образование масла является самым заметным признаком реакции, спирты, дающие положительную пробу Лукаса, должны быть растворимы в реагенте Лукаса. В действительности большинство простых спиртов растворимо в реагенте Лукаса, возможно, благодаря образованию оксо-ниевой соли [c.420]

Полученный оксим ацетона перегоняют с водяным паром (примечание 2) перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата в 5 мл при взбалтывании с 2 мл эфира после выпаривания эфира уже не даст остатка. К дестиллат) (2—2,5 л) добавляют 600 мл концентрированной соляной кислоты и кислый раствор перегоняют при обыкновенном давлении до тех пор, пока в дестиллате уже не будет ацетона (примечание 3). Оставшуюся жидкость упаривают досуха на водяной бане в открытом сосуде или в вакууме. Полученный таким образом неочищенный хлористоводородный гидро-ксиламин в количестве 296—470 г (49—77% теоретич.) пригоден для многих целей однако его лучше очистить кристаллизацией из половинного количества (по весу) воды. При системагаческой кристаллизации продукта от нескольких загрузок выход чистого препарата, кристаллизующегося в виде длинных плоских иголочек. [c.164]

Как было нами установлено, 2,8-диоксихинолин можег быть получен с выходом 63—65% при действии раствора щелочи на метосульфат 8-окси-1-метоксихиноли[1ИЯ. 2,8-Диок-сихинолин мало растворим в обычных органических растворителях И очищается с трудом. После двукратной перекристаллизации из диметилформамида вещество приобрело вид зеленовато-серых кристаллов с т. пл. 288—289,5°. Строение продукта реакции подтверждается тем, что его ИК-спектры тождественны спектрам 2,8-диоксихинолина, полученного по литературным данным [2], а моноацетильное производное (т. пл, 249,5—250°) не дает депрессии в пробе смешения с [c.44]

Прн кипячении ксилана (задача 34.16, стр. 978) с разбавленной соляной кислотой образуется жидкость с приятным запахом фурфурол С5Н4О2), отгоняемая с паром. Фурфурол дает положительные пробы с реактивом Толленса и Шиффа он образует оксим и фенилгидразон, но не дает озазона. Фурфурол можно окислить действием КМпО в соединение А (С5Н4О3), растворимое в водном растворе КаНСОз- [c.982]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

После завершения реакции цилиндры доливают гексанолом-1 до отметки 25 мл, закрывают их пробками, энергично встряхивают 15—20 раз и дают отстояться содержимому. Затем в два других мерных цилиндра емкостью 25 мл наливают по 5 мл бяс-(2-окси-этил)дитиокарбаминовой кислоты (реагента). Важно, чтобы эти цилиндры и их пробки были чистыми и не содержали ионов металлов, которые реагируют с данным реагентом. В цилиндры добавляют из пипеток по 5 мл фазы гексанола-1 из прежних двух цилиндров. Это добавление осуществляют по каплям с тем, чтобы не оставалось раствора на стенках пипетки. После этого раствор в каждом цилиндре доливают метанолом до отметки 25 мл, закрывают цилиндры и перемешивают их содержимое. Наконец, используя кювету с / = 1 см, измеряют поглощение раствора с анализируемым соединением при 430 нм относительно поглощения холостого раствора. По результату измерения с помощью калибровочного графика определяют содержание в пробе первичного амина. [c.274]

Эриохромчерный Т [1-(1-окси-2-нафтилазо)-6 -нитро-2 -нафтол-4 -сульфокислоты натриевая соль черный ализарин хромовый РТ черный эриохромовый Т супра кислотный хром черный специальный солохромовый черный Т хромоген черный ЕТ-00] впервые применен для этой цели [1121]. Косвенному комп-лексонометрическому определению сульфатов с эриохромчерным Т посвящено большое число работ. Все они сводятся к осаждению сульфатов свинца или бария, после чего комплексонометрически определяют количество o aждeннoгo или оставшегося в фильтрате элемента. Иногда после растворения сульфата бария в избытке комплексона III последний оттитровывают солью магния [583, 587, 718,760,830,912, 1237]. Влияние катионов устраняют предварительным катионированием пробы, либо сорбцией сульфат-ионов на AljOg. Влияние фосфатов и других анионов устраняют осаждением или с помощью анионита, борат-ионы удаляют в виде метил-бората. [c.89]

