Измерение активностей меченых соединений

Измерение активностей меченых соединений [c.645]

Счетчики, применяемые для измерения активностей меченых соединений [c.645]

Однако эта реакция не специфична для альдегидов, поскольку металлическое серебро образуется и с различными другими легко окисляемыми соединениями. При обработке хроматографической бумаги, содержащей разделенные восстанавливающие агенты, нитратом серебра в аммиачной или щелочной среде в пятнах (хроматографических зонах), соответствующих этим соединениям, образуется металлическое серебро. Количество образовавшегося серебра измеряют обычными методами для измерения активности меченых соединений и сравнивают выходы серебра для анализируемой и стандартных проб. Такой метод обеспечивает количественное определение микро- и полумикроколичеств соединений. [c.114]

Эта работа была в дальнейшем развита для применения в анализе меченых соединений [18]. Метод конверсии до водорода и двуокиси углерода и раздельного определения активности этих хроматографических зон проточными счетчиками имеет суш ественные преимущества по сравнению с обычным методом измерения активности разделенных соединений [c.142]

Пример одновременного детектирования по массе и измерения радиоактивности меченых соединений приведен на рис. 9.4 [20]. Фракция стеринов, выделенная из табачных листьев, выращенных в атмосфере СОг, содержит четыре главных компонента, которые, как можно заметить, имеют примерно одинаковые удельные активности. Как было показано, динамическая система не может удовлетворительно работать с веществами, имеющими малые удельные активности в рассматриваемом примере удельная активность фракции стеринов была равна 200 имп мин мкг-, причем в колонку ввели относительно большую пробу этой фракции (50 мкг). [c.301]

Чтобы избежать образования осадка, измерения в сцин-тилляционном растворе проводят при +10° С. Активность меченых соединений можно определять и без предварительного извлечения из сорбента. Для этого анализируемые вещества вместе с сорбентом переносят в растворитель и проводят измерения, используя образовавшуюся суспензию, полученную в результате интенсивного встряхивания с гелем, приготовленным из описанных выше растворов. [c.126]

Относительные измерения активности всех радиоизотопов, используемых для приготовления меченых соединений, за исключением трития, можно проводить счетчиком Гейгера — Мюллера. Несколько сложнее и пока намного дороже оборудование для использования сцинтилляционных счетчиков. Для абсолютных измерений активности мягких бета-излучателей [c.645]

Так как в литературе имеются подробные описания методов измерения активности мягких бета-излучателей 125, 501, применяемых для синтеза меченых органических соединений, здесь приводятся только обзор и краткие характеристики счетчиков, применяемых для отдельных радиоизотопов (табл. 63, 64). [c.647]

Остановимся на абсолютных измерениях активности органических жидкостей, меченных имеющих невысокую температуру кипения. До последнего времени в литературе не было описания прямых методов абсолютных измерений для подобных соединений. [c.266]

Шульце и Венцель [51] сконструировали счетную трубку для измерения активности соединений, меченных тритием, на пластинках для ХТС. На рис. 43 показана кривая, зарегистрированная этим прибором. [c.69]

По данным, полученным при измерении количества серы в газе, выделяемого в течение каждых 15 мин., а также путем установления образования серы из меченых сернистых соединений угля можно составить некоторое представление об изменении реакции этих соединений, происходящих в разные промежутки времени. Необходимые для этого количественные определения сероводорода, меркаптана и суммы сероокиси углерода и сероуглерода были проведены во всех шести опытах. В табл. 3 приведены результаты определения импульсов, полученные в опыте 1. По этим данным можно вычислить количество серы (в процентах от общей серы), образующейся из меченых соединений. В табл. 4 указаны количества активной серы, выделяемой в отдельные отрезки времени, выраженные в процентах от общего количества активных соединений. Эти дан- [c.63]

Для определения растворимости с помощью радиоактивных индикаторов приготовляется насыщенный раствор изучаемого соединения, меченного радиоактивным изотопом одного из элементов, входящих в состав этого соединения. Определенный объем Хили вес) такого раствора помещается в строго фиксированное положение по отнощению к детектору радиоактивного излучения, после чего производится измерение активности. Затем точно таким же образом измеряется активность определенного объема Хили веса) эталонного раствора. Расчет растворимости производится по формуле [c.186]

