Поглощение порошками жидкосте

Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

Сульфат меди( ) USO4 в безводном состоянии представляет собой белый порошок, который при поглощении воды синеет. Поэтому он применяется для обнаружения следов влаги в органических жидкостях. Водный раствор сульфата меди имеет характерный сине-голубой цвет. Эта окраска свойственна гидратированным ионам [Си(Н20)4Р+, поэтому такую же окраску имеют все разбавленные растворы солей меди(II), еслн только онн не содержат каюих-либо окрашенных анионов. Из водных растворов сульфат меди кристаллизуется с пятью молекулами воды, образуя прозрачные синие кристаллы. В таком виде он называется медным купоросом (см. стр. 390). [c.573]

Радиационное старение. Радиоактивное излучение (рентгеновские, а-, р-, у-лучи и др.) — излучение высокой энергии и частоты — особенно эффективно воздействует на лакокрасочные покрытия. Насколько велико действие ионизирующего излучения на полимерные материалы, можно видеть из следующих примеров. Полиизобутилен при больших поглощенных дозах излучения настолько сильно деструктирует, что превращается в жидкость политетрафторэтилен становится хрупким и способен рассыпаться в порошок, при этом выделяется значительное количество фтора при облучении полиэтилена может выделиться до 30% имеющегося в его составе водорода и произойти образование изотопа "С. [c.185]

Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630]. [c.70]

Если не полностью, то все же в большей части можно избежать окисления, растирая порошок пробы в атмосфере индифферентного газа, например азота (ио не двуокиси углерода, которая в этих условиях, по-видимому, образует карбонаты),, однако в обычных условиях работы это практически невыполнимо. Кроме того, ири этом не устраняется поглощение измельченным порошком влаги (гигроскопической и прочно связывающейся) при последующем выставлении его на воздух, что является результатом увеличения поверхности порошка. Из того факта, что окисление идет менее энергично нри измельчении породы под одной из названных выше жидкостей (безразлично, оставляют ли потом порошок на воздухе или нет), моншо вывести, что главной причиной окисления является не увеличение поверхности, но, вероятно, местное разогревание, происходящее при раздавливании зерен пестиком. Это зависит, но-видимому, также от твердости входящих в состав породы железосодержащих минералов и сопутствующих им и, быть может еще больше зависит от химической природы самих железосодержащих минералов. В цитированной выше статье приведены характерные данные. [c.987]

Эйшенс, Френсис и Плискин (1956) описали типичный эксперимент, предпринятый для исследования ИК-спектров молекул, адсорбированных из газа металлическим катализатором, нанесенным на 8102. Порошок 8102 пропитывали сначала водным раствором соответствующей соли металла. Затем порошок переносили в вакуумную кювету, снабженную окошками, пропускающими ИК-излучение, и тонкий однородный слой порошка располагали так, чтобы через него проходил пучок ИК-излучения. Кювету откачивали и восстанавливали соль металла водородом, проходящим через ячейку при повышенной температуре. После откачки водорода из кюветы записывали ИК-спектр порошка 8)02 и нанесенного на него металла. Затем в кювету вводили определенное количество газа и на образце проходила адсорбция. Снова записывали спектр, причем обнаруживались новые полосы поглощения адсорбированных молекул. Используя гравиметрический или объемный метод, можно определить количество адсорбированного вещества. Измеряя частоты и интенсивности в спектре адсорбированных молекул и сравнивая их с соответствующими данными для молекул в жидкости или газе, можно получить сведения о природе адсорбционных комплексов и возмущении силами адсорбции колебаний адсорбированных молекул. [c.35]

Кинематические методы. Этими методами проводится прямое измерение скорости ш как пути, пройденного элементом жидкости за некоторое время ш) = Д5/Лт. Наблюдения ведутся за перемещением меток , в отношении которых нредполагает-ся, что их скорость совпадает со скоростью окружающей жидкости (газа). Кинематические методы применяются как для исследования. осредненных во времени скоростей, так и, главным образом, для измерения мгновенных скоростей в потоке. В качестве меток обычно используют взвешенные частицы (например, дым для газовых потоков, порошок из алюминиевой пудры для водных потоков и т.п.). Метками могут быть различного рода неоднородности в движущейся среде, отличающиеся от средь температурой, плотностью, светимостью, коэффициентом преломления, коэффициентом поглощения, радиоактивностью, зарядом, степенью ионизации и т. п. Метки могут вноситься искусственно или же содержаться в потоке как его естественные примеси (подробнее см. в [c.414]