Натриевая соль 5-(2-амино-5-хлорфенил)тиогликолевой кис-лоты(У). Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой и термометром помещают в ледяную баню. Загружают 300 мл воды и 42,2 г NaOH. Перемешивают и охлаждают раствор до 0°С, добавляя 100 г льда. Затем вносят 31 г монохлоруксусной кислоты, 7,8 г Са(0Н)2 и 7 г Na2S204. Перемешивают и быстро вносят пасту ЗН,6-хлор-2-оксо-бензо-1,2,3-дитиазола так, чтобы температура реакционной массы была не выше 10°С. В процессе загрузки и в конце реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. При необходимости следует добавить в реакционную массу раствор щелочи. Перемешивают 2 ч при 10°С и оставляют на ночь. На следующий день берут пробу на отсутствие тиофенола — каплю раствора наносят на СБ, при наличии тиофенола пятно окрашивается в черный цвет. Тогда в реакционную массу добавляют 1 г монохлоруксусной кислоты и выдерживают дополнительно 1 ч до окончания реакции (проба по СБ). Раствор фильтруют от шлама на воронке Бюхнера, осадок промывают водой (2 раза по 30 мл). Раствор используют в следующей стадии синтеза. [c.305]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Магнезон ХС (магнезон ИРЕА) — 2-окси-3-сульфо-5-хлор-бензол-(1-азо-1 )-2 -оксинафталин (натриевая соль) — как реагент для фотометрического определения магния предложен Лукиным и др. [170, 224, 225, 359]. Водный раствор реагента ярко-крас-ного цвета, щелочной раствор — синего. Комплекс магния с магнезоном ХС окрашен в красный цвет. В зависимости от количества магния окраска раствора переходит в сине-фиолетовую, розовую или красную. Оптимальное значение pH образования комплекса 9,8—11,2. При pH 10 состав комплекса 1 1 [359]. При pH 7,7—12 для реагента тах = 590 нм, е = 2,44-10, Р дясс = 9,6 0,2. При pH 9,5 — 11,5 для соединения магния тах = 515 нм, е = (15,7 0,7)-10, йГ ест = 1,4 0,4-10- [471]. Окраска комплекса магния устойчива в течение 3—4 час. Добавление до 30% ацетона способствует повышению контрастности окраски. Оптические плотности можно измерять или при Я-тах комплекса (515—520 нм), или при 610 нм, где набл одается максимальная разнрща в окрасках комплекса и реагента. В первом случае оптические плотности окрашенных растворов измеряют, как обычно, по отношению к раствору холостой пробы, во втором — измеряют оптическую плотность холостой пробы по отношению к окрашенному раствору (т.е. находят уменьшение оптической плотности раствора реагента за счет связывания в комплекс с магнием). При 610 нм чувствительность метода выше, поэтому лучше проводить измерения при этой длине волны. [c.143]

Обсуждение. Изменение цвета индикатора обусловлено образованием хлористого водорода в результате реакции карбонильного соединения с гидрохлоридом гидроксиламииа. Получающийся при этом оксим не обладает достаточной основностью, чтобы связывать хлористый водород. Почти все альдегиды и большая часть кетонов сразу же изменяют цвет реактива. Некоторые кетоны высокой молекулярной массы, такие, как бензофенон, бензил, бензоин и камфора, реагируют при нагревании. Сахара, хиноны и пространственно затрудненные кетоны (как, например, о-бензоилбен-зойная кислота) дают отрицательную пробу. [c.188]

