Определение серы и сульфатов

Определение серы в растворимых сульфатах 165 [c.165]

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

Определение серы. Весовое определение серы в виде сульфата бария может быть осуществлено несколькими достаточно надежными методами. [c.9]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Определение серы и сульфатов [c.157]

В связи с большим значением определения серы и сульфатов метод определения ионов 50- очень подробно изучен. Имеется весьма обширная литература о растворимости сернокислого бария, о соосаждении различных ионов при образовании этого осадка, об условиях получения осадка с различной величиной зерна и о многих других свойствах этого осадка. Большинство закономерностей образования кристаллических осадков было установлено впервые при исследовании осаждения сернокислого бария. Многие характерные свойства сернокислого бария изложены в теоретической части (см. 16), поэтому ниже только кратко рассматриваются основные условия определения серы. [c.157]

Определение серы в кислородных соединениях имеет некоторые особенности. Если сульфаты растворимы в воде или H I, то при прибавлении раствора ВаСЬ выпадает белый осадок BaS04. Если сульфаты нерастворимы в воде или кислотах, то сера определяется путем сплавления минерала с тремя объемами соды при этом получается сплав красновато-бурого цвета ( серная печень ), содержащий МагЗ. Сплав, смоченный водой на поверхности серебряной пластинки или эмульсии фотографической пленки, дает на них (вследствие выделения сероводорода) черное или темно-коричневое пятно. Если же серную печень поместить в небольшое количество воды и прибавить туда несколько капель раствора нитропруссида натрия, то жидкость окрашивается в фиолетово-красный цвет. [c.142]

Метод определения серы в бомбе оспован на сжигании навески испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. Образовавшиеся соединения серы растворяются в воде. Образующиеся сульфиды окисляются бромной водой в сульфаты. При воздействии хлористого бария выпадает осадок сернокислого бария, который прокаливают и взвешивают. [c.187]

Определение серы в веществах, содержащих растворимые сульфаты, основано на осаждении 504 в виде Ва504 [c.165]

Оборудование и реактивы. Прибор для определения серы (рис. 14). Мерные стеклянные пробирки на 100 мл с притертой пробкой. Хлорид бария (10%-ный раствор), сульфат натрия (кристаллический, высушенный при 105 С до постоянной массы). Перекись водорода (3%). Соляная кислота. [c.44]

Гравиметрические методы определения серы сводятся в основном к превращению ее соединений в сульфат-ионы и взвешиванию осадка BaS04. Применение органических осадителей не характерно для определения ЗОГ-ионов. Взвешивание элементной серы применяют, как правило, в методах фазового анализа. [c.61]

Определение серы проводят аналогично определению галоидов, с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислого серебра. Так как окисление серы облегчается в присутствии брома, то часто к навеске вещества прибавляют несколько кристалликов чи стого бромистого калия. Азотная кислота окисляет серу до серной кислоты, которую осаждают раствором хлористого бария в виде сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают при 500 °С и взвешивают. Этот способ определения галоидов н серы предложен Кариусом. [c.31]

Фотометрирование золей PbS при строгом выполнении условий позволяет определять малые содержания сульфидов и серы (после ее переведения в HaS) [198, 1424]. Разработаны методы высокочувствительного определения серы в металлах [1064], сурьме [142], теллуре [442], таллии и его галогенидах [139], полупроводниковых соединениях [137, 140], сульфатов в ваннах хромирования [1154], в пропеллентах и нитроцеллюлозе [1153]. Чувствительность метода 4-10 — 2-10 % [137, 139, 142]. Окраску фотометрируют при 370 нм. [c.119]

Технические продукты весьма часто сильно загрязнены минеральными солями, например гипсом и глауберовой солью. Так как количественное определение сульфогрупп сводится к определению серы, то примесь сульфатов, сульфитов и пр. должна быть исключена или точно установлена предварительно. Очищение производят многократной перекристаллизацией вещества из воды, из спирта или иного подходящего растворителя. [c.92]

При определении серы сплавлением с карбонатами щелочных металлов в присутствии окислителей сульфидная сера окисляется, а нерастворимые сульфаты переходят в растворимые [16]. Метод может быть применен для объектов, содержащих серу в различных формах. [c.193]

Для определения серы в красном фосфоре [523] сначала окисляют серу и фосфор до серной и фосфорной кислот, а затем сульфаты восстанавливают до сероводорода. [c.200]

Для определения серы в нефтях, мазутах, смазочных маслах и тяжелых продуктах навеску сжигают в калориметрической бомбе в атмосфере сжатого кислорода (АЗТМ-129-34-метод [577]) образец сжигается в токе СО2 — О2, а затем одним из методов определяют сульфат-ионы. [c.209]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

При всех определениях серы в асфальтах следует иметь в виду, что иногда сера может присутствовать в виде сульфатов или сульфидов, также и в свободном состоянии. В последнем случае следует для определения растворимости пользоваться такими растворителями, которые хорошо и легко растворяют серу и битумы одно-времеино. Сульфатная и т. п. сера определяется в минеральном остатке после экстрагирования. [c.360]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Метод основан на минерализации полимера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении образовавшихся сульфат-ионов по их реакции с хлоридом бария. Предел обнаружения 0,1% сульфат-ионов в полимере (0,03% серы). [c.172]

Чаще всего ЗО, осаждают и взвешивают в виде Ва304. Для количественного определения серы ее также окислением переводят в серную кислоту, а затем определяют в виде Ва304. Так как определение серной кислоты и серы часто встречается в практике контрольно-аналитических лабораторий, то осаждение и взвешивание ВаЗО., широко распространено. Наиболее прост и точен этот метод тогда, когда требуется осадить сульфат-ион из раствора либо чистой Н2304, либо N3,304, либо КзЗО , либо (НН4)2304, не содержащих заметных примесей других ионов. [c.317]