Так как бета-частицы могут проникнуть только через слой вещества весом 0,3 мг/см , для максимального использования излучения важно получить как можно большую поверхность контакта между газом и органическим соединением. Твердые вещества тщательно растирают в порошок и распределяют по стенкам сосуда в виде слоя, толщина которого в оптимальном случае должна быть около 10 мк. При метке жидкостей реакционный сосуд после отсоединения от вакуумной системы помещают в трясучку. Доля трития, поглощенного каким-либо соединением в единицу времени, уменьшается при увеличении молекулярного веса и сложности молекулы. Достигаемые удельные активности при использовании 90% трития имеют порядок десятков мкюри на 1 г и сильно зависят от вида соединения. Например, в случае мепробамата (2-метил-2-пропилпропандиол-1,3-дикарбамата) продукт обладал высокой удельной активностью (300 мкюри1г), в то время как н-гептан, полученный этим методом, имел удельную активность только 1,3 мкюри1г [26]. Тритий замещает водород в различных связях в разных отношениях. Например, в метильной группе толуола отношение трития к водороду меньше /ю того же отношения в бензольном ядре. [c.686]

Осветляющие угли предназначены для поглощения относительно крупных молекул или микросуспензий из жидких сред. Они отличаются развитой переходной пористостью удельная поверхность переходных пор составляет в среднем около 140—150 м /г. Для применения в фармацевтической промышленности применяют осветляющий уголь, получаемый на основе древесины путем парогазовой активации. После активации уголь подвергают измельчению в порошок. Особое внимание в этом случае обращают на зольность угля и состав золы. Так, общее содержание соединений железа в угле, применяемом для фармацевтических целей, не должно превышать 0,05%. Если древесный уголь применяют для осветления различных пищевых продуктов, допускается содержание соединений железа (в пересчете на Fe) до 0,2%. Другой порошкообразный осветляющий уголь марки ОС используют для удаления из жидкостей высокомолекулярных красителей и смолистых примесей. [c.91]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок плода в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90 °С. Нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают в течение 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлор, да железа (И1) (65 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Осторожно выпаривают 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мг ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 ИГсм =240) по формуле 1,25 AfW, где Л — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.326]

Эйшенс и Плискин [1] впервые исследовали порошки катализаторов в инфракрасной области. Образцы готовились нанесением пасты или суспензии порошка на флуоритовый диск и испарением летучей жидкости. Янг и Гарланд [16] считают, что более однородный образец получается, если суспензию распределить на пластинке соли при помощи распылителя. Наилучшие результаты были получены при использовании в качестве летучей жидкости ацетона и поддержании температуры пластинки из соли при 70°. Фарен-форт и Хазеброк [17] применяли другую разновидность метода они наносили порошок на подложку из металлической сетки с размерами отверстий 200 меш. Эти исследователи считают, что преимуществами являются применение более широкого интервала температур для обработки образца и отсутствие ограничений, связанных с сильным поглощением света катализатором. В некоторых случаях для преодоления трудностей при работе с образцами [18—20] порошки спрессовывают в диски. В случае галогенидов щелочноземельных металлов для получения тонких прозрачных пленок [21] была использована сублимация в вакууме. Однако эта методика не может найти широкого применения для получения большинства образцов, представляющих интерес для процессов катализа. В отдельных случаях были использованы и методы отражения [22]. [c.16]

Пожалуй, наиболее общим методом приготовления образцов из ломкого нерастворимого материала для исследований с помощью инфракрасной спектрофотометрии является метод паст. Этот метод состоит в превращении материала в тонкий порошок и растирании или перемешивании этого порошка с подходящей суспендирующей жидкостью. Суспендирующая среда не должна иметь сильных полос поглощения в области, представляющей интерес для полимера. Нуджол и гексахлорбутадиен наиболее часто используют в качестве суспендирующих жидкостей. Они позволяют получить довольно полный спектр, так как полосы поглощения нуджола отсутствуют в гексахлорбутаднене, и наоборот. Другие подходящие жидкости перечислены в табл. 39. [c.257]

Заметная абсорбция воды расплавами стекла или синтетическими силикатами представляет большой общий интерес. Зальманг (см. Е. I, 66 и 67) наблюдал, что вода, в отличие от большинства других газов, особенно прочно удерживается промышленными стеклами. Даже после выдержки стекольного расплава при температуре 1500°С небольшое количество воды все-таки в нем оставалось. Это подтверждал еще Барус при получении им гомогенных растворов воды в стеклах под давлением. Если нагревать в стальной бомбе с водой при температуре выше 200°С тонкий порошок стекла в течение длительного времени, то образуются твердые гомогенные водные стекла или опалесцирующие смеси, причем общий объем будет заметно уменьшенным. Эти водные стекла при нагревании на открытом воздухе теряют воду, что сопровождается сильным вспениванием или вспучиванием при этом образуется белый пористый остаток. Если относительное содержание воды высокое, то не вся вода оказывается поглощенной стеклом, а образуется вторая, богатая водой жидкость, всплывающая над водным стеклом . Барус далее наблюдал, что раствор нитрата кобальта также взаимодействует со стеклянным порошком, но только вода при этом поглощается силикатом, который обладает свойством полупроницаемой перегородки. Если нагревание стекла с водой производится в капиллярной трубке и абсорбция наблюдается непосредственно под давлением столба ртути, то начало реакции фиксируется при температуре 185°С и сопровождается сильным вспучиванием. При 210°С образуется прозрачная фаза водного раствора воды в стекле. [c.628]