Голубева [145] лри анализе сплавов Ga—Nb и Ga—Mg рекомендует до бавлять к растворам, полученным после разложения проб кислотами, 8-окси-ХИН0Л1ИН для усиления интенсивности излучения галлия (примерно в 10 раз) [c.160]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Алюминий в кислой среде вступает в реакцию с 8-окси-хинолином. Экстракт образовавшегося оксихинолята в хлороформе имеет желтую окраску, интенсивность которой пропорциональна концентрации алюминия. Экстрагированием хлороформом можно определить алюминий в широком диапазоне содержания его в пробе. При обработке ilOO мл пробы ilO-ю мл хлороформа можно определить содержание алюминия, начиная с концентрации 0,01 мг/л. [c.92]

В делительную воронку помешают 60— 100 мл пробы, содержащей 0,005—0,5 мг/л алюминия. Добавляют 0/1—0,2 г персульфата аммония и перемешивают до растворения. Оставляют несколько минут стоять и нейтрализуют ОД и. раствором кислоты или щелочи. Необходимое количество кислоты или щелочи устанавливается титрованием отдельной порции воды по метиловому оранжевому. Смесь в делительной воронке подкисляют добавлением 0,8 мл 1,1 н. соляной кислоты на каждые 50 мл пробы (после подкисления раствор должен иметь рН=11,7- -2,0). Приливают 1,5—2 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и тщательно взбалтывают. После отделения слоев нижний слой хлороформа, окрашенный окси-хинолятом железа, спускают. Добавление хлороформового раствора, экстрагирование и отделение нижнего слоя повторяется до тех пор, пока не получится бесцветный хлороформовый экстракт. Как правило, при содержаний железа до 8 мг/л хватает двух экстракций. [c.93]

ИЗ. С,месь нафталина, 2-яафтойной кислоты и 1-окси-2-нафтойной кислоты проанализирована с помощью неводного кислотно-основного титрования. Твердая проба массой 0,1402 г была растворена в 50 мл метилизобутилкетона. При титровании [c.172]

Малые количества циркония можно сконцентрировать в небольшом объеме соосаждением дигалоид-8-оксихинолинами, выделяющимися в виде белых объемистых осадков при разбавлении водой их растворов в концентрированных минеральных кислотах, спиртах или иных органических растворителях. Дихлор-8-окси-хинолин сам выпадает в осадок при концентрации серной кислоты ниже 1 М, а дибром-8-оксихинолин и дийод-8-оксихинолин — при концентрации НгЗО < 2М. Полное выделение следовых количеств 2т ( 40 мкг, 1 мл) возможно осаждением дихлор-8-оксихинолином из <0,6 N Н2804 и дибром- и дийод-8-оксихинолином из <0,24 N НгЗО. При более высоких концентрациях На504 невозможно достичь полного выделения циркония, независимо от абсолютного количества последнего в пробе. Количество циркония, выделившегося с единицей массы дигалоид-8-оксихинолина, зависит от количества выделенного в осадок последнего и убывает с повышением температуры вследствие увеличения растворимости дигалоид-8-оксихинолинов, уменьшения адсорбции и увеличения гидролиза. Полное выделение циркония наблюдается при О—20° С. При 100° С выделяется только 50—80% 2г. [c.71]

Tri-Sil HMDS -f TM S + пиридин (растворитель) в соотношении (по объему) 3 1 9. Рекомендуется для приготовления TMS-эфиров спиртов, фенолов, сахаров, некоторых аминов, аминокислот, окси- и кетостероидов, карбоновых кислот. На 5—10 мг сухой пробы (растворитель удаляется с помощью струи азота) расходуют 1 мл состава. Продолжительность реакции при комнатной температуре в большинстве случаев не больше 5 мин. См. также составы № 9, 12, 17, 26, 34. [c.354]

Если остаток высушивали при 178—182°С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода тйкже удалится, но некоторое количество может остаться, особенно когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться с образованием оксидов или окси солей. Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология