Синтез бромистого бутила

Синтез бромистого бутила [c.67]

Синтез гексина-1. К полученному описанным выше методом ацетилениду натрия прибавляют (см. примечание 2) 408 с бромистого бутила (3 моля) в течение 2 4 часа (во время прибавления бромида небходимо добавить еще литр жидкого аммиака). Перемешивание продолжают еще 2 4 часа, добавляя за это время жидкий аммиак для замены испарившегося (см. примечание 3). Реакционную смесь гидролизуют, прибавляя (за часа) 750 мл воды. Верхний слой отделяют, промывают 10%-ной соляной кислотой (до кислой реакции), 2%-ным раствором соды и водой. Продукт реакции (200 г) сушат хлористым кальцием и фракционируют на колонке. [c.52]

Бромистый бутил (синтез дан на с. 186). .......... 41 г [c.331]

Аналогичные реакции имеют место и при синтезе бромистого бутила из н.-бутилового спирта, фосфора и брома. [c.45]

При получении бромистого изоамила избыток брома и фосфора — не выше 10% от теоретического. Изоамилового спирта берут 0,5 г-мол. Синтез проводится по методике получения бромистого бутила. Температура кипения чистого бромистого изоамила 120—120,5°. [c.232]

Для получения эфира нагревают суспензию алкоголята в галогенопроизводном или раствор алкоголята и галогенопроизводного в соответствующем растворителе, например в спирте. Выбирая исходные вещества для синтеза несимметричных простых эфиров, необходимо принимать во внимание вероятность протекания побочных реакций. Например, для синтеза этил-трет-бутилового эфира возможны две пары исходных веществ бромистый этил и трет-бута-лат натрия, а также трет-бромистый бутил и этилат натрия [c.101]

Синтез проводят по методике синтеза 3. Отличие бромистый бутил отгоняют из реакционной колбы с водя-,ным паром При перегонке сухого бромистого бутила собирают фракцию, кипящую в пределах 100—103°С, Выход 13 г [c.83]

См. примечание 2 к синтезу бромистого бутила (способ I), [c.234]

Химическое разделение ядерных изомеров было впервые осуществлено Сегрэ Галфордом и Сиборгом [S30] и независимо от них Дево и Либби [D18], Сегрэ, Галфорду и Сиборгу удалось отделить химическим путем изомер Вг ° (18 мин.) от изомера с периодом полураспада 4,4 часа с более высокой энергией, который входил в состав третичного бромистого бутила, с помощью реакции, аналогичной процессу Сциларда — Чалмерса. При синтезе третичного бромистого бутила в него вводился Вг °. Полученное соединение взбалтывали с водным раствором метилового спирта и затем извлекали ( H)g Br из водной фазы с помощью бензола. К водной фракции добавляли бромный носитель в форме бром-иона, осаждали бромид серебра путем добавления ионов серебра и затем измеряли активность полученного осадка. Результаты этих опытов, представленные графически на рис. 47, показывают, что Вг ° с периодом полураспада 18 мин., являющийся дочерним продуктом изомера с периодом полураспада 4,4 часа, был сконцентрирован в водной фазе. [c.218]

Характеристика бромистого бутила приведена, выше (синтез 2). [c.83]

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 21. В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1), снабженную двурогим форштосом, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 ч) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (63 г) брома при частом встряхивании. По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на водяной бане 3—4 ч прн частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бромистый бутил отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 4), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. Высушенный хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101—102° С. Выход 54 г (80% теоретического). Чистый бромистый бутил имеет т. кип. 101,3° С, Пд 1,4422 [c.187]

Синтез проводят так же, как и получение бромистого бутила. Бромистый пропил из реакционной колбы отгоняется на водяной бане, а не с водяным паром, как в случае бромистого бутила.-Выход бромистого пропила 48 г (78% теоретического), т. кип. 71° С, иЬ 1,4370. [c.188]

Условия этого синтеза, разработанные О. В. Плетневой, следующие. К 100 г мелко нарезанного металлического натрия в литровой колбе стекла пайрекс, снабженной обратным холодильником, приливались 300 мл сухого этилового эфира и затем смесь 240 г н-бромистого бутила и 240 г бромбензола, предварительно очищенных разгонкой и высушенных. Реакция идет сначала бурно, вследствие чего колбу приходится охлаждать. По прошествии 15— [c.116]