Нитхромазо был предложен в качестве металлоиндика-тора на барий при объемном определении сульфатов в присутствии арсенатов, фосфатов [1, 2]. Определению мало мешают небольшие количества селенитов и хроматов. Индикатор может быть использован при определении сульфатов в суперфосфате. С применением нитхромазо разработан метод определения серы в фосфор- н мышьяксодержащих органических соединениях [3], а также метод определения небольших количеств серной кислоты в экстракционной фосфорной кислоте, используемой в производстве минеральных удобрении [4]. [c.87]

Кислотное разложение пробы приводит к растворению сульфидной и пиритной серы, а также серы, содержащейся в виде сульфатов кальция, железа и др. (но не в виде BaS04). При кислотном разложении пробы все содержащееся в ней железо переходит в раствор в трехвалентной форме, частично адсорбируется осадком сульфата бария и повышает результат определения серы. [c.161]

Сплавление с едкой щелочью рекомендуется для определения серы в природных сульфидах (пирите ГеЗз, галените PbS, сфалерите ZnS и т. д.). Для окисления сульфидов в процессе разложения в плавень добавляют нитрат или перекись натрия. В отсутствие окислителя образуется растворимый в воде сульфид, который превращают в сульфат в сильнощелочной среде с помощью перекиси водорода. [c.166]

Для определения серы в угле образец сжигают в кислородной бомбе. Образующуюся SOg определяют методом газовой хроматографии при помощи пламенно-фотометрического детектора [1526] или переводят в сульфат-ионы и титруют потенциометрически раствором РЬ(СЮ4)2 со свинец-селективным электродом [1547]. [c.196]

Для титриметрических методов определения серы наиболее характерно применение неорганических реактивов. Среди окислительно-восстановительных методов определения ионов серы наиболее разнообразны иодометрические. Из органических титрантов для прямого титрования серусодержащих ионов используют хлорамин Б и хлорамин Т, о-оксимеркуробензойную кислоту и другие реагенты. Наиболее многочисленную группу органических реагентов составляют металлохромные индикаторы, используемые для косвенного определения сульфат-ионов [402, 1215]. [c.65]

Фотометрическое определение серы в нефти проводят по окраске суспензии HgS [1384], соединения SO2 с фуксинформальдегидным реактивом [1288] или свободной хлораниловой кислоты [989] после взаимодействия хлоранилата бария с сульфат-ионами, образовавшимися после сжигания навески и окисления продуктов перекисью водорода. [c.210]

Кондуктометрическим методом титруют сульфаты хлоридом [6, 514], ацетатом [827, 971, 1255], перхлоратом [1077] или гидроокисью [458, 1075] бария. Возможные ошибки при таком титровании связаны не с адсорбцией ионов на осадке, а с замедленной скоростью образования BaS04 [23]. ]Иетод применим для определения серы в водах [402], в органических соединениях [1255] и тяжелых пиридиновых основаниях [150], в цементе [1093]. [c.88]

Индикатор использован для определения сульфатов в водах [547], почвах [319, 547, 1219], удобрениях [564], в поваренной соли и рассолах [559, 894], в калийных солях [318]J в гипсе и барите [830], в золе углей и шлаков [302], в вискозе [1382], в фармацевтических препаратах [632], в растворах сульфамината железа [1202], а также для определения серы в сталях [1062], для определения серной кислоты в присутствии винной [120], щавелевой и сульфосалициловой кислот в ваннах цветного анодирования [506]. [c.90]

Иодистоводородная кислота восстанавливает природные сульфаты щелочноземельных элементов смесь HJ и НдРОа используется при определении серы в баритах [1391]. [c.160]

Азотная кислота в присутствии окислителей [смесь (1 3) концентрированной HNO3 и НС1 ( царская водка>>), смесь (3 1) концентрированной HNO3 и НС1 ( обратная или лефортова водка )] [1042]. Обе смеси энергично разлагают практически все сульфиды металлов и сульфосоли сера окисляется до сульфатов. Окислительная способность повышается при добавлении брома, НВг или H IO4. Окисление применяют при анализе пирита и считают основным стандартным методом определения серы мокрым способом по Лунге. Анализируемый материал не следует растирать слишком тонко (не тоньше 100 меш), так как во время подготовки пробы может произойти окисление серы до SOj. [c.164]

Усвояемую серу в лочве определяют после извлечения ее из пробы NaH Oj, восстановления до H2S, фотометрируя сульфиды в виде метиленовой сини [973]. Из почв с малым содержанием серы практически извлекаются только сульфаты, при увеличении содержания серы начинают извлекаться некоторые серусодержащие органические соединения. Полнота извлечения последних растет с увеличением pH при pH 10 результаты определения серы сильно завышены. [c.186]

Косвенное определение серы в органических соединениях возможно также методом атомно-абсорбционной спектрометрии [1430]. Пробу в этом случае разлагают смесью HNO3 -(- Вгг, сульфат-ионы осаждают в виде BaS04 и в осадке определяют ионы Ва , [c.213]

Описан [922] метод определения серы в ртути, основанный на предварительном окислении серы до сульфата при растворении ртути в смеси НС1 и HNO3, последующем восстановлении сульфата до сульфида смесью HJ + Н3РО4, отгонке последнего в виде HjS в раствор аммиака и нефелометрическом определении сульфида в виде PbS при длине волны 370 нм. Метод позволяет определять 10 % серы в ртути при навеске 1,0 г. [c.185]