Меловая пульпа представляет собой прямую эмульсионносуспензионную композицию, в состав которой входят порошок мела,, изельное топливо, превоцел и вода. Жидкость ймеёт плотность 1200—1300 кг/м и фильтрацию до 1 мл. Опыт использования такой композиции на газовых скважинах свидетельствует о предотвращении поглощения продуктивным пластом, легкости освоения скважин, восстановления исходной проницаемости коллектора за 21 —60 сут. [c.232]

Сульфат меди 1) USO4 в безводном состоянии представляет собой белый порошок, который при поглощении воды синеет. Поэтому он применяется для обнаружения следов влаги в органических жидкостях. Водный раствор сульфата меди имеет характерный сине-голубой цвет. Эта окраска свойственна гидратированным [c.555]

В связи с поглощением порошком Мо5]2 кислорода и при комнатной температуре (см. рис. 85) измельчать этот материал необходимо в легко удаляемой защитной жидкости. Порошок Мо51 з пирофорен и воспламеняется при температуре 500° [518]. [c.164]

Приготовление пасты. Пасту готовят, растирая порошок в вязкой жидкости, которая не растворяет определяемое вещество и химически с ним не взаимодействует. Показатель преломления этой жидкости должен быть близок к показателю преломления частичек пробы, иначе в ИК спектре будет наблюдаться смещение полос поглощения и рассеянное излучение. Чаще всего для паст применяют вазелиновое масло — достаточно вязкую жидкость с высоким показателем преломления и не взаимодействующую с другими веществами. Но в ИК спектре вазелинового масла (рис. 175) имеются интенсивные полосы поглощения 3000—2800, 1380—1460, 722 см-. Для получения ИК спектра вещества на этих участках используют пасты, приготовленные на гексахлорбутадиене-1,3 (С12С=СС1— —СС1 = ССЬ), который Б указанных областях спектра не поглощает. [c.311]

В 1798 г. английский химик Чарльз Тенант взял первый патент на иопользование извести для поглощения хлора. Он пропускал хлор через известковый раствор и получал раствор названный им белильной жидкостью [28]. Это был значительный шаг В1перед по сравнению с жавелевой водой, так как дорогой поташ был заменен дешевой известью. Тенант на этом, однако, не остановился и уже в следующем году взял второй патент на белильный порошок , который получался пропусканием хлора через гашеную известь. Белильный порошок, иначе называемый хлорной известью, имел крупные преимущества перед белильной жидкостью, так как мог легко перевозиться на большие расстояния, а его производство и применение были более простыми. [c.62]

Важным примером осаждения без тока является осаждение титана. Покрытия из этого металла являются наиболее благоприятными вследствие заметного химического сопротивления. Перспективные результаты получены Страуманисом. Если полоску титана поместить в расплав, состоящий из хлористого натрия (или калия), содержащий точное количество кислорода, она разрушается, образуя, черную взвесь. Это происходит потому, что поглощение кислорода увеличивает размер решетки и изменяет коэффициент расширения, так что все распадается на небольшие частички титана, содержащие кислород. Если железная или стальная деталь помещается во взвесь, то жидкость, обладая достаточными восстановительными свойствами, очищает поверхность и способствует тому, что частички титана адсорбируются на ней с образованием покрытия. Однако предпочтительнее начинать работать с порошком титана, уже содержащим точное количество кислорода весь процесс при этом проводится в атмосфере гелия. Найдено, что просеянный порошок из продажной титановой губки обычно содержит 3—5% кислорода и пригоден для процесса. Лучшие покрытия получаются из сплавов титана с кислородом, содержащим 95% атомов титана. Специальные исследования Страуманиса показали, что осадки образуются непосредственным ударением титановых частичек небольшой обмен происходит между железом и титаном (Ре и Т1С1з дают РеС и Т1), но в большинстве случаев этот обмен составляет только 4% от осадка титана, кроме того, осадки образуются на алюминиевых частичках, где обменная реакция невозможна. Титан также может быть осажден на меди. Вообще, адгезия достаточно хорошая и покрытые образцы могут изгибаться без отслаивания покрытия они устойчивы в азотной кислоте, а также в сульфате меди, хотя, если предварительная очистка недостаточна, появляются красные разводы [49]. [c.562]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология