Хлорбензойная кислота, получени

Описанный бутиловый эфир был также получен восстановлением оловом в солянокислой среде бутилового эфира 4-нитро-2-хлорбензойной кислоты. Восстановление проводилось в условиях, приведенных для 4-нитро-2-хлорбензойной кислоты. Полученный таким образом продукт не отличался от бутилового эфира 4-амино-2-хлор-бензойной кислоты, полученной прямой этерификацией амина. [c.506]

Напишите уравнения реакций получения из толуола 0-, м- и /г-хлорбензойных кислот. [c.179]

Указания для получения о-хлорбензойной кислоты окислением [c.19]

В стакан емкостью 500 мл помещают 50 мл раствора хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте (приготовление см. на с. 240) и охлаждают в бане с ледяной водой. Полученный раствор соли диазония очень медленно при размешивании приливают к охлажденной суспензии хлорида меди (I). При этом происходит бурное выделение азота. Выпавший осадок о-хлорбензойной кислоты отфильтровывают и промывают холодной водой. Для дальнейшей очистки продукт растворяют в разбавленном растворе соды и добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции на лакмус. При этом осаждается мелкокристаллическая о-хлорбензойная кислота. Выход 10 г. [c.165]

Хлорангидрид о-хлорбензойной кислоты может быть получен из г хлорбензойной кислоты действием пятихлористого фосфора или хлористого тионила . Вышеописанный путь основан на получении хлористого бензоила из бензальдегида и хлора . [c.475]

Термическое разложение бензоата меди было описано еще в 1845 г. [61, 62] позднее появился ряд статей, касающихся данного вопроса [63—65]. Эти работы показали, что при сухой перегонке бензоата образуются фенол, бензол, бензойная кислота, салициловая кислота, фенилбензоат. В пятидесятые годы нашего столетия появилась серия патентов [66—71], предлагавших применение этого процесса для получения фениловых эфиров и фенолов из арилкарбоновых кислот и арилсульфокислот. Важным и интересным является то обстоятельство, что гидроксильная группа получаемого фенола становится в орто-положение к удаляемой карбоксильной или сульфогруппе [66, 72, 73]. Так, из о- и п-толуиловых кислот, а также из п-толуолсульфокислоты образуется ж-крезол из ж-толуиловой — о- и /г-крезолы из о-хлор-бензойной и п-хлорбензойной кислот — ж-хлорфенол из мезитиле-новой кислоты — 2,4-ксиленол, из а- и -нафтойных кислот — -нафтол. [c.154]

Таким образом, получение крезолов из толуиловых кислот воз- можно в более мягких условиях, чем фенола из бензойной кислоты и хлорфенолов из хлорбензойных кислот. Синтез ж-крезола из о-толуиловой кислоты возможен при температуре на 20—30 °С ниже, чем из /г-толуиловой кислоты. Скорость процесса значительно увеличивается (в 4—5 раз) при добавлении в реакционную массу окиси магния. [c.158]

Рис. 14. Способ получения 2-метокси-З, 6-ди-хлорбензойной кислоты.

Хлорангидрид м-хлорбензойной кислоты (т. пл. 14—15°) может быть легко получен путем нагревания до температуры кипения и перемешивания смеси 15G й (1,0 моль) гг-хлорбензойной кислоты (полученной по методике, описанной для синтеза орто-то-мера ) и 200 г (1,7 моля) хлористого тионила до полного ее растворения. Не вступивший в реакцию хлористый тионил отгоняют при слегка пониженном давлении, после чего препарат перегоняют при 10—25>(л выход хлорангидрида п-хлорбензойной кислоты с т. кип. 119—120° (22 мм) составляег 131—142 е (75—81% теоретич.). Если подвергнуть повторной перегонке головной погон и остаток, то можно получить дополнительно некоторое количество ангидрида. [c.61]

При алкилировании хлорбензола галоидными этилами в присутствии хлористого алюминия (4] и металлического алюминия [5] был получен хлорэтилбензол, который, как показали авторы цитированных выше работ, содержит в основном -изомер. Доказательством служила температура плавления хлорбензойной кислоты, полученной при окислении хлорэтил-бензолов. Проведенное нами алкилирование хлорбензола в присутствии обоих катализаторов и анализ продуктов реакции методом газо-жидкостной хроматографии показало, что при этом получаются смеси изомеров, содержащие от 20 дс 40% о-хлорэтилбензола. Ввиду того что нам не удалось раз делить эти смеси ректификацией, 4-хлорэтилбензол был полу чен нами из -аминоэтилбензола с выходом около 79% п( реакции Запдмейера. [c.176]

Любым из перечисленных методов меркурируют о-толуиловую кислоту [478], алкил- и алкокси-[479] и галоидзамещенныекарбоновые кислоты[478— 480],например, внутренний ангидрид оксимеркур-о-хлорбензойной кислоты получен нагреванием ртутной соли о-хлорбензойной кислоты до 140—145° С [c.91]

Содержание концевых аминофупп в поликапроамиде определяли методом блокирования, для чего полимер обрабатывали л-хлорбензойной кислотой. После этого навеску полимера 4,7245 г сожгли в присутствии пероксида натрия, плав нейтрализовали концентрированной азотной кислотой и разбавили в мерной колбе на 500 см . К 100 см полученного раствора доба- [c.65]

Полученный прозрачный раствор соли диазония медленно при перемешивании вливают в раствор 3,5 г ua lj в 8 мл концентрированной соляной кислоты. При этом происходит сильное вспенивание (выделение азота) и одновременно осаждается 2-хлорбензойная кислота. По окончании реакции осадок отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и хорошо отжимают на фильтре стеклянной пробкой. Продукт перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 142 °С. Выход 7—8 г (65—70 %). [c.99]

Напишите уравнения реакций получения с помощью диазосоединений а) ж-ннтрохлорбензола из л1-нитроанилина б) о-хлорбензойной кислоты из о-толуидина в) л-диметиламиноазобензола из нитробензола. [c.116]

Предложите схемы получения а) из толуола всех изомерных нитробензойных кислот б) из бензола всех изомерных хлорбензойных кислот в) из анилина всех изомерных бромбен-зойных кислот. [c.188]

Для разложения диазосоединения отдельно в стакане охлаждают 25 мл раствора хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте. Полученный раствор о-карбоксифенилдиазоний хлорида медленно, при перемешивании, приливают к охлажденной суспензии хлорида меди (I), При этом происходит бурное выделение азота. Выпавший осадок о-хлорбензойной кислоты отфильтровывают, промывают холодной водой и переосаждают, растворяя в 107о-ном растворе карбоната натрия с последующим высаждением 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по индикаторной бумаге. [c.183]

Еще в 1863 г. были открыты кислотные эфиры перекиси водорода или ацилперекиси. Они получены при действии хлор-уксусной или хлорбензойной кислот или их ангидридов на перекись бария. Перекись бензоила была получена 7 црц встряхивании разбавленного щелочного растпора, перекиси водорода с хлорбензойной кислотой при охлаждении. После перекристаллизации получались бесцветные призматические кристаллы с температурой плавления 103,5°. Эги способы получения ацилпере-, кисеи сохранились в основном и по настоящее время. Вместо перекиси бария целесообразнее применять гидраты перекисей бария или натрия в растворе ледяной воды,или 10%-ном растворе уксуснокислого натрия. Так, при встряхивании хлористого фта-лила с эквимолекулярным количеством гидрата перекиси натрия [c.364]

Испытание Чистоту препарата узнают по его свойствам. Кислота не должна содержать хлорбензойной кислоты, что узнают по следующей реакции 0,2 гр. бензойной кислоты смешивают с0,3гр. углекальциевой с эли, прибавляют небольшое количество воды, выпаривают досуха и прокаливают. Полученный остаток растворяют в азотной кислоте, фильтруют и разбавляют водою до 10 куб. см. по прибавлении к жидкости нескольких капель раствора азотносеребряной соли допускается появление лишь весьма слабой опалесценции. [c.206]

Продукт, окрашенный в слабожелтый или желтозеленый цвет, переносят в широкогорлую 4-литровую склянку, в которой находится 400 мл концентрированной серной кислоты, и смесь сильно перемешивают в продолжение 5 часов (тяга примечание 4). Затем вязкую жидкость переводят в делительную воронку и оставляют на ночь, после чего нижний слой (примечание 5) медленно выливают при помешивании в стакан емкостью 3 л, наполненный на три четверти колотым льдом. После того, как лед растает, полученный осадок кремового цвета отсасывают, промывают водой, отжимают досуха на воронке и делят на три равные части. Затем каждую часть растворяют в возможно меньшем количестве эфира и эфирный раствор несколько раз встряхивают с 2%-ным раствором едкого натра до тех пор, пока при подкислении пробы промывной воды не перестанет выпадать осадок -хлорбензойной кислоты (примечание 6). [c.554]

Для описанного метода получения следует брать чистый о-хлортолуол, в противном случае о-хлорбензойная кислота может оказаться загрязненной изомерными кислотами, которые чрезвычайно трудно удалить. Поэтому / -хлортолуол следует получать из чистого о толуидина или из о-хлортолуолсульфокислоты. [c.556]

Единственными практическими методами получения о-хлорбензойной кислоты является окисление о-хлортолуола и замещение аминогруппы антраниловой кислоты атомом хлора. Оба этих метода были детально исследованы Гребе для получения относительно больших количеств он рекомендует первый метод. Окисление с-хлортолуола перманганатом впервые описал Эммерлинг [c.557]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 3,7 г (0,032 М) антрани-ловои кислоты, 5 г (0,027 М) о-хлорбензойной кислоты, 4 с (0,029 М) поташа, 0,1 г порошкообразной металлической меди (тонкий порошок) и 20 мл изоамилового спирта и ки-, пятят смесь 5 часов. По окончании конденсации изоамило-вый спирт отгоняют с водяным, паром, полученный коричневый раствор фильтруют и выделяют основной продукт под-кислением.фильтрата разбавленной (1 2) соляной кислотой. Кислоту прибавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании до тех пор, пока от прибавления очередной порции кислоты не перестанет выпадать продукт. Выпавший осадок отсасывают и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу. Продукт сушат в шкафу при 105°. . [c.64]

