Бромистый водород— уксусная кислота

От раствора, окрашенного в соломенно-желтый цвет, отгоняют в вакууме бромистый водород, уксусную кислоту и уксусный ангидрид для нагревания смеси пользуются водяной баней, температура которой не должна превышать 60° (примечание 5). Во время отгонки раствор несколько темнеет. Когда дестиллат перестанет отгоняться или когда остаток закристаллизуется, отгонку прекращают, прибавляют к остатку 250—300,ил сухого диизопропилового эфи[)а (примечание 6) и колбу осторожно подогревают на водяной бане, чтобы ускорить растворение (примечание 7). Горячий раствор переносят в 1-литровую коническую колбу и быстро охлаждают холодной водой примерно до 45°. После этого смесь оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры, а затем помещают ее на 2 часа или даже на большее время в холодильный шкаф. [c.98]

Бромистый водород— уксусная кислота [c.16]

Они нашли, что парафиновые углеводороды с третичным атомом углерода, например изобутан, уже прн 160 гладко окисляются в присутствии бромистого водорода, давая трег-бутилгидроперекись с выходом 75%. Для окисления вторичных атомов углерода требуется 190°, а для первичных — 220°. При этом из пропана получают с 75%-ным выходом ацетон, а из этана получают с тем же выходом уксусную кислоту. [c.440]

Углеводороды, содержащие только вторичные и первичные связи С—Н, образуют при окислении в присутствии бромистого водорода кетоны пропан, например, окисляется при 190° в ацетон. Этан образует уксусную кислоту, окисляясь при более высокой температуре (220°) метан не реагирует [9]. [c.71]

В склянку емкостью 250 мл помещают смесь 100 г охлажденного до 0 40%-ного раствора бромистого водорода (0,5 моля НВг) в ледяной уксусной кислоте и 21,2 г (0,4 моля) акрилонитрила. Закрытую пробкой склянку выдерживают в течение 12 часов в холодильнике при температуре от —3 до 0°. [c.570]

При действии бромистого водорода в уксусной кислоте аддукты фуранов с малеиновым ангидридом превращаются в производные фталевого ангидрида. [c.168]

В перегонную колбу емкостью 50 лсл помещают нафталин и 25 мл ледяной уксусной кислоты колбу закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют изогнутую стеклянную трубку конец ее опускают в колбу с водой, следя за тем, чтобы он находился над поверхностью воды. [c.60]

По окончании реакции колбу соединяют с воздушным холодильником и, заменив капельную воронку термометром, отгоняют избыток уксусной кислоты. Перегонку следует вести под тягой, так как при этом выделяется бромистый водород, в качестве приемника применяют мерный цилиндр. После того как отгонится около 20 мл уксусной кислоты, перегонку прерывают и удаляют воздушный холодильник, дальнейшую перегонку ведут без холодильника. В пределах 120—220° отгоняются остаток уксусной кислоты и большая часть не вошедшего в реакцию нафталина. При 220—270° переходит небольшое количество нафталина в смеси с бромнафталином. Когда температура достигнет 270°, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 270—282° перегоняют бромнафталин. [c.61]

Отогнанная уксусная кислота содержит небольшие количества бромистого водорода и нафталина и может быть повторно использована при получении бромнафталина. [c.61]

БРОМИСТЫЙ ВОДОРОД — УКСУСНАЯ КИСЛОТА. Насыщенный раствор бpo ш тoгo водорода в уксусной кислоте применяют для удаления 6-тритпльнон защитной группы при получении 1,2,3,4-тетра-О-ацетил-О-Р-п-глюкоииранозы 111. [c.132]

Реакции расщепления перфторвинильных производных олова недавно привлекли к себе внимание ввиду того, что оловоорга нические соединения оказались полезными для синтеза фтор углеродных производных бора. Электрофильные агенты, напри мер безводный хлористый водород, трифторуксусная кислота ВРз, ВС1з безводный бромистый водород, уксусная кислота [c.301]

Три-О-ацетил-б-О-тозил-а-в-галактопиранозилбромш) [8]. Раствор 3 г 1,2,3,4-тетра-0-ацетил-6-0-тозил-а-Г)-галактопиранозы в 12 мл насы1ценной при 0° бромистым водородом уксусной кислоты выдерживают [c.97]

Катализируемая бромистым водородом атака кислорода на первичные углерод-водородныс связи ведет к образованию органических кислот. Так же как для окисления пропана требуется более высокая температура, чем для окисления в равной мере бутана (190° вместо 160° С в приведенном выше примере), окисление этана представляет собой более медленную реакцию и требует несколько более высоких температур, чем окисление пропана (220° вместо 190° С). Даже такая температура намного ниже той, которая требуется для обычного окисления цетана, и в то время как в нервом случа( были получены выходы уксусной кислоты около 75% от потребленного кислорода (что составляет от 85 до 90% от подаваемого сырья), в результате некатализироваиных реакций при 300° С и выше нолучаются сложные смеси [12]. Окисление нри повышенных давлениях способствовало увеличению выходов продукта, торможению побочных реакций и снижению расхода катализатора. Важную роль в этих цепных процессах играет поверхность сосуда, причем влияние ее уменьшается с увеличением общего давления в системе. [c.276]