Проведенная обратная реакция с меченным по сере дибутилсульфидом (получен обычным методом синтеза через бромистый бутил и сернистым натрий) и нерадиоактивным сернистым натрием подтвердила изотопный обмен. [c.104]

Синтез вторичного бромистого бутила см. стр. 68. [c.114]

Исходный материал для синтеза — ацетоуксусный эфир и первичный бромистый бутил. [c.161]

Лучшим растворителем для синтеза является эфир, которого достаточно брать 1 объем на 2,5 объема алкилгалогенида. Целесообразно сильное перемешивание, обеспечивающее хорошее измельчение и большую поверхность патрия. Во избежание побочной реакции диспропорционирования радикалов целесообразно придерживаться низких температур синтеза и приливать галоидалкил достаточно медленно. Льюис, Хендрикс и Джое [139], проводившие конденсацию н-бромистого бутила, отметили образование наряду с октаном не только бутана и бутена, но и углеводородов состава 0 2Н56 и СщНз . Побочные продукты синтеза обычно легко отделимы от основного, и образование их не может служить основанием для отказа от использования реакции в целях синтеза желаемых структур. [c.285]

И серной кислот ( Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 108). Метод с применением трехбромистого фосфора не пригоден для синтеза бромистого тртич.-бутила, который при этом трудно получить в чистом состоянии. [c.116]

Исходное сырье олово (порошок с частицами 10—40 мк, содержащий 99,5% основного вещества) и бромистый бутил марки ч . Радиационно-химический процесс синтеза дибутилоолводибромида [c.310]

Синтез осуществлялся следующим образом. Смесь н-бромистого бутила и бензола загружалась в 5-л круглодонную колбу из стекла пайрекс, установленную в ванне-термостате со льдом и снабженную быстроходной мешалкой, пропущенной через ртутный затвор, термометром и специальной герметически закрывающейся вороночкой для засыпки хлористого алюминия. Последний добавлялся отдельными порциями по 0,45 г через каждые 15 мин. при температуре в колбе 2,5—3,5° в течение 44 час. По прошествии этого времени температура реакционной смеси быстро поднима шсь до 22° и поддерживалась в течение 4 час. при непрекращающемся размешивании. После двухчасового отстоя выделившийся небольшой нижний смолистыа слой отделялся, а верхний желтоватый углеводородный слой выливался в ледяную воду, обрабатывался дважды 10% раствором N3014, затем промывался водой до нейтральной реакции, сушился над хлористым кальцием, фильтровался и разгонялся сначала грубое 25-сж елочным дефлегматором. Выделенная при этом после отгонки бензола фракция, кипящая в пределах 169—175° вторично разгонялась на колонке Гемпеля. Основная масса жидкости кипела в пределах 172,5—173,5 (760 мм рт. ст.) и представляла собой вторичный бутилбензол (й Г = 0,8613 Пв = 1,4895). [c.112]

Для приготовления н-бутилбензола вначале была сделана попытка воспользоваться методом конденсации в присутствии хлористого алюминия вмодификации, примененной нами для синтеза вторичного бутилбензола (стр. 111), исходя из нормального первичного бромистого бутила и бензола. Предотвратить изомеризацию 1 -бромбутана под влиянием хлори- [c.116]

Синтез трет-бутил-2-тиенилсульфида (I) мы пытались осуществить последовательным действием серы и бромистого /прет-бутила на 2-тиенил-литий. Однако этим способом [2] сульфид (1) был получен с очень низким выходом (около 10%), и в чистом виде его выделить не удалось. Хиггинс и Гэррет 13] также не смогли получить этот сульфид взаимодействием натриевой соли 2-тиофентиола с трет-бутилгалогенидом. Причина, вероятно, заключается в легкости отщепления галогеноводорода от молекулы третичного галоидного алкила в щелочной среде. Сульфид (I) нельзя получить также взаимодействием 2-тиениллития с ди-трет-бутилдисул ьфи-дом, который, по-видимому, в силу пространственных затруднений не вступает в реакцию и почти целиком был возвращен обратно. [c.87]

Если надо превратить бромистый -бутил в й-бутиламии, то в чем состоит преимущество синтеза Габриэля перед непосредственным аммонолизом Оцените в практическом аспекте схему, включающую превращение спирта в альдегид, получение оксима и восстановление. [c.632]