Получение /п-хлорбензойной кислоты С1 jHi СООН 20 г бензойной кислоты обливают 40 см соляной кислоты (уд. в. 1,19) л 125 см азотной кислоты (уд. в. 1,4) п прп частом встряхивании нагревают на водякий бапе до тех, юр, пока кристаллизация пьхлорбензойноп кпслоты не достигнет своего максимума (20— 30 мии. после иачала кристаллизации). Полученный продукт фильтруют по возможности горячим и промывают водой. Выход 12 г. [c.326]

Так, о- и р-хлорбензойные кислоты гладко получаются из о- или, соответственно, р-толуосульфокислоты при нагревании зтих кислот или их солей с тионилхлоридом вьше 2(Ю° и последующей обработке полученных продуктов реакции (при нагревании) водой, щелочами или разбавленными кислотами [c.372]

В Других случа51Х, в которых замещение галоида аммиачным или аминным остатком удается без применения меди, о о может происходить полнее при помощи Катализатора, например при получении фенилглнцин-о-карбоновой кислоты из о-хлорбензойной кислоты [c.459]

Дихлорбензальдегид — о-хлорбензойная кислота, раствор в толуоле. Растворяют 22 1 г 2,4-дихлорбензальдегида в 100 мл толуола. Раствор переносят в делительную воронку и извлекают кислотные примеси с помощью 50 мл 2%-пого раствора карбоната калия. Для установления избытка карбоната пользуются фенолфталеином. Толуольный слой трнжд л промывают порциями по 50 мл дистиллированной воды и фильтруют его через вату в мерную колбу емкостью 500 мл. В полученном растворе растворяют 1,6 0,1 г о-хлорбензойной кислоты и доводят объем смеси до метки толуолом. [c.513]

Необходимые для работы моченый флороглюцин, хлорбензойная кислота, тиосалициловая кислота, о-нитробензойная кислота и резорцин получались нагреванием этих веществ с НгО в запаянных ампулах в течение нескольких часов при 145—160° (резорцин при 170—175°) и очищались возгонкой в вакууме. Меченый метиловый спирт готовился щелочным гидролизом диметилсульфата при помощи НгО [5], очищался перегонкой и высушивался металлическим натрием. Метилацетат был получен кипячением эквимолярных количеств СН,,0 Н и ледяной уксусной кислоты в токе сухого хлористого водорода, очищен фракционированием, промыванргем эфирной фракции растворами поташа и хлористого кальция, повторным фракционированием и высушен хлористым кальцием. Метилбутиловый эфир был приготовлен взаимодействием H30 Na и бромистого бутила при 100—105° и выделен фракционированием и несколькими [c.375]

В патенте предлагается специальная жидкость, содержащая основное количество таких соединений, как эфиры или амины фосфорной кислоты, ДИ-, три- или многоосиовной карбоновой кислоты, или их смеси. Оптимальное соотношение этих основных компонентов обеспечивает улучшение вязкости, уменьшение опасности кавитационных разрушений. В состав жидкости входят смазочные агенты, присадки, связывающие кислоту, ингибитор коррозии, такой, как моноэпоксидное замещенное циклогек-сана, например, алкил-3,4-эпоксициклогексан-с числом углеродных атомов в алкиле от 1 до 4. Получение специальной жидкости осуществляют следующим образом. Для приготовления метил-3,4-эпоксициклогексана смешивают 50 г 4-метилциклогексана с 125 г диэтилового эфира. К полученной смеси медленно по каплям (в течение 45 мин) добавляют 116 г м-хлорбензойной кислоты, растворенной в 400 мг метилового эфира. Реакционный сосуд выдерживают затем в ледяной бане для поддержания температуры в пределах от 20 до 26°С. Далее реакционную смесь отмывают и сушат. Получается 47,3 г циклогексана с содержанием основного продукта 99,2 %. Ниже приведены результаты испытаний. [c.144]

Получение N-(3-нaфтил)aмидa и-хлорбензойной кислоты [243]. К бромистому этилмагнию, полученному из 0,025 моля бромистого этила и 0,025 г-атома магния в 20 мл эфира, прибавлено 0,0125 моля р-нафтиламина в 15 мл эфира. Смесь нагрета в течение 10— 15 мин. эфир отогнан на кипящей водяной- бане, и к остатку прилит раствор 0,025 моля л-хлорбензальдегида в 20 мл сухого пиридина. Реакционная масса нагрета до кипения (5 мин.), после чего разложена разбавленной соляной кислотой и дважды обработана эфиром. Летучие продукты реакции отогнаны с водяным паром. Оставшийся в перегонной колбе осадок отфильтрован, высушен на воздухе и перекристаллизован из уксусной кислоты. Выход ариламида 92,3%, т. пл. 206—207° С. [c.424]