Инертные растворители обычно замедляют скорость присоединения, хотя ледяная уксусная кислота часто применяется в качестве растворителя, так как в пей очень хорошо растворяются хлористый и бромистый водород. Эфир и диоксан, по-видимому, образуют оксонпевые комплексы, на что указывает сильное торможение реакции хлористого водорода с гексеном-3 и циклогексеном в этих растворителях [66]. [c.370]

Зование бромистого водорода значительно снижает температуру реакции и дает возможность получать относительно высокие выходы целевых продуктов. Так, из этана при температуре 22СР в присутствии бромистого водорода получается уксусная кислота с большим выходом (63% мол.) [ИЗ]. Окисление пропана при температуре 160—180° дает до 75% ацетона и 8% нропионовой кислоты, а изобутан в тех же условиях превращается в т/)ет-бутилперекись с выходом 75%. Т/ ето-бутилперекись применяется в качестве катализатора полимеризации и добавки к дизельным топливам. [c.88]

Правда, в, зависимости от применяемого для реакции растворителя количественные соотношения обоих изомерных соединений могут иногда изменяться. Если, например, действовать на пентен-1 и гептен-1 газообразным бромистым водородом в безводных растворителях (в гексане, четыреххлористом углероде, ледяной уксусной кислоте и т. п.), то образуются исключительно 1-бромпроизводные. При проведении же реакции с 48%-ной водной бромистоводородной кислотой образуются 2-бромпроиз-водные. [c.64]

Нетрудно заметить, что этот синтез глюкозидов по Э. Фишеру совершенно аналогичен получению ацеталей из простых альдегидов. Более широкую область применения имеет, однако, способ получения глюкозидов из тетраацетил-1-хлорглюкозы или тетраацетил-1-бромглю-козы. Эти два важных производных виноградного сахара могут быть получены из глюкозы при действии хлористым или, соответственно, бромистым ацетилом или путем обработки пентаацетилглюкозы раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте [c.421]

Из анизола [118]. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 108 г анизола и 108 г ледяной уксусной кислоты и при охлаждении смесью льда и соли приливают по каплям 160 г брома. Когда выделение бромистого водорода станет незначительным, реакционную смесь выливают в воду, отделяют органический слой, промывают 2—3 раза водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 216—223° при повторной перегонке в вакууме 4-метоксибромбензол перегоняется при 100—102° (12 мм). Выход равен 103 г (55% от теорет.) [107, 108]. [c.83]

Бромгидрат Р-бром-Р-(2-пириди л)п ропио новой кислоты. 10 г Р-(2-пиридил)акриловой кислоты (или ее галоидоводородной соли) нагревают с 20 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной бромистым водородом при 0°, в запаянной трубке при встряхивании в течение 45 мин. при температуре кипящей водяной бани. Реакцию считают окончившейся, когда при охлаждении не выделяются кристаллы. Содержимое трубки упаривают и получают около 12,5 гбромгидрата Р-бром-Р-(2-пи-ридил)пропионовой кислоты в виде твердой кристаллической массы, которая после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты, содержащей бромистый водород, образует белые иголочки или листочки и плавится при 163-164 [311]. [c.250]

В колбу Вюрца вместимостью 50 мл помещают нафталин и ледяную уксусную кислоту. Колбу снабжают капельной ворон1<ой, КОнец которой погружают в жидкость. Отводную трубку колбы соединяют при помощи резиновой трубки с воронкой, опрокинутой над поверхностью раствора щелочи (10—20 %) в стакане. Колбу нагревают на кипящей водяной бане и при помешивании постепенно приливают бром из капельной воронки. Через некоторое время начинается выделение бромистого водорода. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы его пары не увлекались бромистым водородом. После добавления всего брома колбу нагревают на кипящей водяной бане еще 3 ч. Затем заменяют капельную воронку на термометр, присоеди- [c.78]

Другой метод удаления карбобензоксигруппы заключается в кратковременной обработке карбобензоксипроизводного бромистым водородом в уксусной кислоте, при этом образуется гидробромид пептида, который выделяют, осаждая эфиром [c.676]

Из ацетофенона в сухом эфире с А1С13 и 1 моль брома при 0° С получаю/ ш-бромацетофенон (фенацилбромид) выход 88—96% от теоретического т-, пл. 51° С. Бромистый водород отдувают воздухом (подробности см. [680]) При действии на ацетофеноп 2 моль брома в ледяной уксусной кислоте таким ж, образом легко получают ы,о)-дибромацетофенон [681Ь [c.183]