В отдельных случаях выгодно готовить гомологи бензола с насыщенными боковыми цепями, получение которых удается хорошо, и с хорошими выходами по способу Фиттига. Это имеет место, когда алифатический бромид, как это было долгое время с бромистым н-амилом, трудно доступен в таких случаях лучше применять гриньяровский синтез, чем синтез Вюрца, при котором надо исходить из бензилбромида и м-бутилбромида (ср. с данными Шрамма [1096]). Гильман и Хек [1097] применяют в этом случае при реакции с магнийхлорбензилом не бромистый бутил, а бутил-л-толуол-сульфонат. [c.386]

Сопоставляя результаты многочисленных опытов, ученые подтвердили свои предположения. Только два условия необходимо соблюдать в ходе безэфирного синтеза во-первых, вводить галоидалкил постепенно и ири этом строго соблюдать температурный режим, а, во-вторых, работать лишь с теми соединениями парафинового ряда, в молекуле которых не меньше трех атомов углерода. Это ограничение, конечно, существенное, но получить хлористый пропил пли бромистый бутил так же просто, как и подобные соединения с меньшим молекулярным весом. [c.193]

II—183. Бромистый н-бутил П—53 Ю, I/1I—231 СОП, 1—111, 119. Бромистый вгор-бутил СОП, 1—119 СОП, II—115. Бромистый изобутил СОП, II—114. Бромистый грег-бутил СОП, I—119. Хлористый н-бутил СОП, 1—480. Хлористый втор-бупл СОП. 1—481. Хлористый грет-бутил СОП, 1—482. Бромистый изоамил Ю, 1/П—232 СОП, I—110. Бромистый н-октил СОП, I—112. По-тучение иод-алканов из спирта, иода и красного фосфора Орг—173. Этерификация спиртов бромистоводородной кислотой (синтез бромистых алкилов) Орг—170. [c.70]

Во-первых, эту реакцию можно проводить в кислой среде после предварительного протонирования гидроксильная группа достаточно легко отщепляется в виде воды. Такой способ применяют, например, при синтезе бромистого этила из этанола, бромида калия и серной кислоты нормального бромистого бутила из н-бутилового спирта, бромида калия и серной кислоты хлорцикло-гексана из циклогексанола и хлороводородной кислоты хлористого аллила из аллилового спирта и хлороводородной кислоты динитрата целлюлозы из целлюлозы, азотной и серной кислот. В качестве катализатора, активирующего гидроксильную группу, иногда используют апротонные кислоты Льюиса, например хлорид цинка. [c.36]

Применение электрохимического метода для синтеза металлоорганических соединений, конечно, этим не исчерпывается. Например, при электролизе раствора бромистого бутила и элементарного брома в бутилацетате с применением оловянного анода и магниевого катода получается с почти 100%-ным выходом дибромид дибу-тилолова. Последний служит исходным продуктом синтеза окиси дубутилолова—стабилизатора синтетического высокомолекулярного соединения — поливинилхлорида. [c.124]

Из бромистого бутила получите бутиллитий. Напишите уравнения реакций бутиллития а) с Н2О б) с НС1 в) с СН3СОСН3 г) с СО2. Чем обусловлена широкая применимость литийорганиче-ских соединений в органическом синтезе [c.37]

Из работ по цепному радиационному галоидированию укажем здесь на исследования хлорирования бензола [2261 и хлорсиланов [227]. Интересен процесс радиационного синтеза дибутилдибромолова из металлического олова и бромистого бутила, протекающий, по-видимому, также по цепному механизму [228]. [c.53]

Разработан радиационнохимический метод синтеза дибутилдибром-одова, использующий воздействие у-излучения на смесь раздробленного металлического олова и бромистого бутила. Этот процесс протекает по цепному механизму [175, 176]. [c.362]

Этот синтез основан на методе, описанном Толбертом [4] см. также синтез бромистого пропила-1-С по Фрису и Кэлвину. При получении бромистого вгор-бутила, пропила, изопропила и изобутила [5] выгоднее применять метод, в котором используют трехбро.мистый фосфор, а не смесь бромистоводородной и серной кислот. [c.304]

Бромирование растворов триметил- [1] и триизобутилвисмута [2] в петролейном эфире на холоду приводит к соответствующим бромидам диалкил-висмута. Однако константы и выходы полученных веществ автором не приведены. Впоследствии было показано, что полученный этим методом бромистый диметилвисмут содержит около 20% двубромистого метилвисмута [31. Следует также отметить, что при синтезе бромистого дииз о бутил висмута применялось недостаточно чистое исходное вещество. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология