Магний, определение фотометрическое

Для аналитической химии магния большое значение имеют окрашенные соединения его с органическими реагентами, используемые в качестве комплексонометрических индикаторов, для фотометрического определения и для обнаружения магния. Ион магния не обладает хромофорным действием, поэтому цветные реакции дают только соединения его с окрашенными органическими реагентами. Из них наиболее важны азосоединения, меньшее значение имеют трифенилметановые красители и соединения других классов. [c.12]

Магний. Для фотометрического определения небольших оличеств магния применяют ряд органических реактивов [c.107]

Для определения магния используют линию 5184 А и линию сравнения меди 5201 А. Резиновые смеси анализируют, пользуясь медными электродами. Вначале устанавливают соотношение интенсивностей гомологических пар в стандартных образцах с разными концентрациями магния без фотометрического клина [c.171]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Фотометрический метод определения более 0,02% магния с использованием титанового желтого [c.58]

Хромазурол S — темно-красные кристаллы (порошок). Хо-юшо растворим в воде и этаноле, нерастворим в эфире. Наименьшая растворимость при 1,2—2 М соляной кислоты. Применяют для дифференциальной спектрофотометрии AF+, а также в качестве комплексометрического индикатора для определения алюминия (П1), меди (И), железа (П1), магния (И) и циркония (IV). Фотометрически определяют А1 + при pH 5,6—5,8. Чувствительность реакции на алюминий составляет 0,006 мкг А1 + в 1 мл раствора. [c.228]

Фотометрическое определение скандия в сплавах магния [c.209]

Дифференциальное фотометрическое определение неодима в сплавах магний — неодим и в оксиде неодима [c.203]

Фотометрическое определение неодима в сплавах магний—неодим (абсолютный метод) [c.204]

Соединения магния с трифенилметано-выми красителями. С магнием трифенилметановые красители в щелочной среде образуют окрашенные комплексы. На этом основано использование этих красителей в качестве индикаторов в комплексонометрии и для фотометрического определения магния. Важнейшие из используемых при определении магния трифенилметановых красителей приведены в табл. 5. [c.22]

Реактивы, растворы и аппаратура. Те же, что при дифференциальном фотометрическом определении содержания неодима в сплавах магний — неодим и в оксиде неодима. [c.204]

В качестве реагентов для фотометрического определения бериллия в магниевых сплавах предложены 8-оксихинальдин [413], азофуксин [680], эриохромцианин R [299]. Во всех случаях необходимо отделение основы сплава. Хотя магний не взаимодействует с эриохромцианином R, определение бериллия в его присутствии возможно лишь в том случае, если содержание бериллия в сплаве > 0,01 %. При содержании бериллия < 0,01 % следует отделить магний (а также А1, Fe и Ti), так как высокая концентрация солей сильно снижает чувствительность реакции. [c.180]

К повышению селективности определения кальция в присутствии магния приводит использование в качестве титранта эти-ленгликоль-бис-(аминоэтил)тетрауксусной кислоты [9221. Применение этого комплексона позволяет определять кальций в присутствии более чем 100-кратного избытка магния. К тому же при зтом становится возможным последовательное фотометрическое титрование кальция и магния в одной порции раствора. [c.48]

В табл. б указаны индикаторы для комплексонометрического определения суммы кальция и магния фотометрическим методом и их главные свойства. [c.51]

Все методы фотометрического определения магния могкно разделить па три 1 руппы методы, основанные на образовании окрашенных комплексов магния методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений и экстракционно-фотометрические методы. [c.112]

Для аналитической химии магния имеют значение его труднорастворимые и особенно внутрикомплексные (бесцветные, окрашенные или флуоресцирующие) соединения. Поляризующая способность иона Mg невысокая, а по величине коэффициента поляризации, характеризующего количественно деформируемость иона, магний уступает большинству металлов. Поэтому комплексные соединения магния сравнительно малоустойчивы и образуются, как правило, только в щелочной среде. Тем не менее они имеют чрезвычайно важное значение для аналитической химии магния. Меньшая устойчивость некоторых комплексных соединений магния по сравнению с комплексами других металлов иногда используется для маскирования последних при определении магния тит-риметрическими, фотометрическими и другими методами. [c.9]

При фотометрическом определении магния в почвах оксихинолинаты А1, Си, Ге, Мн и N1 экстрагируют при pH 7,2 [c.46]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Для полного связывания магния при фотометрическом определении достаточен 1,5-кратный избыток реагента. С увеличением pH раствора оптическая плотность возрастает, сначала до pH — — 10 очень сильно, затем от pH 10 до 13 — незначительно (рис. 14). Фотометрическое определение магния выполняют при pH 11 и 20—25° С. Окраска комплекса магния полностью развивается через 5 мин. и устойчива в течение суток. С 2 мл 10 М раствора тимолфталексона закон Бера соблюдается при 0,09—1 мкг Ш 1мл. Чувствительность метода 0,09 мкг Шglмл, нри определении [c.149]

Вещества, мешающие определению. Фотометрическими исследованиями Нолла [124] установлено, что нитрит мешает определению и должен отсутствовать. При определении бруциновым методом допустимо присутствие следующих веществ двух- и трехвалентного железа (20 мг л), аммонийного азота и метафосфата натрия (по 50 мг/л), кве-браходубильной кислоты (100 мг/л), ортофосфата и кремневой кислоты в виде силиката натрия (по 200 мг/л), кальция в виде карбоната и магния (по 250 мг/л), хлорида (1000 мг/л), гидроокиси натрия (2000 мг/л). [c.147]

Магний Фотометрическое определение Фотометрическое определение в уране рН = 12, 5 -т- 12, 9 Бутилкарбитол NH4OH 7-[а-(о-Карбометокси-анилино)-бензил]-8-окси-хинолин, хлороформ 5%-ный раствор окси-на в хлороформе Zn, Mn, Pb, a, Sr иВа Уран удаляют экстракцией трибутилфосфатом [148] [149] [c.149]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

Менее чувствителен фотометрический метод с использованием ДДТК-натрия в безэкстракционном варианте [849]. Мешающие определению ионы Мп, Fe, Со, Ni маскируют ЭДТА, избыток последней связывают магнием. Погрепшость определения 3%. Мешают определению Bi, и Ag. [c.187]

Пикраминазо — порощок коричневого цвета. Нерастворим в кислотах и холодной воде. Растворим в ацетоне, этаноле и растворах щелочей. Применяют для фотометрического определения магния в чугунах, титановых и алюминиевых сплавах, а также в водах и биологических материалах. [c.186]

Саввин и Петрова [336] изучили цветные реакции магния с азо-соединэниями на основе хромотроповой кислоты. Некоторые из них с магнием дают интенсивно окрашенные комплексы, пригодные для фотометрического определения магния. Диль и Эллингбоэ [657] изучили образование магнием окрашенных соединений с 26 моноазосоединениями с целью использования их в качестве индикаторов для комплексонометрического определения магния. [c.22]

Применяют для фотометрического определения магния-1 в присутствии больших количеств титана (1 2000). Воз- можна фотометрия при содержании в растворе до 10 % пероксида водорода или до 15 % гипохлорита натрия (Na lO). Феназо вдвое более чувствителен к Mg +, чем титановый желтый или магнезон ХС, и менее чувствителен ] к карбонат- и силикат-ионам. [c.216]

Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377] по линии 493 нм. Определение 500 мг 801"1л возможно с ошибкой 2,2%. Если сульфаты осаждают в виде PbS04, избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057], фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным титрованием солью магния в пламени Hj—войдух. Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титрования имеет три характерные точки [1052]. [c.181]

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Фотометрическое титрование позволяет автоматизировать процесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 1205] описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (к = 650 нм). Разработана методика опре-делеЕшя кальция и магния, основанная на предварительном экстракционном отделении А1, В1, Сс1, Со, Си, Оа, 1п, Ре, Hg, N1, Т1 в впде оксихинолинатов и ТЬ, 8п, Т1, , 1), 2п, 2т, Мо, V, РЬ, Се, Ве, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическом титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са + Mg). [c.48]

Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Ре, А1, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением. в виде СаСОз и Mg (ОН), при pH 13 в присутствии триэтаноламина. [c.48]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Хорошие результаты в присутствии больших количеств магния могут быть получены при фотометрическом определении кальция в УФ (прп 248 нм) с хлораниловой кислотой [1143]. Ми, Ге +, Fe +, Al определению кальция пе мешают. [c.97]

Для фотометрического определения магния за последнее время предложено большое количество новых высокочувствительных органических реагентов, которые в сочетании с некоторыми наиболее эффективными маскируюш ими веш ествами позволяют определять даже очень малые количества магния в сложных по составу материалах быстро, без предварительных операций отделения. [c.5]

О других азокрасителях, используемых при комплексонометриче-ском и фотометрическом определении магния и не приведенных в табл. 3 и 4, см. в гл. IV. [c.22]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Из реагентов первой группы наибольптего внимания заслуживают магон и сульфонат магона, а также хромотроп 2К. Из реагентов, образующих адсорбционные окрашенпь/е соединения, наибольшее применение нашел титановый желтый. Для него проведены исчерпывающие исследования условий образования окрашенного соединения и влияния мешающих элементов. Реагент использован для определения магния в разнообразных материалах. Ценным реагентом является также феназо. Краткий обзор фотометрических методов определения магния приведен в [417а]. [c.112]

Для фотометрического определения магния чаще всего применяют реагенты, образующие адсорбционные окрашенные соединения. Эти реагенты не образуют с магнием химических соединений определенного состава. Механизм цветных реакций пх с магнием заключается в адсорбции молекул красителя на поверхности частрщ Mg (ОН)а. При этом окраска адсорбционного соедипеиия отличается от окраски самого красителя. [c.113]