В случае гомолитических реакций, протекающих в жидкой фазе, обнаружить свободные радикалы, установить их природу и определить выход можно на основании их способности реагировать со свободными галогенами быстрее, чем друг с другом и окружающей средой [429, 430]. Как пример рассмотрим установление природы и определение выхода свободных радикалов, образующихся при радиолизе алифатических углеводородов и алкил-иодидов. Эти соединения облучались у-лучами в присутствии небольших добавок иода ( 10 3 моль), меченного радиоактивным изотопом Для идентификации и определения выхода образующихся алкилиодидов, а следовательно, и соответствующих радикалов в систему после облучения добавлялись стабильные молекулярные носители (ожидаемые алкилиодиды), после чего смесь подвергалась фракционной перегонке и производилось измерение активности отдельных ( акций. [c.229]

Кроме того, они могут быть использованы для определения числа углеродных атомов в органической молекуле и чистоты меченого соединения. В этом случае проводится измерение активностей органического вещества сначала в виде паров, затем в виде двуокиси углерода, получаемой сжиганием этого соединения. Счетчики, наполненные чистой двуокисью углерода, непригодны к работе из-за отсутствия плато. Поэтому для нормальной работы счетчика во внутрь счетного пространства вводят вещества, обладающие способностью гашения разряда в счетной трубке. К таким веществам относятся многие органические соединения пары этилового спирта, бутана, гексана, ацетона, гептана, бромистого этила и др. Определение активности органических соединений, меченных углеродом-14, можно производить как в виде двуокиси углерода, так и непосредственно в виде паров соединений, обладающих достаточной летучестью. При определении активности органических веществ в виде двуокиси углерода препарат предварительно сжигают по общепринятой в органической химии методике. [c.23]

При экстракции внутрикомплексных соединений лучше метить металл, а не реагент, и измерять радиоактивность органической фазы. В этом случае активность линейно связана с концентрацией комплекса. При измерении активности в водной фазе потребовалось бы находить отклонение радиоактивности от ее аддитивного значения. Использование меченого реагента не позволяет непосредственно использовать измеренную активность ни в том, ни в другом случае. Изменение радиоактивности металла в изомолярной серии показано на рис. 47. [c.134]

Чувствительность аналитических методов определения радиоактивных индикаторов зависит от удельной активности применяемого меченого соединения. По мере уменьшения удельной активности требуется применять для измерения радиоактивности все большие количества пробы и чувствительность метода соответственно снижается. Максимальная чувствительность достигается при пользовании индикаторами, свободными от носителей . Например, с помощью тонкостенного счетчика Гейгера можно измерить г (8,0 дней), а обнаружить его при- [c.80]

Определение растворимостей. Растворимость меченого соединения известной удельной активности легко определить по измерению активности аликвотной части раствора после того, как между растворенным веществом и раствором установилось равновесие. Как указал Пан ет [Р4], этот метод имеет, например, то преимущество перед методом проводимости, что он дает возможность измерить общее количество меченого элемента в растворе независимо от того, находится ли растворенное вещество в виде ионов или в виде недиссоциированных молекул. Однако следует принимать меры к тому, чтобы удалить из аликвотной части тонкую суспензию твердого вещества или коллоида. [c.84]

Хорошие выходы по счету достигаются в тех случаях, когда метод позволяет проводить измерения активности в газовой фазе. При этом меченое соединение часто переводят в СО2 и Нр сжиганием. Для определения активности углерода-14 можно использовать СОд для определения трития образовавшуюся воду, нужно перевести в соответствующий газ. Выбор метода определяется рядом факторов, в том числе эффектом удержания , который можно предвидеть заранее. Этот эффект связан с процессом обмена и проявляется в первую очередь в тех случаях, когда соединения, содержащие водород, например силикаты, играют роль реагентов этот эффект приводит к ошибкам при количественном анализе, поскольку/часть трития адсорбируется стеклянной аппаратурой и, таким образом, может попасть в следующий образец. При пользовании для каждого измерения новыми сосудами происходит некоторая потеря активности, но зато при этом можно не опасаться загрязнений. В этом преимущество сцинтилляционных измерений с твердыми веществами и описанного ниже метода сплавления с цинком . [c.427]

Следует отметить, что измерения активности твердых препаратов стандартизировать достаточно трудно. Поэтому, если исследуемое соединение помечено изотопом, испускающим укванты, или высокоэнергетические р-частицы, более точные значения растворимости можно найти, сравнивая активность аликвотной порции раствора исследуемого соединения с активностью стандартного раствора, весовая концентрация меченого элемента в котором известна. Для приготовления такого раствора обычно применяют хорошо растворимые соединения, содержащие данный меченый элемент. При этом удельные активности (отнесенные к 1 г меченого элемента) исследуемого соединения и соединения, взятого для приготовления стандартного раствора, должны быть одинаковы. [c.241]

Определение растворимости с изотопным индикатором без измерения активности исходного раствора. При определении растворимости в присутствии избытка осадителя или посторонних ионов можно применять метод, предложенный М. Б. Нейманом с сотр. Сущность метода состоит в том, что проводят два последовательных осаждения соединения из раствора. Первое осаждение проводят из раствора, содержащего известное количество осаждаемого иона, меченного радиоактивным изотопом. К фильтрату, полученному после отделения осадка, добавляют неактивный ион в таком количестве, чтобы его концентрация в растворе стала равной исходной, и далее проводят второе осаждение. Активности обоих осадков измеряют. Составляют уравнение материального баланса и, учитывая найденные значения активностей осадков, рассчитывают растворимость. Основные преимущества метода заключаются в том, что отпадает необходимость в определении активности добавляемого радиоактивного изотопа /д. [c.246]

Если бумажную хроматограмму разрезать на небольшие кусочки и поместить их в измерительные сосуды, заполненные жидким сцинтиллятором, то величину активности можно измерить методом жидкостного сцинтилляционного счета. Такой способ, в частности, пригоден для измерения активности соединений, меченных Н, особенно для веществ, растворимых в сцинтилляторе, а также для измерения малых концентраций и других изотопов с низкой энергией излучения. Время измерения Зависит от концентрации изотопа и определяется точностью, которую требуется получить в каждом частном случае. [c.45]

В БХ можно применить и методы, предусматривающие элюирование меченого соединения с бумаги подходящим растворителем с последующим измерением активности полученного раствора. Чаще всего при этом хроматограмму сначала сканируют, чтобы определить положение зон меченых веществ, а затем каждую зону элюируют отдельно с тем, чтобы точно измерить активность методом жидкостного сцинтилляционного счета. [c.46]

При измерении активности методами, попадающими в группы а)—в), хроматографические пластинки не разрушаются, а в остальных случаях они разрушаются, и меченые соединения трудно использовать для дальнейших исследований. Все перечисленные методы детектирования первоначально применялись в БХ. Исключение составляет лишь метод с применением искровой камеры, который разработан сравнительно недавно. Тем не менее были разработаны новые приборы, предназначен- [c.75]

При использовании бумаги и тонких слоев сорбента методы определения радиоактивности остаются теми же, что и при соответствующих хроматографических разделениях. Однако при использовании других носителей, особенно полиакриламидного геля, требуется вносить изменения в методы измерения активности разделенных веществ. В связи с тем что в последнее десятилетие резко возросло использование полиакриламидных гелей и подобных им веществ для разделения меченых соединений, особенно нуклеиновых кислот и белков, большое внимание было уделено методам определения радиоактивности на таких носителях. [c.132]

Все упомянутые ранее методы измерения активности пригодны для работы с соединениями, меченными С, и большая их часть может использоваться при работе с тритием. Применение жидких сцинтилляторов при непрерывных измерениях и разделении на фракции позволяет одновременно определять Н и С, однако для [c.221]

Направление научных исследований теоретическая физика термоядерная физика методы измерения параметров плазмы кинетика химических реакций синтез моно- и поликристаллов сверхчистых керамических материалов свойства керамических материалов при высоких температурах синтез меченых соединений разделение устойчивых изотопов 0 , В °, N методом изотопного обмена в процессе дистилляции электронная структура молекул органических соединений синтез органических соединений синтез и полимеризация новых мономеров синтез гетероциклических соединений химические материалы для защиты от радиации координационные соединения синтез и спектральный анализ порфиринов и их металлических комплексов химия высокомолекулярных соединений эффект радиации на полимеры физические и реологические свойства высокомолекулярных соединений ионообменные смолы оптически активные, хелатные и изотактические полимеры изучение механизма каталитических реакций, особенно гетерогенного катализа с использованием металлов и окислов металлов радиационная химия радиолиз водных растворов антибиотики, противоопухолевые и противотуберкулезные препараты меченые органические соединения полярографические исследования в области органической химии и биохимии микробиология фермен- [c.377]

Определение удельной активности меченого соединения. Удельную активность меченого соединения можно найти непосредственным измерением активности препарата определенного веса. Однако при больших удельных активностях такой способ не будет достаточно точным. Обычно определяют точную активность раствора, взятого для приготовления меченого соединения после предварительного разбавления аликвотной части его до значений, удобных для измерения. Количество добавленного макрокомионента определяют непосредственным взвешиванием или по объему титрованного раствора. Все измерения активности проводят в идентичных условиях, обращая особое внимание на толщину измеряемых образцов, изменение которой должно обязательно учитываться. [c.228]

В качестве основной компоненты счетной смесн нспользовалы двуокись углерода. При измерении активности органического соединения в виде это соединение предварительно сжигалось, как указано в описан1ги микрометода [13]. Сжигание солей карбоновых кислот проводилось по прописи, предложенной авторами метода. При анализе жидких и газообразных продуктов методика сжигания надн изменялась. Так, анализируемое меченое жидкое или газообразное вещество вносилось в кварцевую пробирку на силикагеле в количествах 30—50 мг, после пиролитического разложения в кварцевой пробирке окончательно окислялось [c.345]

Новые методы разделения и непрерывного измерения активности С -соединений в газовой фазе. Радио- и реакционная газовая хроматография. (Сочетание ГХ с радиодетектором для биохимического анализа меченых соединений). [c.188]

Экспериментально установлено, что при взаимодействии 1 моль 2-метил-1-пропена 1-0 с 0,7 моль хлора при 0°С образуется 2-метил-1-хлор-2-пропеи l- что служит доказательством протекания процесса через промежуточное образование карбониевого иона [75]. Положение меченого углерода в исходном соединении и продукте реакции определялось путем измерения активности продуктов, полученных после озонирования и последующего разложения озонида [75]. [c.240]

Изомеризация кетонов была подробно изучена на примере трет-бутилфенилкетона и грет-амилфенилкетона с помощью соединений, меченных углеродом-14 [464, 465]. грет-Бутилфенилкетон с меченым углеродом в карбонильной, группе встряхивался с 72%-ной хлорной кислотой в течение 25 ч при комнатной температуре. В результате был выделен с выходом 94% З-метил-З-фенил-2-ок-собутан-С исходный кетон в продуктах реакции обнаружен не был. Для выяснения положения радиоактивной метки кетон был подвергнут щелочному расщеплению на изопропилбензол и уксусную кислоту. Измерение активности продуктов щелочного расщепления показало, что кетон, полученный в результате изомеризации грет-бутилфенилкетона, состоит из смеси двух изотопных изомеров, содержащей 60% З-метил-З-фенил-2-оксобутана 2-С Ч [c.250]

Определение растворимости с использованием изотопных индикаторов. Растворимость меченого соединения с известной удельной активностью легко определить путем измерения активности аликвотной части насыщенного при данной температуре раствора. Этим методом измеряются ничтожно малые растворимости соединений, например, сульфата бария и радия, хроматов и молибдатов свинца, фторидов лантана и плутония, галогенидов серебра, фосфатов, пи-рсфосфатов и гипофосфатов ряда металлов. [c.227]

В качестве характерного примера можно привести опыты, в которых анализировались смеси дибензилсульфида, дибензилсульфоксида и дибензилсульфона [Н68]. В качестве индикатора применяли SS5(87,1 дня) с энергией р-излучения 0,17 Мэе. Каждое из этих трех соединений синтезировалось с включением этого индикатора, и измерялась удельная активность всех трех соединений. Точно отвешенные количества полученных соединений прибавлялись к смесям трех неактивных соединений. Затем все соединения разделялись посредством дробной кристаллизации и измерялась их удельная активность. Количество каждого из соединений, первоначально имевшихся в смеси, вычислялось из уравнения (4). Таким способом исследовалось шесть различных смесей, содержащих известные количества трех соединений в различных соотношениях. Активность измерялась по 3 раза вес пробы составлял приблизительно 6 мг для каждого очищенного соединения, выделенного из смеси. Разность между количеством соединения, вычисленным по среднему из результатов трех измерений активности, и известным исходным количеством составляла 0,7°/q максимальная разность составляла 1,8°/о- Наибольшая разность между количеством, определенным по результату какого-либо отдельного определения, и исходным количеством была равна 3,2°/ . При этих опытах [H68J не исследовался вопрос о возможности обмена серы между компонентами смеси. Если бы в течение промежутка времени между прибавлением меченых соединений и выделением чистых фракций происходил заметный обмен, то вычисленные результаты были бы ошибочными, так как предполагается, что разбавление является единственным фактором, изменяющим удельную активность прибавленного соединения. Однако так как вычисленные результаты находились в согласии с известными количествами, заданными для данной смеси, то, повидимому, обмен в заметной степени не имел места. [c.82]

Оба радиоактивных изотопа обладают чрезвычайно мягким р-излучением (Ямако трития = 0,0185 Мэв макс—углерода-14 = 0,156 Мэв), которое может поглощаться уже очень тонкими слоями (толщина полуослаб-ления ( 1/2 трития < 0,2 мг/см , толщина полуослабления углерода-14 = = 2,7 мг/см у, поэтому работа с ними связана с известными трудностями. Для преодоления последних разработаны различные методы измерения, которые (особенно для трития) требуют затраты значительного времени и труда. В то время как измерения с веществами, меченными углеродом-14, можно проводить с торцовым счетчиком, для трития этот метод неприменим. При определениях активности малоактивных соединений, меченных тритием или углеродом-14, необходимо исключать поглощение излучения, вызванное слоем воздуха между образцом и окошком счетчика, а также и самим окошком. В этом случае активности твердых или малолетучих жидких проб можно измерять в 2я- или 4я-проточных счетчиках, поэтому из всех адсорбционных эффектов приходится считаться только с самопоглощением. Непременным условием воспроизводимости результатов является одинаковая толщина слоя и поверхность препарата. Для измерения твердых и жидких соединений используются также сцинтилляционные счетчики. При этом выход по счету значительно выше, чем в 2л-счетчике в сцинтилляционных счетчиках исследуемый материал находится в растворенном или суспендированном состоянии и самопоглощение отсутствует. Несмотря на наличие в настоящее время большого числа сцинтилляционных систем, состоящих из сцинтиллятора, растворителя для меченого вещества и (в случае необходимости) преобразователя длин волн, этот метод остается в значительной мере специфичным, зависящим от природы вещества [3]. Идеальным является такой метод, который позволяет измерять любые воспроизводимые образцы, независимо от вида меченого соединения. Подобным методом является измерение газа (например, СО5) в ионизационной камере [4—6] счетчиком Гейгера—Мюллера и пропорциональным счетчиком [7, 8]. Перевод вещества в СОз можно провести методами классического элементарного анализа или сжиганием по Ван Слайку [9, 10]. [c.426]

Для количественного определения Т. и меченых Т. соединений применяют радиометрич. и масс-спек-трометрич. методы. Абсолютное определение активности Т. вследствие мягкости его излучения представляет весьма сложную задачу. В последние годы интенсивно развиваются сцинтилляционные методы измерения активности Т., причем обычно вещество, содержащее Т., растворяется в жидком сцинтилляторе. [c.135]

По всей вероятности, основным недостатком непрерывных методов измерения активности в ГЖРХ является меньшая чувствительность по сравнению с методами измерения активности отдельных фракций. Это обусловлено сравнительно коротким временем регистрации в случае непрерывных методов. Если меченое соединение каким-либо способом улавливать из газового потока, то для получения точных количественных данных можно использовать наиболее подходящий способ измерения активности и оптимальное время регистрации. Существующие способы улавливания довольно просты, а для измерения активности можно применять обычные приборы, например жидкостный сцинтилляционный счетчик. [c.218]

Из предыдущего изложения можно сделать вывод, что в ГЖРХ при анализе меченых органических соединений чаще всего применяют следующие три способа измерения активности [c.221]

Радиоизотопы. Методы измерения активности микроорганизмов в их природных местообитаниях или свежих образцах с применением радиоизотопов являются наиболее чувствительными из всех существующих. Эти методы могут пролить свет на судьбу того или иного субстрата в микробных сообществах определенной экониши. Для измерения интенсивности фотосинтеза применяют метод измерения включения меченого СО2, имея контролем при этом темповую пробу. Для обнаружения и измерения скорости сульфатредукции применяют изотоп серы, который превращается в Н2 8. Скорость метаногенеза можно проследить по превращению СО2 в СН4 в присутствии значительного количества водорода или по трансформации С-метанола, метилированных аминов или ацетата в СН4. Хемоорганотрофные активности измеряют по скорости включения меченых по С органических соединений, обычно для этих целей используют глюкозу или аминокислоты. Эффект использования органики можно определять и [c.247]

При наличии чистого органического соединения и известного числа меченых углеродных атомов в этой молекуле уравнение (3) позволяет из измеренных активностей при заданных давлениях в счетной трубке найти общее число атомов углерода в исследуемом соединении. Если же состав соединения известен, то отклонение отношения аь1асо, от теоретически вычисленной величины позволяет судить о степени чистоты, т. е. количественно определить примесь в меченом органическом соединении. [c.346]

Контроль меченных Т и С соединений подвергнутых газохроматографическому раз делению путем измерения активности методом жидких сцинтилляторов. (Определение активности Р-препаратов с удельной актив ностью 0,01 мккюри1г.) [c.164]