Если оульфиновые кислоты восстанавливают бромистый водородом в уксусной кислоте, то образуются дисульфиды [488, 491—493] [c.608]

Перегруппировка происходит под действием основных катализаторов (карбонат калия, амид натрия, атилат натрия и др.)- Ее можно рассматривать как внутримолекулярную конденсацию Клаизена. реакция имеет большое препаративное значение, так как продукты перегруппировки легко циклизуются, например, под действием бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте с образованием флавонов [c.864]

К 90 г охлажденного до 0° 40%-ного раствора бромистого водорода (0,45 моля НВг) в ледяной уксусной кислоте, помещенного в склянке емкостью 250 мл, с притертой пробкой, приливают 34 г (0,3 моля) этилового эфира кротоновой кислоты. Склянку закрывают и выдерживают в течение 24 часов в холодильнике при температуре от —3 до 0°. Затем реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 250 мл воды, отделяют нижний слой, промывают его раствором карбоната натрия и сушат над хлористым кальцием [c.570]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, трубкой для отвода бромистого водорода и капельной воронкой, помещают 50 г (0,3 моля) я-нитроацетофенона и 100 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 40—50°, затем при интенсивном перемешивании медленно, по каплям, приливают раствор 53 г (0,33 моля) брома в 30 лгл ледяной уксусной кислоты последующие порции добавляют только после того, как реакционная смесь обесцветится. Реакция начинается примерно через 20—30 минут после добавления первой порции раствора брома. После добавления всего количества брома раствор перемешивают еще 2 часа без нагревания. После охлаждения из раствора выкристаллизовывается гг-нитро-ш-бромацето-фенон, который тщательно отфильтровывают и промывают холодной водой. [c.821]

Высокая реакционная способность атома водорода в -положении к карбонильной группе позволяет замещать его атомом галогена. Для этого используют галоген иногда в присутствии растворителя,. такого, как уксусная кислота [41, 42], хлороформ [43, 44], диметилформамид [45, 46] или вода [47]. Кроме того, могут применяться хлористый сульфурил [48—52], хлорокись селена [53], бромистый калий и бромная медь [54] илн о)-тр иг алоген ацетофенон [55]. Бромгидрат пербромида пиридиния СбНбМН-ВГэ и пербромид фенилтри-+ — [c.436]

ВИИ основания выделяется бромистый водород. Хлорирование нафталина в уксусной кислоте приводит к образованию соединений тетрахлортетрагидронафталина, которые могут быть выделены [20]. При взаимодействии твердого бифенила с парами брома в эксикаторе получается 4,4 -дибромдифенил с выходами 75—77 % [21]. Однако применение этого метода для других соединений, хго собственному наблюдению автора, может приводить к образованию бро-мированных полимеров. [c.448]

Диамид 2,3-дифенилвинной кислоты (82% из динитрила 2,3-дифенилвинной кислоты и бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте при комнатной температуре) [82]. [c.394]

Тиоловые кислоты имеют некоторые преимущества перед обычными карбоновыми кислотами при реакции с оптически активными аминокислотами, содержащими несколько функциональных групп- реакция протекает при достаточно низкой температуре, позволяющей избежать рацемизации [109]. Использованная в этой реакции о-карбэтокситиобензойная кислота была приготовлена из ( алоил-сульфида [ПО]. Она легко реагировала при 80 °С с аминокислотой с образованием амида I, который с бромистым водородом в уксусной кислоте давал имид II. Выходы удовлетворительные. [c.397]

После превращения ее в метиловый эфир и действия 2 мол магний-бромфенила получают соответствующий третичный спирт, который ацетилируют. При отщеплении воды кипячением с уксусной кислотой и дезацетилирова-нии с помощью поташа вторичная спиртовая группа при С3 окисляется по Оппенауэру и бромированием с помощью К-бромсукиинимида, а также последующим отщеплением бромистого водорода с помощью диметиланилина получают диен. При дальнейшем действии Ы-бромсукцинимида на свету образуется 21-бромпроизводное, от которого боковую цепь отщепляют хромовой кислотой после предварительного ацетилирования [c.618]

Бромгидрат 2-метил-4-амино-5-бромметилпиримидина (XXII) получают действием раствора бромистого водорода в уксусной кислоте на 2-метил- [c.668]

Защитную группу можно удалить каталитическим гидрогенолнзом или действием холодного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте. Вновь образовавшаяся амидная связь при этом не разрывается и рацемизации а-углеродного атома не происходит. В случае серусодержащих аминокислот для удаления защитной группы рекомендуется применять триэтилсилан (СаНб)з81И и хлорид палладия, так как соединения, содержащие серу, [c.393]