Хлористый алюминий конденсация паров

Конденсация паров хлористого алюминия. Перед входом в конденсатор реакционные газы должны иметь температуру 220—300 °С. Конденсаторы охлаждаются водой, температура ее на выходе из рубашки должна быть не выше 45 °С. [c.524]

Впервые конденсация бензола с ацетиленом была проведена в жидкой фазе в присутствии хлористого алюминия 2°. В дальнейшем в течение долгого времени никому не удавалось воспроизвести эти опыты. В 1939 г. вновь появляется работа 21 по конденсации бензола с ацетиленом, но в газовой фазе. Пары бензола и ацетилен пропускают через нагретые до- 800—1000° железные трубки под остаточным давлением 40—25 мм например 90 г бензола в смеси с 20 л ацетилена пропускают в течение 2 час. через нагретую до 900—950° трубку (из хромированного железа) при давлении 40 мм. Из конденсата выделяют 9,5 г стирола. Не вступивший в реакцию бензол возвращается почти количественно. [c.10]

Отходящие из печи газы после конденсации хлористого алюминия содержат четыреххлористый силиций (З Си) и углекислый газ и поступают в деревянные скрубберы, где нейтрализуются паром. [c.73]

В другом способе [75] применяют низкую температуру. Грозненский парафин (т. пл. 55°) хлорируется при 65° до продукта, содержащего 13%. хлора, затем в расплавленном виде вместе с хлористым алюминием прибавляется к раствору нафталина в керосине. Конденсация проводится при 5° в течение 2 час., реакционную смесь перегоняют с водяным паром. Остаток представляет собой парафлоу с молекулярным весом 900—1000. [c.844]

При температурах, соответствующих левой ветви на рис. 7-1, когда конденсация влаги на поверхности металла исключается, коррозия может быть вызвана только непосредственным химическим воздействием хлористого водорода на металл. В этих условиях кинетика процесса коррозии контролируется скоростью освобождения реакционной поверхности от продуктов гидрохлорирования в соответствии с их летучестью. С повышением равновесного давления насыщенных паров продуктов коррозии при увеличении температуры возрастает скорость коррозии. Увлажнение хлористого водорода практически не влияет на коррозию углеродистой и нержавеющих сталей и никеля (в рассматриваемом диапазоне температур), но резко тормозит коррозию титана и алюминия, поскольку образующиеся в присутствии влаги оксиды титана и алюминия термодинамически устойчивы в среде хлористого водорода. [c.102]

Смесь 945 г (5 молей) 2,5-дихлорацетофенона, 1020 г (5 молей) изопро-ттилата алюминия и Ь л сухого изопропилового спирта помещают в одногор-лую круглодонную колбу, снабженную колонкой для частичной конденсации паров [179]. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час. за это время ацетон и большая часть изопропилового спирта отгоняются. Остаток охлаждают в бане со льдом и подкисляют 6 л 10%-ной соляной кислоты. Смесь экстрагируют 5 л бензола, промывают бензольный раствор водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и сушат хлористым кальцием. Отгоняют бензол, а оставшееся масло перегоняют при остаточном давлении 1 мм т. кип. 2,5-дихлорфенилметилкарбинола 104° т. пл. 62—63° выход составляет 84% от теорет. [176]. [c.141]

Поэтому был разработан метод синтеза о-оксифенилвинилкетона путем перегонки с водяным паром солянокислого о-оксидиметиламинопропиофенона, который мы синтезировали конденсацией о-оксиацетофенона, параформа и солянокислого диметиламина в среде пропанола. о-Оксиацетофеноп был получен обработкой фенола хлористым ацетилом с последующим нагреванием фенилацетата с хлористым алюминием. [c.86]

В аппарате происходит конденсация паров хлористого алюминия и хлоридов железа. В зависимости от качества каолина технический продукт содержит 94—96% AI I3 и 2,5—4,0% Fe lg. [c.524]

Слой твердых хлоридов, отлагающийся на стенках и нижних конусах сухих конденсаторов, пери0дичес1 и счищают скребками, закрепленными на вращающемся валу. К горловине нижних конусов сухих конденсаторов 1 присоединены шнеки для непрерывной выгрузки твердых хлоридов в контейнеры 3. Для окончательной очистки паро-газовой смеси от твердых частиц после сухих Конденсаторов установлены рукавные фильтры 2 из стеклянного волокна. Очень важно поддерживать в фильтрах постоянную температуру 140—150 С более высокая температура вызывает разрушение фильтрующей ткани и способствует проскоку паров хлористого алюминия, а при более низкой температуре происходит конденсация четыреххлористого титана, и стеклянная ткань покрывается вязкой массой, что увеличивает давление в системе. Обычно в сухих [c.301]

