Взвешивание в виде

Взвешивание в виде ТЬОз [c.85]

Взвешивание в виде T1J. Определение таллия взвешиванием в виде ти было рекомендовано довольно давно [517, 898, 912] и затем исследовалось и уточнялось [2, 287, 291, 304, 374, 424, 455, 479, 491, 511, 517, 625, 628, 634, 679, 769, 821, 835, 842]. [c.88]

Сплав растворяют в концентрированной НС1. Отделяют торий вместе с цирконием от дру(их элементов бензойной кислотой в слабокислом растворе. Отделение от циркония производят щавелевой кислотой. Торий определяют взвешиванием в виде ТЬОг. [c.202]

Раствор после электролиза объединяют с фильтратом, полученным после выщелачивания плава, и осаждают торнй фениларсоновой кислотой (см. стр. 46)). Торий определяют взвешиванием в виде ТЬОз [1668]. [c.209]

Количество хлоридов в пробе определяют путем растворения ее в теплой концентрированной азотной кислоте. После упаривания (для удаления избытка кислоты) и разбавления водой хлорид осаждают в форме хлористого серебра, осадок растворяют в аммиаке, повторно осаждают разведенной азотной кислотой и взвешивают обычным путем. Железо (3) в соединенных фильтратах определяют путем осаждения аммиаком и взвешивания в виде РегОз, согласно обычному методу. Характерный результат анализа дает отношение Ре С1, соответствующее 40 1. [c.210]

Большое значение имеют методы определения кобальта взвешиванием в виде металла. Кобальт выделяют электролизом из растворов, содержащих аммиак. Кобальт также определяют осаждением в виде сульфида или гидроокиси, которые затем прокаливают в атмосфере водорода и взвешивают металлический кобальт. [c.88]

Л<елезо определяют взвешиванием в виде Ре20з независимо от того, имеем ли в анализируемом веществе Ре(П) или Ре (HI). Железо (П1) непосредственно осаждают раствором аммиака, железо же (И) сначала окисляют раствором азотной кислоты или перекисью водорода, а уже потом осаждают раствором аммиака. [c.322]

Метод основан на том, что органдческсе вещество вполне окисляется при нагревании в запаянных стеклянных трубках с дымящей азотной кислотой. При чем, если вещество содержит серу, — образовывается серная кислота, определяемая взвешиванием в виде е бариевой соли. В галоидосодержащих веществах освободившийся при окислении галоид связывается азотнокислым серебром (прибавляемым в трубку), образуя галоидное серебро. [c.138]

Взвешивание в виде ТЬСг04. Из гравиметрических методов определения таллия при помощи неорганических реактивов особенно часто рекомендуется осаждение в виде хромата. Это определение было предложено еще У. Круксом 1389], и затем оно было предметом изучения многих химиков [c.86]

Взвешивание в виде TbtPt le]. Исследуемый раствор нагревают и добавляют избыток раствора платинохлористоводородной кислоты. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают водой, сушат при 100°, охлаждают и взвешивают [390, 393, 603, 628 899]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,5006. [c.90]

Взвешивание в виде TI0SO4. При выпаривании растворов солей таллия и летучих кислот с серной кислотой образуется TI2SO4, который после прокаливания и охлажде- [c.90]

Взвешивание в виде н и т р о к о б а л ь т и а т а. О Сажде Ние таллия в виде нитрокобальтиата с последующем фильтрованием, промыванием, высушиванием при 100—110° и взвешиванием осадка рекомендовалось для определения одновалентного таллия [398, 628, 693, 702, 848]. К недостаткам метода относится непостоянство состава осадка последний может выражаться формулами Т1з[Со(М02)б] и Т12Ма[Со(М02)б] [66], При непродолжительном действии реактива и исследуемого раствора (около одного часа) образуется Т1з[Со(Н02)б], одна весовая часть которого соответствует 0,6467 весовой части таллия [109]. [c.91]

Взвешивание в виде рейнекеата. Осаждение одновалентного таллия в виде рейнекеата Т1[Сг(ЗСК)4(КНз)2], предложенное совсем недавно [13, 46, 837], выгодно отличается от других весовых методов определения таллия малой растворимостью осадка (стр. 133) и сравнительно малой величиной фактора пересчета на таллий (0,3910), что делает этот способ удобным и точным даже при микроопределениях. [c.91]

Взвешивание в виде меркаптобеизотиазолата. 1%-ный аммиачный раствор меркаптобензотиазола (каптакс) добавляют по каплям в большом избытке к 30 мл анализируемого раствора. Выпадает желтый мелкокристаллический осадок 7H4NS2TI, который отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 2,5%-ным раствором аммиака, сушат при 110°, охлаждают и взвешивают [277, 749, 838]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,5515. [c.92]

Рекомендуется взвешивание в виде 2-метил-8-оксихино-лината T]( ioHsNO)3 [322]. [c.93]