Кондеисация с ароматическими соединениями. Изатин под влиянием таких катализаторов, как серная кислота, хлористый цинк, хлористый алюминий или хлорокись фосфора, вступает в конденсацию с различными ароматическими соединениями, образуя 3,3-дизамеш.енные оксиндолы. Эта конденсация происходит, как правило, в пара-положение к заместителю, находящемуся в ароматическом кольце. Так, толуол (II) реагирует с изатином (I) в присутствии серной кислоты с образованием 3,3-бис-л-толилоксиндола (III) [749, 750]. [c.163]

К 1000 мл циклогексана и 300 г свежевозогнанного хлористого алюминия прибавляют при перемешивании 150 г ацетилхлорида На следующий день по окончании энергичного выделения хлористого водорода фракционируют верхний маслянистый слой. Он дает 140 г углеводорода, кипящего выше 200°, следовательно, продукта конденсации полициклической природы. Нижний слой обрабатывают льдом, из реакционной массы отгоняют кетоны водяным паром. При обработке было получено 88 г фракции, содержащей главным образом 1-метил-2-ацетилциклопентан, который можно было выделить в форме семикарбазона. Дальше оказалось, что ненасыщенные кетоны, например метилацетилцик-лопентен, повидимому, образуются тогда, когда вместо свежевозогнанного хлорида применяют частично гидратированный хлористый алюминий. Из той же загрузки, при условии, если хлористый алюминий был предварительно обработан 20 мл воды, мог быть получен только семикарбазон 1-метил-2-ацетил-Д >2-цикло-пентена. [c.437]

В зависимости от температуры паро-газовой смеси конденсируется 50—75% общего количества хлористого алюминия. Часть хлористого алюминия при конденсации растворяется в Ti U, причем растворимость его резко возрастает с повышением температуры. В присутствии хлорного железа растворимость хлористого алюминия несколько повышается. Хлористый алюминий как в чистом [c.145]

Хотя влияние температуры обычно проявляется не так резко, как в приведенном случае, все же справедливо следующее общее правило низкая температура благоприятствует пара-замещению, более высокая— орто-замещению. Это направление реакции противоположно наблюдаемому при конденсации замещенных углеводородов по Фриделю—Крафтсу, где степень атаки пространственно затрудненного орто-положения уменьшаетсл с повышением температуры. То, что о-оксикетоны в виде комплекса с хлористым алюминием образуются при высокой температуре в больших количествах, чем /г-изомеры, также отличает эту реакцию от перегруппировки ортаниловой кислоты в более стойкий пара-изомер — сульфаниловую кислоту. Такое различие обусловлено хелатной структурой хлоралюминиевого комплекса [c.296]

Если предположить, что скорость реакции (а) значительно выше скорости образования зародышей и что процесс подчиняется законам гомогенной конденсации пара, тогда влияние основных показателей процесса на дисперсность образующегося порошка А1гОз должно быть таким же, как при получении тумана путем смешения паро-газовых потоков неодинаковой температуры в струе (стр. 107). В частности, зависимость поверхности f порошка от концентрации хлористого алюминия (т. е. от концентрации АЦОз) должна описываться уравнением (3.46). Представленные на рис. 6.15 экспериментальные данные подтверждают приведенные [c.251]

Кристаллический фиолетовый (С1 42555, Основной фиолетовый 3) (XXIX) образуется также при реакции паров диметиланилина с хлористым алюминием в вакууме [43]. Конденсацией гидрола Михлера с Л -этил-Л/ -бензил-ж-толуидином в присутствии серной кислоты и окислением двуокисью свинца получают трифе-нилметановый краситель XXX, дающий ярко-синие окраски неотбеленной обработанной сульфитом целлюлозы, древесной пульпы и этилцеллюлозы [44]. [c.123]

К таким же выводам приводит и электронографическое исследование [10] тонких пленок алюминия, полученных путем конденсации пара алюминия на тонкой пленке целлулоида или на слюдяной пластинке в условиях хорошего вакуума. В случае осаждения металла на целлулоиде электронографическая съемка по методу прохождения проводилась непосредственно после достаточно длительного (от одного дня до месяца) соприкосновения пленки с воздухом. Тонкие слои алюминия, полученные на слюде и обследованные по методу отражения, давали электронограммы исключительно от металла. Чтобы провести исследование этих слоев по методу прохождения, слюдяные пластинки вместе с пленками погружались в воду. При этом металлический слой отслаивался от слюды и плавал на новерхности воды. Прозрачные пленки иногда помещали на решетку с целлулоидной подкладкой, но основные опыты были проведены с пленками, свободно лежащими на решетке. При этом пришлось использовать решетки с очень малыми отверстиями (0,3—0,5 мм). Электронографичёские картины для этих образцов мало отличались от картин для алюминиевых слоев, конденсированных из пара непосредственно на целлулоидную подкладку. Даже для образцов, соприкасавшихся с воздухом в течение месяца, диффракционная картина не содержала колец, не относящихся к металлу. Таким образом, указания Штейнхейля о якобы защитных свойствах целлулоидной подкладки должны быть признаны необоснованными, так как и электронограммы от свободных от подкладки пленок конденсированного алюминия (но не травленого соляной кислотой и не соприкасавшегося с хлористым натрием) даже при лмесячной выдержке образцов на воздухе не содержали отражении окиси, описанных Штейнхейлем, Ряд образцов давал диффракционные картины, содерн ащие лишние (но сравнению с картиной для металла) кольца. Два из них, с й = 4,13 А и 3,72 А, интерпретировались как наиболее интенсивные линии жира , представляющего теперь общеизвестное загрязнение поверхностей и состоящего пз органических веществ с длинными углеводородными цепями. Одно четкое отражение с <1 =4,5 А, встречающееся очень часто, но слабое по интенсивности, иока не получило достаточно ясного толкования. Других лишних линий на этих электронограммах не обнаружено. [c.70]

Исходя из этого соображения была поставлена работа по спектрам поглощения бензола, толуола, анилина, фенола, хлорбензола, нафталина, нанесенных на хлористый алюминий, с целью выяснения механизма каталитического действия этого соединения. Экспериментальная методика оставалась той же, с тем отличием, что предварительно на отросток (рис. 1) наносился перегонкой в вакууме дисперсный слой А1С1з и затем на этот слой конденсировались пары исследуемого ароматического соединения. Спектр поглощения (в рассеянном свете) и спектр флуоресценции от слоя фотографировались сначала при—180° С, а затем, после доведения слоя до —50 или +20°С спектр снова фотографировался при обратном охлаждении до —180° С. Производились также перегонка слоя на стенку и обратная конденсация на отросток. В области спектра поглощения ароматических соединений А1С1д обладает достаточной прозрачностью в ультрафиолете. [c.39]

Прайс и Цисковский [13] полагают, что реакции олефинов могут быть также па основе электронного сродства хлористого алюминия объяснены образованием молекулы, имеющей углеродный атом с недостатком пары электронов. Они предполагают, что этот комплекс именно поэтому является способшлм реагировать с бензольным кольцом. Однако так как хлористый алюминий служит катализатором в замыкании колец при конденсациях ароматических соединений, как это имеет место в реакциях Шолла (см. гл. 13), то нужно допустить непосредственную активацию бензо.пьного кольца. [c.72]

В 1907 г. Халлер и Гюйо [53] сообщили, что третичные ароматические амины конденсируются с соединениями, содержащими карбонильную группу, в присутствии хлористого алюминия с образованием продуктов замещения, в которых кислород кетогруппы замещен на амин, замещение происходит в пара-полотеипа к аминогруппе. Конденсация происходит с отщеплением воды. Бензофенон и диметиланилин дают бис-(л-диметил-аминофенил)-дифенилметан [c.632]

Некоторые способы главным образом преследуют цель регенерировать из отстоев не только хлористый алюминихг, но также и углеводородные вещества. Б]сли отработанные остатки, содержащие хлористый алюминий, кипятить с маслом, то образуюн иеся пары можно охлаждать для конденсации хлористого алюминия и высококипящего масла [124]. Из продуктов разложения хлористоалюминиевого отстоя, который образуется при нагревании хлористого алюминия с минеральными маслами, было экстрагировано вещество, вызывающее зе.иеную флуоресценцию [125]. [c.871]

В ходе исследований, посвященных синтезу некоторых душистых веществ, нами установлено, что при конденсации окиси мезитила с этил-бензолом и кумолом в условиях, описанных в предыдущем сообщении [1], наряду с 2-метил-2-/г-этилфенилпентаноном-4 и 2-метил-2-ге-кумилпента-ноном-4 образуются также диэтилбензол и диизопропилбензол соответственно. Окислением указанных углеводородов до соответствующих фта-левых кислот, а также газожидкостной хроматографией было показано, что диэтилбензол является мета-изомером, тогда как диизопропилбензол представляет собой смесь мета- и пара-изомеров. Возникновение л4-диэтил-бензола и ж- и /г-диизопропилбензолов можно объяснить, по-видимому, переалкилированием исходных углеводородов путем перемещения алкильных групп в присутствии хлористого алюминия, что неоднократно наблюдалось ранее [ ]. [c.144]

По окончании реакции полученную реакционную ha y выливаюттонкой струей в хорошо перемешиваемую смесь льда с серной кислотой. Кислота берется с небольшим избытком против необходимого количества для удаления алюминия в ка-., честве растворимой в воде соли. Масляный слой, состоящий из бензольного раствора ацетофенона, отделяется с помощью делительной воронки, промывается несколько раз взбалтыванием с водой для уда-. ления минеральной кислоты и алюминиевых солей и перегоняется с водяным паром. При этом в дестиллат переходят бензол и ацетофенон, а в перегонной колбе остается нелетучий с паром остаток продуктов конденсации. Масляный слой отделяют, сушат хлористым кальцием, отгоняют бензол при обыкновенном давлении и затем ацетофенон перегоняют в вакууме (примеч. 2). [c.38]