Взвешивание в виде [( eHs)4As][Tl l4], Сначала окисляют одновалентный таллий до трехвалентного состояния перекисью водорода в щелочной среде (или перманганатом в кислой среде), затем вводят концентрированную НС1, [c.93]

Взвешивание в виде тетрафенилборталлия. Способность одновалентного таллия количественно осаждаться при добавлении тетрафенилборнатрия (стр. 30) была применена для гравиметрического определения таллия [892]. [c.94]

При тщательной проверке пирофосфатного метода найдено [923], что при определении 0,0066—0,1994 г Мп ошибка колеблется в пределах от +0,10 до —1,51 отн. %. Взвешивание в виде MnNH4P04 H20 позволяет определять те же количества со средней относительной ошибкой i 0,07%. [c.37]

Весовые методы определения плутония обычно состоят из двух операций осаждение иона плутония в виде труднорастворимого соединения и переведение его в весовую форму. Хотя число труднорастворимых соединений плутония довольно велико, но весовой формой в большинстве случаев служит двуокись плутония, которая лучше других соединений удовлетворяет требованиям предъявляемым к весовой форме. Детальное исследование двуокиси плутония проведено в работах [48, 189, 237, 388, 554, 726, 732]. Прокаливанием и взвешиванием в виде РиОг заканчивается определение плутония после осаждения гидроокиси плутония, пероксида плутония, оксалатов трех- и четырехвалентного плутония и многих органических соединений плутония. Драмонд и Уэлч [388] показали, что состав двуокиси плутония в зависимости от метода приготовления может меняться от РиОг.оо ДО РиОг,09- Это небольшое изменение состава связано с дополнительным поглощением кислорода при температурах прокаливания до 1000 С. П. Н. Палей и М. С. Милюкова (1952 г.) установили, что для навесок около 20 мг при точности взвешивания 0,1- -0,2 мг, вес двуокиси достигает стехиометрического значения при 1050—1100° С за 3 часа прокаливания. Повышение температуры прокаливания до 1200° С приводит во всех-случаях к образованию двуокиси стехиометрического состава. Робертс и сотр. [189] изучали процесс окисления кислородом ряда образ- [c.252]

Погрешность определения Sb такая же, как и в методе, основанном на взвешивании в виде SbjSs, но он нроще в вынолнении, поскольку не требует инертной атмосферы нри нрокаливании осадка. [c.30]

Определение производится из слабокислых, нейтральных или аммиачных растворов. Образуется чрезвычайно объемистый, но хорошо фильтрующийся осадок, являющийся, по-видимому, адсорбционным соединением [1520]. Реакция с тан-иином не специфична, так как вместе с торием соосаждаются и многие другие металлы — Та, N5, Т1, Zг, А) и т. д. Р. з. з. и бериллий осаждаются только из аммиачного раствора. Практическое значение имеет осаждение тория таннином из виннокислых растворов в присутствии ХН4С1 [1796]. После прокаливания осадков торий определяют взвешиванием в виде ТЬОз- [c.50]

После высушивания осадка при ПО торий определяют взвешиванием в виде ТИ(СбН5502)4 [9]. ч-то является несомненным преимуществом метода. [c.109]

Позже метод был усовершенствован Беляевой [173], причем осаждение тория из раствора, 6 /V по НКОз, осуществлялось фитиновой кислотой непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, которую вводили в качестве комплексообразующего агента для Т1, 2г, и и Ре. При двукратном повторении операции осаждения торий практически полно отделяется от р. з. э. и сопутствующих элементов. Метод применяется для анализа монацитовых концентратов при содержании тория 4—7%. После прокаливания осадка фитината торий определяют взвешиванием в виде метафосфата Т11(РОз)4- Результаты определения совпадают с данными, полученными иодатным методом. Ошибка определения составляет 0,1 % Ниже приводятся обе методики. [c.186]

Определение урана весовыми методами заканчивается высушиванием или чаще всего прокаливанием получаемых осадков с целью достижения определенной весовой формы. Наиболее распространенной весовой формой при определении урана является закись-окись урана ОзОв. Взвешиванием в виде закиси-окиси заканчивается весовое определение урана после осаждения его гидроокисью аммония, перекисью водорода, сульфидом аммония, плавиковой кислотой или фторидом аммония, а также большинством органических реагентов. Взвешивание в виде закиси-окиси удобно тем, что она негигроскопична. Кроме того, при прокаливании других окислов урана и многих его солей, независимо от его валентного состояния, конечным продуктом всегда является закись-окись урана, если температура прокаливания поддерживается в пределах 800—1050 . Прокаливание при более низких температурах может приводить к завышенным результатам определения урана вследствие более высокого содержания трехокиси урана иОзВ прокаленном остатке, чем это соответствует ее содержанию в закиси-окиси урана по формуле и зОв [374]. Для получения ОзОв иногда рекомендуется прокаливание осадков вести при постоянном токе кислорода [1026], однако такое требование является не обязательным и для получения закиси-окиси урана вполне достаточно прокаливания осадков в хороших окислительных условиях [46]. [c.56]

Многие из органических реагентов, оказавшиеся пригодными для количественного осаждения четырех- и шестивалентного урана, образуют осадки, не имеющие постоянного состава. Во всех этих случаях определение заканчивается прокаливанием полученных осадков и взвешиванием в виде UgOg. [c.57]

Определение осаждением фосфатами. Определение урана осаждением его фосфатами и прокаливанием полученных осадков до пирофосфата уранила не имеет никаких преимуществ перед взвешиванием в виде закиси-окиси урана [46] за исключением тех случаев, когда анализируемые растворы содержат фосфат-ионы [812]. В качестве осадителя обычно применяют первичный фосфат аммония МН4Н2Р04, который по сравнению с другими солями фосфорной кислоты обеспечивает получение несколько более чистых и легче фильтрующихся осадков [809]. Произведение растворимости образующегося осадка и0аМН4Р04 равно 4,36-10" [283]. Применение фосфатов щелочных металлов приводит к образованию осадков, прочно удерживающих щелочные металлы, вследствие чего получаемые результаты оказываются несколько завышенными. [c.61]

Определение осаждением сероводородом в присутствии уротропина. Осаждение урана сероводородом из нейтральных растворов солей уранила, или близких к нейтральным, в присутствии уротропина (гексаметилентетрамина) [182] обладает преимуществом перед осаждением сернистым аммонием, полисульфидом аммония или сероводородом, заключающееся в том, что осаждающееся красное вещество имеет кристаллическую структуру, обладает незначительной адсорбцией и быстро фильтруется. Осадок по составу близок к формуле HSS(0H)=U=(0U020NH4)4, но вследствие сильной зависимости состава осадка от условий его выделения и высушивания определение заканчивают прокаливанием осадка и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. [c.63]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Определение осаждением изатин- -оксимом. При добавлении к растворам солей уранила изатин-Р-оксима в присутствии ацетатного буфера уран осаждается в виде желтовато-оранжевого осадка [613, 614]. Состав осадка соответствует формуле и02(СдН5М302)2 однако вследствие частичной адсорбции осадком переменных количеств осадителя прямое взвешивание его после высушивания при 105—110° не обеспечивает получения точных результатов. Вследствие этого определение заканчивают прокаливанием и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. [c.74]

Осаждение урана в виде ураниламмонийванадата целесообразно применять для выделения его из богатых ванадием руд. Этот метод позволяет избежать предварительного отделения ванадия. Определение заканчивают обычно прокаливанием осадка ураниламмонийванадата и взвешиванием в виде УаОз 21)0,. Методика осаждения урана ванадатом аммония приведена в разделе Весовые методы определения , [c.279]

При определении 0,03% Bi и меньше в оловянных концентратах Кальман [762] собирал висмут при помощи металлического свинца, нагревая их с флюсом. При этом олово и следы загрязнений переходят в шлак. Затем отделяют висмут от свинца формиатом аммония по описанному выше методу. Заканчивают определение висмута взвешиванием в виде BiO l или колори-метрированием иодидного комплекса. [c.42]

Расплавленный Bi Og разъедает фарфор [250, 964]. Однако это не отражается на точности определения висмута взвешиванием в виде BijOg. [c.250]

Бенедетти-Пихлер [304] определял 5—10 мг висмута взвешиванием в виде BijOj. [c.251]

Большая часть методов определения общего содержания "серы основана на окислении всей серы и переведении ее в растворимые сульфаты для последующего осаждения сульфат-иона хлоридом бария и взвешивания в виде BaSOi. Для разложения навески по- [c.190]

Применяются также гравиметрические методы определения взвешиванием в виде С03О4, Со504 или металлического кобальта после выделения электролизом. Широко используются спектральные методы определения кобальта [768]. [c.187]

Взвешивание в виде сульфата кобальта. Осадок закиси-окиси кобальта в тигле смачивают концентрирозанной азотной кислотой (около 2 мл), затем прибавляют 0,3—1 мл серной кислоты (1 1), осторожно нагревают до удаления всей серной кислоты и прокаливают несколько минут при температуре около 500° С (темно-красное каление). Тигель охлаждают, смачивают содержимое 1—2 каплями воды, снова осторожно выпаривают и прокаливают до удаления последних следов свободной серной кислоты и взвешивают 0SO4. [c.197]

Взвешивание в виде металлического кобальта после выделения электролизом. Осадок С03О4 растворяют в концентрированной соляной кислоте или сплавляют с бисульфатом калия, переводят растзор (или плав) из тигля з стакан емкостью 150 мл, добавляют 5 мл серной кислоты, упаривают до появления белых паров, разбавляют водой, нейтрализуют гидроокисью аммония, прибавляют 2,5 г сульфата аммония и еще 30 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, нагревают раствор до 80° С и подвергают его электролизу. Объем растзора должен быть около 100 мл, ток —2 а, напряжение — 2,2—3 в. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология